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MTODO GRAVIMTRICO
Aplicaciones.- Este mtodo es aplicable
para la determinacin de sulfatos por
encima de 10 mg/l.
Fundamento.- Los sulfatos previamente
precipitados con cloruro brico, en medio
cido, son secados a 110 C y calcinados a
600 C (800 C) .
MTODO NEFELOMTRICO
Aplicaciones.- Este mtodo es aplicable para la
determinacin de sulfatos en aguas superficiales y
potables.
Fundamento.- El in sulfato (SO4 2-)precipita, en un
medio de cido actico, con in Ba 2+
de modo que forma cristales de sulfato de bario (BaSO4)
de tamao uniforme, los que deben mantenerse en
suspensin homognea durante un periodo de tiempo
que resulte suficiente para medir la absorbancia que la
misma produzca. El contenido de SO4= de cada
muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado
previamente obtenida.
Interferencia.En
esta
tcnica
interfieren
fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede
eliminarse por filtracin o centrifugacin.
La
interferencia del color puede soslayarse utilizando la
muestra coloreada como testigo, al que o se le agrega
reactivo de la disolucin precipitante de bario o
empleando como instrumento de medida un
nefelmetro de doble posicin de cubeta, con lo que
elimina la influencia del color. Otra interferencia es la
materia suspendida en gran cantidad. Parte de la
materia en suspensin puede ser eliminada por
filtracin. Interferir tambin un exceso de slice
superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad
de materia orgnica puede no ser posible precipitar
BaSO4 satisfactoriamente.
MTODO VOLUMTRICO
Aplicaciones.- Este mtodo es aplicable
para la determinacin de sulfatos en
concentracin inferior a 100 mg/l.
Fundamento.- El contenido en sulfatos se
determina por valoracin con sal
sdica del EDTA, del cloruro de bario que
no se utiliz en la precipitacin de los
sulfatos.
3.4.3 REACTIVOS
Para la preparacin de reactivos, patrones y muestras, se emplear agua
desionizada. Todos los reactivos son de grado analtico, excepto se indique
alguna especificacin.
Solucin patrn de sulfato: utilizar solucin trazable de 100-1000 mg/L. De
forma alternativa, pesar 0.1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4),
disolverlo y enrasar con agua en un matraz aforado de 1000 mL. Esta
solucin contiene 0.1 mg SO42-/mL y tiene una duracin de seis meses en
refrigeracin en frasco mbar.
Solucin acondicionadora para sulfato: colocar en un vaso de precipitados de
un litro en el siguiente orden y mezclando despus de cada adicin: 30 mL
de cido clorhdrico concentrado (HCl), 300 mL de agua, 100 mL de alcohol
isoproplico (CH3-CH2OH-CH3) y 75 g de cloruro de sodio (NaCl). Finalmente
aadir 50 mL de glicerol previamente medidos en una probeta. Mezclar todo
y llevar a volumen final de 500 mL con agua. Esta solucin es estable seis
meses almacenada en frasco de vidrio mbar a temperatura ambiente.
Cloruro de bario dihidratado (BaCl2.2H2O): homogeneizar antes de usar.
3.4.4. PROCEDIMIENTO:
Las condiciones ambientales no son crticas para la realizacin de
este ensayo.
Preparacin de la curva de calibracin: Pipetear volmenes
crecientes de la solucin patrn de sulfato y completar a volumen
con agua desionizada para obtener al menos seis concentraciones
comprendidas en el intervalo de 0 a 40 mg/L.
Transferir los patrones a vasos de precipitado de 100 mL. Adicionar
a cada patrn 2.5 mL de solucin acondicionadora y agitar con
varilla de vidrio; adicionar una cucharilla de cristales de cloruro de
bario y agitar nuevamente en forma vigorosa.
Leer antes de 5 minutos en espectrofotmetro a 420 nm con celdas
de 1 cm de paso ptico.
En funcin del espectrofotmetro utilizado, crear la curva de
calibracin.
VERIFICACIN DE LA CURVA DE
CALIBRACIN:
Cada vez que se analicen muestras, no es necesario
construir una nueva curva de calibracin, sino verificar
la validez de la existente. En este caso, se prepara un
patrn de concentracin 20.0 mg/L y se lee como si
fuera muestra. Si el resultado es coincidente 10 %,
se considera que la curva es vlida y se procede a
preparar y leer las muestras. En caso negativo, repetir
el patrn. Si el problema persiste, verificar los
reactivos, en particular, la solucin madre de sulfato y
si es necesario, prepararlos y construir una nueva
curva de calibracin.