SPEKTROS

KOPI
ATOMIK
Kelompok 5:
Agung Marsada

Ingrid C.E.I

Monika Wijaya

Nirwanto Honsono
PETA KONSEP
Definisi

Metode:
Aplikasi:
1.Flame
2.Elektrotermal Spektroskopi Atomik
1.Lingkungan
3.IPC 2.Industri

Jenis:
1. AAS
2. AES
3. AFS
Definisi dan
Pengertian
SPEKTROSKOPI
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang
berhubungan dengan gelombang elektromagnetik
yang diterjemahkan ke dalam komponen-
komponen panjang gelombang untuk
menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa
fungsi dari intensitas radian versus panjang
gelombang atau frekuensi.
PERAN SPEKTROSKOPI
Membedakan struktur molekular.
Indentifikasi molekul yang tidak diketahui

Mendeteksi molekul yang sudah diketahui

Mengukur konsentrasi
MACAM SPEKTROSKOPI
Spektroskopi Molekuler
Spektroskopi Atomik
SPEKTROSKOPI MOLEKULER
Spektroskopi molekular adalah teknik yang
digunakan untuk mengidentifikasi senyawa
organik dan anorganik dalam spesi molekular
Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi

ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.

Banyak digunakan untuk identifikasi dari
banyak spesies organik, anorganik, maupun
biokimia.
SPEKTROSKOPI ATOMIK
Spektroskopi molekular adalah teknik yang
digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik
dan anorganik dalam spesi atom

Spektroskopi atomik digunakan untuk

penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar
70 elemen.
Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s.
atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu
PERBEDAAN S.ATOMIK DAN
S.MOLEKULER

Spektroskopi molekuler Spektroskopi atomik

Spesi:molekul Spesi: atom

Metode: Metode: flame AAS,

Spektroskopi flame AFS, flame AES,

elektrotermal AAS,
UV/visible dan elektrotermal AFS, dll.
Spektroskopi Suhu tinggi karena
inframerah. diperlukan untuk
Suhu rendah proses atomasi
(pelepasan ikatan
Fase padat, gas,
kimia)
cair Fase gas
CONTD
Perbedaan besar lain antara S. Atomik dengan S.
Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum
s. Atomik jauh lebih tipis dari spektrum S.
Molekulel karena pada S. Atomik hanya ada
getaran elektronik dan tidak ada getaran
vibrasional
 Jenis
2

Spektroskopi
Atomik
AES (ATOMIC EMISSION
SPECTROSCOPY)
Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah
teknik spektroskopi yang memanfaatkan
panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh
atom selama masa transisinya dari fase eksitasi
menuju fase istirahat.
Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah
untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena
tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada
saat yang bersamaan
CONTD
Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan
dengan melakukan penyorotan. Tetapi eksitasi atom
dilakukan dengan memberikan kalor atau tegangan
listrik (arc)
HASIL PEMBACAAN DAN ANALISA
KUANTITATIF
Analisa Kuantitatif dari
AES digunakan dengan
melihat tinggi plot (kurva)
dari spektrum. Semakin
tinggi berarti semakin
besar konsentrasinya.
Untuk perhitungan
dilakukan permbandingan
terhadap suatu faktor
pembanding dengan
komposisi diketahui
AAS (ATOMIC ABSORPTION
SPECTROSCOPY)
AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang
memanfaatkan besarnya gelombang
elektromagnetik yang diserap pada frekuensi
tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi
Gelombang elektromagnetik yang diserap
dihasilkan oleh suatu sumber cahaya
AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam
yang berbeda yang terkandung dalam suatu
larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena
dapat mengukur hingga bagian per milyar dari
suatu berat (g dm-3).
SUMBER ENERGI CAHAYA
Kelemahan AAS
Sumber cahaya kontinu tidak dapat
digunakangaris-garis absorpsi lebih sempit
dari pita pada spektroskopi biasa.
Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow

Cathode
ANALISA KUANTITATIF
Transmittance

Persen Transmittance

Absorbance
TEKNIK ANALISA KUANTITATIF
DENGAN AAS
Menguji beberapa larutan standard yang mengandung
unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang
telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan
nilai absorbansinya.
Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji
pada beberapa larutan standard) dengan nilai
absorbansinya.
y= mx + b
dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) :
sumbu x.
Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk
mendapatkan nilai absorbansinya.
Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan
garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya.
Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu
nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.
LANGKAH-LANGKAH ANALISA
KUANTITATIF
Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang
ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke
dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.
Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada
beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya.
y= mx + b
dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x.
Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan
nilai absorbansinya.
Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan
garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya.
Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu
nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.
PRINSIP DASAR INSTRUMENTASI
AAS DAN AES

AAS

AES
AFS (ATOMIC FLOURESCENCE
SPECTROSCOPY
Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah
salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik
yang menganalisis fluorescence dari atom
sampel.
Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar,
biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi
elektron dalam atom dan menyebabkannya
memancarkan sinar.
Alat untuk mengukur fluorescence disebut
fluorometers atau fluorimeter.
CONTD

Keuntungan Fluoroscence:
+ Mempunyai sensitivitas yang tinggi
+ Spesifikasi tinggi
+ Large linear dynamic system
Kerugian Fluoroscence:
- Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan
jika terjadi overlape spectra
- Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan
mempengaruhi sensitivitas
- Adanya reaksi fotokimia
RANGKAIAN INSTRUMEN AFS
 Metode
Spektroskopi
Atomik
FLAME ATOMIZER
Definisi:
Flame Atomizer merupakan perangkat s. Atomik yang
proses pengatomannya dilakukan melalui
pemanasan media api.

Flame atomizer dapat digunakan untuk AES, AFS,

dan AAS
FLAME ATOMIZER
Bentuk umumnya dari Atomizer flame adalah
sebuah pipa konsentrik, dimana sampel larutan
dihisap ke dalam pipa kapilernya Aspiration
SKEMA ATOMISASI FLAME
 FLAME ATOMIZATION

Nebulization - Pengubahan sampel

cairan menjadi fine spray /
aerosol
Desolvation - Padatan atom
dicampur dengan
gaseous fuel
Volatilization - Padatan atom
dirubah menjadi uap di
dalam flame.
FLAME YANG DIGUNAKAN
Fuel and Temperature,
Oxidant C
o

Gas / Udara 1700-1900

Gas / O2 2700-2800
H2/udara 2000-2100
H2/O2 2550-2700
C2H2/udara 2100-2400
C2H2/O2 3050-3150
C2H2/N2O 2600-2800
PENGARUH SUHU TERHADAP
ATOMIZER FLAME
Suhu semakin tinggi meningkatkan jumlah
populasi atom di dalam flame, dan
meningkatkan sensitivitasnya.
Suhu Flame menentukan jumlah relatif dari

atom yang tereksitasi ataupun yang tidak

tereksitasi di dalam sebuah flame.
PERBANDINGAN BEBERAPA ELEMEN
UNTUK METODE FLAME YANG EMISI
DAN ABSORPSI

Lebih sensitif Sensitivitasya Lebih sensitif

terhadap Flame sama antara terhadap Flame
emission emisi dan Absortion

Al, Ba, Ca, Eu, absorpsi

Cr, Cu, Dy, Ag, As, Au,B,
Ga, Ho, In, K, Er,Gd, Ge, Mn, Be, Bi, Cd, Co,
La, Li, Lu, Na, Mo, Nb, Pd, V , Fe, Hg, Ir, Mg,
Nd,Pr, Rb, Re, Y, , Rh, Sc, Ta, Ni, Pb, Pt, Sb,
Ru, Sm, Sr, Tb, Ti, Zr Se, Si, Sn, Te,
Tl, Tm, W, Yb Zn
ELECTROTHERMAL ATOMIZER
Definisi:
Electrothermal atomizer adalah metode S. Atomik yang
proses atomisasinya menggunakan pemanasan oleh
arus listrik. Electrothermal Atomizer umumnya
digunakan untuk AAS dan AFS
Keuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit dan
dalam konsentrasi sangat rendah
DESAIN ATOMIZER
CARA KERJA
1. Sampel diinjeksikan kedalam pembakar grafit.
Selanjutnya sampel diuapkan dan kemudian
diabukan.
2. Setelah sampel berbentuk abu. Tegangan pada
pembakar grafit dinaikkan hingga 2000oC
hingga 3000oC. Sampel pada saat ini mengalami
atomisasi.
3. Sampel yang mengalami atomisasi kemudian
ditembak dengan lampu hollow cathode atau
flourescense sebelum dianalisa akhirnya.
ICP (INDUCTIVELY COURSED
PLASMA)
ICP adalah metode s. Atomik dengan menggunakan
panas dari plasma sebagai sumber eksitasi atomnya

Plasma ???
plasma adalah campuran gas yang memiliki sifat
konduktor yang mengandung konsentrasi besar dari
kation dan elektron

Plasma yang sering digunakan adalah plasma argon.

Karena memiliki nilai kapasitas dan konduktivitas
kalor yang baik serta inert
ILUSTRASI INSTRUMEN ICP
 KOMPONEN
Komponen penghasil plasma:
1. Tiga tabung quartz konsentrik untuk mengalirkan gas
argon (11-17L/min).
2. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi
gelombang sumber 27 MHz
3. Tesla coil sebagai pengionisasi
 Cara Kerja:
1. Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz
tengah
2. Argon dialirkan melalui tabung quartz
3. Argonyang masuk ke atas alat akan diionisasi
oleh bunga api dari tesla coil
4. Kationargon dan elektron berinteraksi dengan
medan magnet yang dihasilkan dari induction
coil. Akibat interaksi ini, plasma akan saling
bergesekan dan menghasilkan suhu tinggi
5. Plamadiisolasi secara termal oleh aliran argon
dari dinding tabung.
PENAMPAKAN PLASMA DAN SPEKTRUM
Spektra berwarna putih, non-transparan
Terdapat inti plasma beberapa milimeter diatas
tabung
Inti ini menghasilkan spektrum kontinu akibat
pertemuan ion dengan elektron dalam plasma.
Spektrum emisi analyte ion dibaca pada ketinggian 15-
20 mm diatas induction coil
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN
METODE ICP
Suhu sangat tinggi, dan waktu eksitasi lebih lama
sehingga ionisasi lebih sempurna
Tidak ada ionization interference dan chemical
interference
Sensitif dan akurat
LIMIT DETEKSI DALAM PPM
Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu
Unsur AAS flame AAS AES flame AES ICP
elektrotermal
Al 30 0,005 5 2
As 100 0,02 0,0005 40
Ca 1 0,02 0,1 0,02
Cd 1 0,0002 800 2
Cr 3 0,02 4 0,3
Cu 2 0002 10 0,1
Fe 5 0,005 30 0,3
Hg 500 0,1 0,0004 1
Mg 0,1 0,00002 5 0,05
Mn 2 0,0002 5 0,06
Mo 30 0,005 100 0,2
Na 2 0,0002 0.1 0,2
Ni 5 0,02 20 0,4
Pb 10 0,002 100 2
Sn 20 0,1 300 30
V 20 0,1 10 0,2
Zn 2 0,00005 0,0005 2
 Aplikasi
Spektroskopi
Atomik
DALAM DUNIA INDUSTRI
Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk
identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama
dalam industri farmasi
Contoh: untuk mengetahui kandungan mineral

tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan.

Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker
UNTUK LINGKUNGAN
Teknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan
untuk menentukan konsentrasi pencemar logam
berat dalam lingkungan.
Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran

logam berat pada suatu ekosistem


- Terima Kasih -
PERTANYAAN-PERTANYAAN
Kelompok Penyanggah:

Instrumen AFS yang ada sumber, dkk. Yang

paling baik untuk jadi sumber itu apa?
Kalau Lampu seperti xenon jenis apa yang

digunakan?
Apakah metode itu udah lama
CONTD
Republik Daudy:

Argon buat apa,dengan suhu yang tinggi apakah

alatnya tidak rusak?
Pada instrumentasi flouresense, sumber apa

yang paling baik?

Kegunaan lampu Hollow Cathode?
CONTD
Rinus:

Daya tahan alat terhadap panas dan lamanya proses

atomasi
Kepanjangan ICP dan sumber energi ICP

Kegunaan Argon (sama dengan Daudy)

Grafik dan spektrum dari AAS

Contoh dan teknik aplikasi Atomic Spectroscopy

BUKU ACUA
Skoog, Douglas A; West, Donald M; Holler, F. 1991.
Fundamentals of Analytical Chemistry-Seventh Edition.
New York: Saunders College Publishing
Day R.A dan A.L Underwood.2002.Analisis Kimia

Kuantitatif.Jakarta:Erlangga
Harvey, David.2000. Modern Anayitical Chemistry,USA :
Mc Graw Hill
Mendham, J, et al. 2000. Vogels Textbook of
Quantitative Chemical Analysis.
London: Prentice Hall.