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ABSORCION

ATOMICA

METODO
POR
EXTRACCION
CON
SOLVENTES

OBJETO Y MBITO DE APLICACIN


Se describe en este mtodo el procedimiento a
seguir y el equipo necesario para la determinacin
de plomo en sangre por Espectrofotometra de
Absorcin Atmica, en un rango mediante la
extraccion del plomo para formar complejos que
puedan ser medidos
de concentracin de 10120 g de Pb/100 ml de sangre (0,48-5,80
mol/litro) aplicable a la realizacin de pruebas de
impregnacin saturnina en poblaciones laborales
potencialmente expuestas a plomo metlico o sus
compuestos inicos.

EXTRANTANTE

es un reactivo orgnico el cual tiene


la capacidad de formar complejos
orgnicos con el elemento que se
desea extraer.

Tipos

1. tipo

quelantes
2. tipo cido orgnico
3. tipo sustitucin ligante
4. tipo extraccin neutra o
solvatante
5. Reactivos orgnicos
extractantes con formacin de
par inico

Tipo Quelantes
Este tipo de extractantes realiza una
quelacin, es decir forman estructura de
anillos que envuelven a la molcula de
extractante como una ligazn selectiva para
el in metlico, dejando los restantes
cationes en solucin. Por tanto, los
extractantes tipo quelantes son capaces de
formar un compuesto orgnico con el metal
de inters

Que consideraciones
Se deben
Tomar
al momento
de elegir un extractante

Facilidad de obtencin del reactivo.


El extractante a usar debe cumplir con las
condiciones que impone la solucin a tratar.
Fcil formacin de complejos con METALES.
Rpida reaccin entre el metal y el reactivo para
formar el complejo.
Alta solubilidad de este complejo en fase orgnica.
Baja solubilidad del complejo en fase acuosa.
Alta selectividad del metal.
Fcil recuperacin del metal desde la fase
orgnica.
Estabilidad qumica, bajo las condiciones de uso.
Seguro en el uso, es decir, alto punto de
inflamacin, baja toxicidad y poco voltil.
Estabilidad a fluctuaciones de temperatura
ambiente.

Caractersticas
principales
de
un
extrantante

Selectividad:
Coeficiente de distribucin
Recuperabilidad:.
Viscosidad.
Tensin superficial
Seguridad.
Estabilidad qumica:

DETERMINACION
DE
PLOMO
EN LA SANGRE

POR
EXTRACCION DE
SOLVENTES

MEDIANTE
ADSORCION ATOMICA

Fundamento de mtodo

La sangre recogida en tubos de polietileno


con heparina como anticoagulante .
El plomo se compleja con
pirrolidinditiocarbamato amnico (APDC) y
el complejo formado, se extrae con metil
isobutil -cetona (MIBK).
El plomo contenido en la fase orgnica se
determina por Espectrofotometra de
Absorcin Atmica con llama, a una
longitud de onda de 283,3 nm, utilizando
un mtodo directo de cuantificacin.

REACTIVOS

Octil-Fenoxi-Polietoxietanol (Triton
X-100).
Pirrolidinditiocarbamato
de amonio (APDC).
Isobutilmetilcetona (MIBK)
Nitrato de Plomo (II)
cido ntrico concentrado, min. 65%.
Heparina (sal de sodio).
Disolucin triton X-100/APDC3.8.

APARATOS Y MATERIAL

Tubos de polietileno de 5 ml.


Tubos de vidrio con tapn de rosca (13 x
100mm).
Agitador mecnico de vrtice.
Espectrofotmetro de absorcin atmica para
llama de aire-acetileno.

Elegimos dos personas

Una de la oroya
Una de lima

TOMA DEMUESTRAS
La muestra de sangre venosa extrada con
jeringa de polietileno o poliestireno se recoge en
tubos de polietileno de 5 ml, conteniendo
Heparina como anticoagulante. El anlisis
requiere aproximadamente 5 ml de sangre.
Las muestras se conservarn refrigeradas hasta
el momento del anlisis. Si ste no se efecta
dentro de las 24 horas siguientes a la extraccin
de la sangre es conveniente su congelacin.

PROCEDIMIENTO DE
ANLISIS

Preparacion de las Soluciones patrones


Preparar una disolucin intermedia de 0.1 mg Pb/l, tomando 1
ml de la disolucin patrn y diluyendo a 100 ml.
De la disolucin de 0.1 mg Pb/l se toman alcuotas de
0,1,2,3,4 ml.
Se agrega 1ml de la solucin de APDC a cada alcuota y 5 ml
de solucin de MIBK y luego se agregar H3NO3 para ajustar
un ph optimo al que se pueda extraer el metal luego agregar
agua ensarrar a 100 ml y ajustar el PH agregando H3NO3.
Agitar fuertemente los matraces y luego dejar reposar para
que se separen las 2 fases
Dejar caer por el costado de cada matraz la fase acuosa para
que quede la capa orgnica en el cuello y resulte accesible al
tubo de aspiracin .
Medir la absorbancia con Perkin Elmer 200 AA

Preparacin de la muestra

Antes del anlisis y una vez alcanzada la temperatura ambiente,


la sangre se homogeneiza mecnica o manualmente.
Pipetear 1 ml de sangre y agregar heparina (anticoagulante) en
tubos ensayo de tapn roscado.
Aadir 1 ml de disolucin de Triton X-100/ APDC y 5 ml de solucin
de MIBK agitar mecnicamente durante 10 segundos.
luego se agregar H3NO3 para ajustar un ph optimo al que se
pueda extraer el metal luego agregar agua ensarrar a 100 ml y
ajustar el PH agregando H3NO3.
Agitar fuertemente los matraces y luego dejar reposar para que se
separen las 2 fases Dejar caer por el costado de cada matraz la
fase acuosa para que quede la capa orgnica en el cuello y resulte
accesible al tubo de aspiracin.
Medir la absorbancia con Perkin Elmer 200 AA

Proceso de extraccion
agregamos muestra

Agregamos el APDC Y MIBK

REGULAMOS EL PH
A 2.3

AGREGANDO HNO3

ENRRASAMOS

AGITAMOS

ESPERAMOS UNOS MINUTOS

SEPARACION DE 2 FASES

SEPARAMOS LAS 2 FASES

MEDIMOS LA ABSORBANCIA

Clculos detallados

PREPARACION DE LA SOLUCION
INTERMEDIA
C(Pb)patrn =100 mg/l= 100ppm
Queremos una solucin intermedia de 0.1
ppm en 100ml
C(Pb)patrn xV patrn= C(Pb)intermedio x
V intermedio
100 x V patrn=0.1 x 100
V patrn= 0.1 ml este es el volumen que
debemos coger de solucin patrn

PREPARACION DE LA SOLUCIONES
ESTANDARES
Solucin intermedia. De 0.1 mg Pb/l
se toma alcuotas de 1 , 2 , .3 , 4 ml y se
enrasa a 100 ml.
C(Pb)sol inte x V(ml) = C(Pb) final xV(ml) final
Para un 1 ml de de solucin intermedia
0.1x 1= C(Pb) final x 100
C(Pb) final=0.001ppm

ABSORBANCIAS HALLADAS
SON
PATRONES

Solucin patrn

Absorbancia

Bk

0.0580

0,1730

0,254

0,343

GRAFICA DE LOS
ESTANDARES

Clculos de las muestras


A partir de la ecuacin
A=88C(Pb)-0.0082

MUESTRAS

ABSORBANCIAS
ADULTO DE OROYA
0.25
ADULTO DE LIMA
0.09

A partir de la escuacion hallamos la


concentracin de plomo en las
muestra
A=88C(Pb)-0.0082
M1 C(Pb)=0.001116ppm para 100 ml
M2 C(Pb)=0.002934ppm para 100
ml

En la sangre determinamos el
pb

Para 1 ml de sangre que ha sido


diluido a 100ml
C= c x 100
C = concentracin de Pb en ppm de
sangre.
M1 C(Pb)=0.1116ppm
M2 C(Pb)=0.2934ppm

CONCENTRACIONES DE PLOMO
EN LA SANGRE

PERSONA DE LA OROYA
29.34Pb en g/100 ml de sangre
PERSONA DE LIMA 11.16 Pb en
g/100 ml de sangre

NIVELES DE CONCENTRACION
DE PLOMO PERMITIDO

Valores normales
Adultos:
Menos de 20 microgramos/dL de
plomo en la sangre
Nios:
Menos de 10 microgramos/dL de
plomo en la sangre
Nota: dL = decilitro

CONCLUSIONES

LA PERSONA DE LIMA TIENE UN


NIVEL DE PLOMO NORMALEN LA
SANGRE
LA PERSONA DE LA OROYA SU
SANGRE ESTA CONTAMINADA CON
PLOMO DEBIDO AL AMBIENTE QUE
EXISTE EN ESA ZONA

FIN
Gracias