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Departamento de
de Qumica
Qumica Analtica
Analtica yy
Tecnologa
Tecnologa de
de Alimentos
Alimentos
2.-Aadir 25
3.-Agitar 5 min.
(agitador magntico)
4.- Dejar reposar 30 min. Introducir el electrodo y leer el pH
Litosfera
Rocas Naturales
Actividad
glacial
Corrientes
Hidrosfera
Precipitaciones
Ros
Lagos
Ocanos
Atmsfera
Aire
Erosin
Sedimentos
Plantas
terrestres
Suelos
Animales acuticos
Plantas
acuticas
Animales
terrestres
Hombre
Deposicin
Deposicin
hojas
hojas
Volatilizacin
Volatilizacin
Escorrenta
Escorrenta
CONTAMINANTE
CONTAMINANTE
INORGNICO
CONTAMINANTE
INORGNICO
CONTAMINANTE
Superficie suelo
Superficie suelo
Sorcin
Sorcin
mat. Org.
mat. Org.
Absor.
Absor.
races
races
Descomposicin
Descomposicin
microbiana
microbiana
Lixiviacin
Lixiviacin
Dispersin en
Dispersin en
aguas subterrneas
aguas subterrneas
PLANTAS
PLANTAS
Desechos
Desechos
plantas
plantas
Agua
Agua
Deposicin
Deposicin
hojas
hojas
PLANTAS
PLANTAS
Desechos
Desechos
plantas
plantas
Volatilizacin
Volatilizacin
Absor.
Sorcin
Absor.
Sorcin
humus,arcillas
races
humus,arcillas
races y xidos
Agua
Agua
Clave
Clave
Procesos
Procesos
Sitios
Sitios
acumulacin
acumulacin
Escorrenta
Escorrenta
Superficie suelo
Superficie suelo
y xidos
Metilacin
Metilacin
Lixiviacin
Lixiviacin
Dispersin en
Dispersin en
aguas subterrneas
aguas subterrneas
COMPLEJOS
COLOIDALES
METLICOS
LIGANDOS INORGNICOS,
LIGANDOS ORGNICOS DE
BAJO PESO MOLECULAR
COMPLEJOS
METLICOS
(IN)ORGNICOS
METALESn+
Recubrimiento
Adsorcin
Adsorcin
Adsorcin
Adsorcin
SOLIDOS EN SUSPENSIN
(especiacin metlica particulada)
Sedimentacin
Resuspensin
SEDIMENTOS
Equilibrio de adsorcin-desorcin entre slidos y agua intersticial, liberacin de
metales desde la materia orgnica depositada, redistribucin
F lu jo d e c o m p u e s to s o rg n ic o s d e b a jo p e s o m o le c u la r
d e s d e e l a g u a in te rs tic ia l
F lu jo d e h ie rro , m a n g a n e s o y c o m p u e s to s o rg n ic o so le
d ec ualaltor p e s o m
d e s d e e l a g u a in te rs tic ia l
Condiciones optimas
Capacidad de disolucin total
Rapidez y seguridad
No prdidas por volatilizacin
Calentamiento
No contaminacin
Procedimiento
Digestin por va hmeda con HCl;
Adicin H3BO3
Dilucin
Determinacin por
AAS, AES, AFS, ICP,....
Calentamiento convencional:
a) Recipientes abiertos
b) Recipientes cerrados
Calentamiento en microondas
Calentamiento
convencional
Ventajas
Calentamiento
microondas
Esquema de extraccin
secuencial propuesta
(Tessier et al. )
Objetivo
Contenido total: qu cantidad de analito est presente?
Especiacin: en qu forma se encuentra el analito?
La especiacin implica la determinacin de las diferentes especies, formas o
fases en las que se puede encontrar un elemento
Funcionalmente, por ejemplo, fraccin disponible para las plantas
Operacionalmente, de acuerdo con el procedimiento o reactivo utilizado
en su aislamiento
Como un compuesto qumico especfico o estado de oxidacin, por
ejemplo, metilmercurio o hierro ferroso
Etapa
Fraccin aislada
Extractante
Intercambiable
MgCl21 M , (pH 7)
Unido a carbonatos
NaAcO 1 M + HAcO pH 5
Unido a xidos de
hierro y manganeso
0,04 M NH2OH.HCl
(en 25 % HAcO)
Unido orgnicamente
+ unido a sulfuros
Residual/Silicatos
HF/HClO4
1 g de sedimento
+
MgCl2 pH=7
Agitacin 1h T ambiente
Centrifugacin
Residuo
Sobrenadante
FRACCIN
INTERCAMBIABLE
Sobrenadante
FRACCIN UNIDA A
CARBONATOS
NaAcO/AcH pH=5
Agitacin 15h T ambiente
Centrifugacin
Residuo
Centrifugacin
Residuo
Sobrenadante
30 % H2O2 + HNO3
Agitacin 5h 86 C
Centrifugacin
Residuo
Sobrenadante
FRACCIN RESIDUAL
3550
3560
3561
APLICACIONES
COMENTARIOS
Extraccin con
FS
Hidrocarburos
aromticos polinucleares
EXTRACCIN SOXHLET
10 g sedimento
Na2SO4
Disolvente orgnico
Condiciones
1 g sedimento
200 mL de disolvente
Soxhlet 6 h
Limpieza con columna
fluorosil
COMPARACIN MAE/SOXHLET
Concentracin : 0,03 0,35 mg/Kg
Condiciones
MAE = 30 mL hexano:acetona (1+1); T: 115 C; textraccin = 5 min.
Soxhlet = 300 mL DCM; 16 horas
Conclusin:
Valores extraccin comparables
Ventajas MAE: menor volumen disolvente; menor tiempo
Adsorbente
Adsorbente
Adsorbente
Adsorbente
Paso 3: Introducir la muestra
Adsorbente
Analito
Interferencias
INTERPRETACIN RESULTADOS
INTERPRETACIN RESULTADOS