PROCEDIMIENTO OPERATIVO DEL MTODO DE

DETERMINACIN DE CENIZAS EN CEREALES Y DERIVADOS

OBJETIVO
Contar con un procedimiento
operativo para la determinacin de
cenizas en cereales y derivados.
ALCANCE
Este documento es aplicable a
muestras de cereales y derivados,
tanto en su forma de granos, como
de harinas que son utilizados para la
preparacin de alimentos para el
consumo humano y animal.

CLASIFICACION

para identificar los principales

productos a base de cereales ms
difundido y/o comercializados en
nuestro medio recurrimos a los datos
de anlisis realizados durante la
gestin del 2012 y 2013, en los
laboratorios de servicios de CAPNUMSS.

Queque:
Es una masa preparada con harina, leche,
huevos, azcar y levadura que se cuece en el
horno dentro de un molde; en ocasiones sirve
como base para elaborar distintos tipos de
pasteles
Pan:
Se suele preparar mediante el horneado de una
masa, elaborada fundamentalmente con harina
de cereales, sal y agua.
Galleta:
es un producto alimenticio horneado hecho
normalmente a base de harina. La galleta es un
pastel horneado y seco, del tamao de un
bocado, que puede conservarse varios das.

DEFINICIONES TCNICAS

El presente P.O. de determinacin de

cenizas, describe una metodologa de
anlisis para determinar cenizas en
cereales y sus derivados. Su objetivo es
proporcionar las herramientas
necesarias para que un centro en
anlisis fisicoqumicos pueda seguir sin
dificultad dicho procedimiento.

el anlisis debe encontrarse con base

en la especificacin que se
encuentra en la norma NTC.-ISO- IEC
17025:2005; que contiene requisitos
que los laboratorios de ensayos y/o
calibracin deben lograr si desean
demostrar que sus resultados son
confiables y validos, si son
tcnicamente competentes

Fases por el que debe pasar el

documento:
Fase de aprobacin
Fase de distribucin
Fase de revisin
Definicin de cenizas:
El trmino "cenizas de un alimento" es
equivalente al residuo inorgnico que
queda despus de quemar la materia
orgnica. La muestra se incinera a 550C
para eliminar todo el material orgnico. El
material inorgnico que no se destruye a
esta temperatura se denomina ceniza.

Instrucciones de equipos:
Para determinar la cantidad de
cenizas presentes en los cereales y
sus derivados se debe de tomar muy
en cuenta las instrucciones que se
deben seguir de los siguientes
instrumentos:
Balanza analtica
Estufa de evaporacin
Horno mufla

EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE MEDICIN

Balanza analtica
Molino de cereales
Mufla
Hornillas
Estufa de evaporacion
Campana de extraccin de gases

MATERIALES

Capsulas de porcelana
Pinzas tijera
Cucharilla o esptula
Bandeja de madera y plstico
Desecadores.
Material bsico de laboratorio.

VERIFICACIN DE LA CALIBRACIN DE EQUIPOS

Balanza analtica:
se debe verificar el funcionamiento correcto
del equipo balanza analtica N 1 (BAL 01FSB)
Mufla:
Verificar la calibracin de la mufla (MUF 02FL3), es decir que en el momento de
encender nos de la lectura de la temperatura
a la que se encuentra y muestre a la
temperatura que llegara (550C).

PREPARACIN DE LAS MUESTRAS

Identificacin de la muestra:
Toda muestra que ingresa debe tener la etiqueta
de identificacin correspondiente, incluyendo los
datos: nombre de la muestra, nmero de cdigo
de identificacin y la fecha de ingreso
Muestreo:
Del total de la muestra recibida, realizar un
muestreo consecutivo, por simple cuarteo hasta
obtener una muestra representativa de 25
gramos aproximadamente.

Molienda:
Despus de obtener la muestra, esta debe
ser molida en un molino de cereales con
camisa de refrigeracin, o con un mortero,
dependiendo de la textura, hasta
conseguir la granulometra deseada.
Almacenamiento de las muestras:
Todas las muestras de cereales o sus
derivados, analizadas o en proceso de
anlisis, deben ser almacenadas, en el
ambiente destinado al almacenamiento de
muestras del Laboratorio de Servicios

PRESERVACION DE LA MUESTRA

La muestra a ser analizada, debe ser

recibida en laboratorio, en una
cantidad aproximadamente de 0,5 a
1 kg. en caso de ser liquida 1 litro. En
envases de plstico, cerrado,
etiquetado y codificado, y
almacenada en temperaturas no
mayor de 25C, en un periodo de
tiempo no mayor a 48 horas despus
de la recepcin en laboratorio.

PROCEDIMIENTO ANALTICO DEL METODO

Primeramente tarar la capsula de parcela a

550C en mufla por espacio de 45 minutos.
Con ayuda de un pinza procedemos a sacarla
de la mufla la capsula y la ponemos en el
desecador hasta que enfri un poco.
Luego procedemos a pesar la capsula vaca y
registrar su peso.
Con ayuda de una esptula limpia pesamos 3
g si la muestra es slida y 25ml. Si la muestra
es lquida, y registrar el dato obtenido.

Luego procedemos a secar y carbonizar la

muestra antes de incinerarla, utilizando una
hornilla, bajo un extractor; en el caso de la
muestra liquida llevarla antes a una
evaporacin en una estufa de evaporacin
por el tiempo necesario.
Una vez carbonizada introducirla en la
mufla para incinerarla por 4 horas a 550C
y finalmente enfriar en desecador y pesarla.
Registrar el dato obtenido de la pesada de
ceniza y realizar los clculos necesarios
para obtener el porcentaje de ceniza del
cereal y/o derivado.

PRESENTACIN DE DATOS
La presentacin de datos debe de cumplir lo
siguiente:
Tener fecha de cuando se empez el anlisis y
por quien fue realizada.
Ser ordenado y escritura clara.
registrar siempre el cdigo de muestra a pesar.
Poner la unidad en la que se registra el dato
( g o mg )
Tener un formato de acuerdo a los datos a
obtener. Para mayor comprensin ver anexo F
y anexo G

EVALUACIN DEL ERROR DE

ANLISIS

CALCULO DE LOS RESULTADOS

Dnde:
P ceniza = P
cpsula

cap. + ceniza

ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA

Identificacin de las Fuentes de

Incertidumbre:
La incertidumbre contribuida por la masa
de la muestra (balanza)
La incertidumbre contribuida por la
incineracin de la muestra (mufla)
Por tanto la expresin de la incertidumbre
tpica combinada ser:
u(y) = u (balanza) + u (mufla)

MASA DE LA MUESTRA
Anlisis de fuentes de
incertidumbre:

DATOS TCNICOS DE LA BALANZA ANALTICA

Balanza Analtica de Laboratorio (Digital)

Fabricante: METTLER TOLEDO
Modelo: AB204-S
Nmero de Serie: 1121261456
Cdigo Interno (CAPN): CA-L2-BALO2
Capacidad Mxima = 220 g
Condiciones Ambientales de funcionamiento:
Temperatura 10C a 30C, Humedad Relativa del
aire;15% a 80% (sin condensacin)
Altura sobre nivel del mar 4000 m

CALIBRACIN DE LA BALANZA:

La ultima calibracin de la balanza, fue

realizada, por IBMETRO en fecha 2008
0623, emitindose el Certificado de
Calibracin (N CC LM 484 2008).
La calibracin fue realizada con pesas
patrn (0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20;
50; 100 y 220 g) a temperatura de 20
C.

Carga

Error encontrado

Incertidumbre Expandida

0,1 g

0,0 mg

0,3 mg

0,2 g

-0,1 mg

0,3 mg

0,5 g

0,1 mg

0,3 mg

1g

0,0 mg

0,3 mg

2g

-0,1 mg

0,3 mg

Los

valores de la Incertidumbre Expandida de

medicin declarada, fue estimada, con un
factor de cobertura de k = 2, con un nivel de
confianza de aproximadamente de 95%.
Por tanto, el valor de la incertidumbre de
calibracin de la balanza, es valor de
incertidumbre expandida declarada, es decir la
calibracin U = 0,3 mg, por tanto la
Incertidumbre estndar de contribucin por la
calibracin de la balanza ser:

DERIVA DE LA BALANZA

Para la estimacin de la deriva de la

balanza, se utilizaron los dos
documentos de calibracin existentes,
es decir documento N CC LM 236
2005
Carga

Primera Calibracin Error

Encontrado

Segunda Calibracin Error

Encontrado

0,1 g

0,0 mg

0,2 g

-0,1 mg

0,5 g

0,1 mg

1g

0,1 mg

0,0 mg

2g

0,1 mg

-0,1 mg

consideramos la deriva, como la

diferencia entre la correccin en la
ltima calibracin, y la penltima
calibracin, observamos que para
una carga de 2g, encontramos el
mayor de valor de deferencia, por
tanto consideramos para el clculo
de la deriva, la carga de 2g, es decir:

PRECISIN DE LA BALANZA
La

precisin ha sido determinada, a partir del certificado de

calibracin, realizada, por IBMETRO

Como

Carga

Repetibilidad Desviacin
Estndar de la Balanza

20 g

0,06 mg

100 g

0,13 mg

200 g

0,12 mg

no se cuenta con un valor de repetibilidad

(desviacin estndar) para una carga de 1g o 5g tmanos
el valor asignado a la carga de 20g, la repetibilidad
expresada, en trminos de desviacin estndar, nos
representa la precisin de la balanza, es decir.

RESOLUCIN DE LA BALANZA

Para la estimacin, de la resolucin de

la balanza, se tom la unidad de digito
menos significativo, en el intervalo de
trabajo de la balanza es decir 0,0001 g.
Por tanto la resolucin estar dada
por:

EXCENTRICIDAD DE LA BALANZA

La excentricidad de la balanza fue

determinada, a partir del certificado de
calibracin, realizada, por IBMETRO
De donde podemos observar que para una
carga de 50 g, en las cuatro posiciones
cardinales se establece un error mximo
encontrado de 0,2 mg. Entonces su
contribucin a la incertidumbre por la
excentricidad de la balanza ser:

LINEALIDAD DE LA BALANZA

La estimacin de la linealidad de la
balanza fue determinado, a partir del
certificado de calibracin, realizada por
IBMETRO
Donde para la prueba de linealidad se
utilizaron cargas de 0,1; 0,2; 0,5; 10;
20; 50; 100 y 220 g. encontrndose
una incertidumbre expandida de 0,3
mg.

INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA UTILIZACIN

DE LA BALANZA

La
influencia de la variacin de la

temperatura de la utilizacin de la balanza,

es reportado por el fabricante como deriva
de sensibilidad de 2,5 ppm/C

Asumiendo que el equipo ha sido calibrado

a 20 C

EMPUJE:

Esta
contribucin denominada de empuje o

flotabilidad, es debida a la diferencia que se

produce en la determinacin de la masa,
debida al diferente empuje del aire sobre la
muestra y sobre las masas patrn utilizadas
en la calibracin de la balanza.
Para este clculo se aplica la diferencia
entre las densidades de las pesas de
calibracin y la densidad de la muestra
(patrn).

CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE TPICA COMBINADA ASIGNADO AL PESADO DE

LA MUESTRA U(PM)

Fuente
Incertidumbre
Calibracin

de Abreviacin

Valor
0,150

0,0225

Deriva

0,115

0,0132

Precisin

0,060

0,0036

Resolucin

0,058

0,0034

Excentricidad

0,115

0,0132

Linealidad

0,150

0,0225

Temperatura

0,043

0,0019

Empuje

0,0

0,0

INCINERACION DE LA MUESTRA
Anlisis de fuentes de
incertidumbre:

DATOS TCNICOS DE LA MUFLA:

Mufla para incineracin, del laboratorio

Fabricante: FISHER SCIENTIFIC 650/750
Modelo: 750-58
Nmero de serie: -----Cdigo interno: MUF 02-FL3
Rango de temperatura mnima: 50 C
Rango de temperatura mxima: 1125C
Temperatura de trabajo: 550C

CALIBRACIN DE LA MUFLA

Este
valor es extrado del certificado de
calibracin otorgado por la entidad
encargada de realizar este
procedimiento, pero el equipo no paso
por este proceso por ser relativamente
nuevo, y tampoco el fabricante indica
detalles sobre la calibracin del equipo.

ESTABILIZACIN DE LA MUFLA

Para
establecer este valor, se debe
acceder a los datos de calibracin que
proporciona la institucin encargada
(IBMETRO)
Desviacin estndar = Est.
SESGO de la mufla:
Este dato es extrado del documento de
calibracin
Ses.

UNIFORMIDAD DE LA MUFLA

el caso de la uniformidad ya que el

En
equipo no paso por el proceso de
calibracin entonces se tom los datos
dados por el fabricante, es decir este
dato fue extrado del catlogo de la
mufla:
Unif

= 5 C

RESOLUCIN DE LA MUFLA

En
el caso de la resolucin, se
consider como una unidad del digito
menos significativo, que para la mufla
es de 1 C.
Unif

= = = 0,58

DERIVA DE LA MUFLA

deriva es calculada en base a la

la
exactitud del equipo establecido por el
fabricante. El valor reportado por el
catalogo es el valor considerado como
la exactitud reportada por el fabricante,
que es de 3 C, para calcular la deriva:
Der.

= = = 1,73

LINEALIDAD DE LA MUFLA

El
aporte de la incertidumbre, por la
linealidad de la mufla, debido a variacin de
la temperatura, consideramos despreciable,
porque la cuantificacin del porcentaje de
ceniza, se realiza a una temperatura
especfica de 550 C Por tanto, podemos
considerar el aporte la incertidumbre por la
linealidad de la estufa como cero, es decir:
Lin.. = 0 C

CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE TPICA COMBINADA ASIGNADO A LA

INCINERACIN DE LA MUESTRA, MUFLA

Fuente de
Incertidumbre
Calibracin

Abreviacin

Valor
2

Estabilizacin

Est.

Est.

Uniformidad

25

Resolucin

0,58

0,34

Deriva

1,73

2,99

Linealidad

Sesgo

tanto, la incertidumbre tpica combinada respecto a la incineracin de la

Por
muestra (mufla):

CUANTIFICACIN DE LA INCERTIDUMBRE, TPICA COMBINADA DEL METODO

CUANTIFICACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA

DEL METODO

Con un factor de cobertura k =

2

PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS

El resultado de la determinacin del contenido

de cenizas, en la muestra evaluada debe ser
informado o presentado de manera puntual en
porcentaje (gr de ceniza/ 100gr de muestra) con
un mximo de dos decmales acompaado de su
respectivo error de anlisis expresado en
porcentaje con un mximo de dos decimales y
el valor de la incertidumbre expandida,
establecida para el mtodo y el valor del factor
de cobertura utilizado (k=2 para un 95 % de
confianza).

RESPONSABLES
Los auxiliares titulares o analistas tienen toda
la responsabilidad de seguir el procedimiento
experimental, en el caso de cometer errores
en la realizacin de la experiencia; el analista
tiene la responsabilidad de volver a repetir
dicho anlisis.
Donde los responsables son:
Responsable de los laboratorios de servicio.
Responsable de los laboratorios fsicoqumicos.

DISTRIBUCIN
Los responsables de distribucin son:
Responsable de los laboratorios de
servicio.
Responsable de la calidad (original).
Responsable de los laboratorios fsicoqumicos. # 3

RESPONSABLE DE PUESTA EN CIRCULACION

La puesta en circulacin o puesta del

anlisis, es el acto voluntario del encargado
al que se le puede conectar el resultado
inconforme o pedirle que repita el anlisis.
Lo que justifica la responsabilidad es la
afirmacin obtenida del resultado.
La puesta en circulacin es nica con
diferentes sujetos que se subrogan para
hacer llegar los resultados del anlisis al
cliente y que el mismo quede satisfecho.

ANEXOS

Anexo B:

ANEXO E: REGISTRO DE CONTROL DE

SOLICITUDES DE ANLISIS EN LOS
LABORATORIOS

ANEXO G: EJEMPLOS DE UN REGISTRO DE DATOS

ANEXO H : REGISTRO DE DATOS A DOCUMENTAR

ANEXO I: FORMATO DE REGISTRO DE ENTRADAS DE

LA MUESTRA

ANEXO J : REGISTRO DE LECTURAS

ANEXO K: FOTOGRAFAS DEL

PROCESO DE ANLISIS