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LOS SULFATOS

despus de los bicarbonatos,


Los sulfatos se
encuentran en las aguas naturales en un amplio
intervalo de concentraciones, cuando los sulfatos se
presentan de manera natural es posible que su
origen se deba a algn deposito natural de
minerales o depositacion atmosfrica, Las aguas
de minas y los efluentes industriales que contienen
la utilizacin de fertilizantes agrcolas, grandes
cantidades de sulfatos provenientes de la oxidacin
de la pirita y del uso del cido sulfrico.

La determinacin del contenido de sulfatos


puede hacerse por los siguientes
mtodos :

a) Test rpido de sulfatos .


b) Mtodo gravimtrico
c) Mtodo nefelomtrico
d) Mtodo volumtrico

MTODO GRAVIMTRICO
Aplicaciones.- Este mtodo es aplicable
para la determinacin de sulfatos por
encima de 10 mg/l.
Fundamento.- Los sulfatos previamente
precipitados con cloruro brico, en medio
cido, son secados a 110 C y calcinados a
600 C (800 C) .

MTODO NEFELOMTRICO
Aplicaciones.- Este mtodo es aplicable para la
determinacin de sulfatos en aguas superficiales y
potables.
Fundamento.- El in sulfato (SO4 2-)precipita, en un
medio de cido actico, con in Ba 2+
de modo que forma cristales de sulfato de bario (BaSO4)
de tamao uniforme, los que deben mantenerse en
suspensin homognea durante un periodo de tiempo
que resulte suficiente para medir la absorbancia que la
misma produzca. El contenido de SO4= de cada
muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado
previamente obtenida.

Interferencia.En
esta
tcnica
interfieren
fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede
eliminarse por filtracin o centrifugacin.
La
interferencia del color puede soslayarse utilizando la
muestra coloreada como testigo, al que o se le agrega
reactivo de la disolucin precipitante de bario o
empleando como instrumento de medida un
nefelmetro de doble posicin de cubeta, con lo que
elimina la influencia del color. Otra interferencia es la
materia suspendida en gran cantidad. Parte de la
materia en suspensin puede ser eliminada por
filtracin. Interferir tambin un exceso de slice
superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad
de materia orgnica puede no ser posible precipitar
BaSO4 satisfactoriamente.

MTODO VOLUMTRICO
Aplicaciones.- Este mtodo es aplicable
para la determinacin de sulfatos en
concentracin inferior a 100 mg/l.
Fundamento.- El contenido en sulfatos se
determina por valoracin con sal
sdica del EDTA, del cloruro de bario que
no se utiliz en la precipitacin de los
sulfatos.

1 COMO SE ANALIZAN LOS SULFATOS


3.2. MBITO DE APLICACIN

El mtodo es aplicable a aguas naturales, tratadas


y aguas de proceso.
3.3. INTERFERENCIAS
Las aguas con alta turbiedad han de ser
tratadas previamente por centrifugacin o
filtracin para su clarificacin y posterior
anlisis. Interfiere tambin un exceso de
slice superior a 500 mg/L, y en las muestras
con alto contenido de materia orgnica puede
dificultarse la precipitacin de sulfato de
bario.

3.4. DESCRIPCIN DE LA METODOLOGA ANALTICA


3.4.1. COLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAJE DE MUESTRAS:

Las muestras pueden colectarse en frascos de


plstico o vidrio. Dado que ciertas bacterias pueden
reducir el sulfato a sulfuro, especialmente en
muestras contaminadas, almacenar a temperatura
6C por un perodo mximo de 28 das.

3.4.2. EQUIPOS Y MATERIALES:

Espectrofotmetro para trabajar a 420 nm


con celdas de 1 cm de paso ptico.
Vidriera: vasos de precipitados,
agitadores de vidrio, volumtricos

3.4.3 REACTIVOS
Para la preparacin de reactivos, patrones y muestras, se emplear agua
desionizada. Todos los reactivos son de grado analtico, excepto se indique
alguna especificacin.
Solucin patrn de sulfato: utilizar solucin trazable de 100-1000 mg/L. De
forma alternativa, pesar 0.1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4),
disolverlo y enrasar con agua en un matraz aforado de 1000 mL. Esta
solucin contiene 0.1 mg SO42-/mL y tiene una duracin de seis meses en
refrigeracin en frasco mbar.
Solucin acondicionadora para sulfato: colocar en un vaso de precipitados de
un litro en el siguiente orden y mezclando despus de cada adicin: 30 mL
de cido clorhdrico concentrado (HCl), 300 mL de agua, 100 mL de alcohol
isoproplico (CH3-CH2OH-CH3) y 75 g de cloruro de sodio (NaCl). Finalmente
aadir 50 mL de glicerol previamente medidos en una probeta. Mezclar todo
y llevar a volumen final de 500 mL con agua. Esta solucin es estable seis
meses almacenada en frasco de vidrio mbar a temperatura ambiente.
Cloruro de bario dihidratado (BaCl2.2H2O): homogeneizar antes de usar.

3.4.4. PROCEDIMIENTO:
Las condiciones ambientales no son crticas para la realizacin de
este ensayo.
Preparacin de la curva de calibracin: Pipetear volmenes
crecientes de la solucin patrn de sulfato y completar a volumen
con agua desionizada para obtener al menos seis concentraciones
comprendidas en el intervalo de 0 a 40 mg/L.
Transferir los patrones a vasos de precipitado de 100 mL. Adicionar
a cada patrn 2.5 mL de solucin acondicionadora y agitar con
varilla de vidrio; adicionar una cucharilla de cristales de cloruro de
bario y agitar nuevamente en forma vigorosa.
Leer antes de 5 minutos en espectrofotmetro a 420 nm con celdas
de 1 cm de paso ptico.
En funcin del espectrofotmetro utilizado, crear la curva de
calibracin.

VERIFICACIN DE LA CURVA DE
CALIBRACIN:
Cada vez que se analicen muestras, no es necesario
construir una nueva curva de calibracin, sino verificar
la validez de la existente. En este caso, se prepara un
patrn de concentracin 20.0 mg/L y se lee como si
fuera muestra. Si el resultado es coincidente 10 %,
se considera que la curva es vlida y se procede a
preparar y leer las muestras. En caso negativo, repetir
el patrn. Si el problema persiste, verificar los
reactivos, en particular, la solucin madre de sulfato y
si es necesario, prepararlos y construir una nueva
curva de calibracin.

Determinacin de sulfatos en muestras:


Transferir 50 mL de muestra (en caso de turbiedad evidente,
centrifugarla o filtrarla) a un vaso de precipitados de 100 mL,
adicionar 2.5 mL de solucin acondicionadora y agitar; adicionar
una cucharilla de cristales de cloruro de bario y agitar
nuevamente en forma vigorosa.
Leer antes de 5 minutos en espectrofotmetro a 420 nm con
celdas de 1 cm de paso ptico respecto a la curva de calibracin
de sulfato. Si la absorbancia de la muestra resultase mayor que
la del mayor patrn, es necesario repetir el proceso mediante la
lectura de diluciones de la muestra. Para esto, debe realizarse
como mnimo dos diluciones, se calcular el coeficiente de
variacin y si ste no supera 10 %, se informar el valor
promedio; en estos casos, es necesario multiplicar previamente
por el factor de dilucin.

3.5. Presentacin de resultados


En funcin del espectrofotmetro utilizado,
el resultado se obtendr directamente en
la curva de calibracin del equipo. Se
expresar con una cifra decimal. Se debe
consultar los datos de la curva vigente
para informar aquellos resultados que
resulten menores al lmite de deteccin.

ESTANDARES NACIONALES DE LA CALIDAD AMBIENTAL PARA


AGUA EN EL PERU
AGUAS SUPERFICIALES DESTINADAS A LA PRODUCCION DE
AGUA POTABLE :

Categora 1 Aguas que pueden ser potabilizadas


con desinfeccin 250 mg/L
PARAMETRO PARA RIEGO DE VEGETALES DE TALLO
BAJO Y TALLO ALTO:
Categora 3 riego de vegetales 300 mg/L
PARAMETRO PARA BEBIDA DE ANIMALES:
CATEGORIA 3 500 mg/L

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