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SANCHEZ
CARRIN
MODULO I
INTRODUCCION A LOS METODOS INSTRUMENTALES DE
ANALISIS.
PRESENTADA POR:
Dr. Ing. Mximo Toms SALCEDO MEZA
Que supone educar en la actualidad: Facilitar que los alumnos alcancen cuatro aprendizajes
bsicos. 1. Aprender a conocer 2. Aprender a hacer 3. Aprender a vivir juntos 4. Aprender a ser
AL TECNICO HACE LA PRACTICA.
Concepto. El Curso de Anlisis Instrumental es una ciencia fundamental que tiene profunda influencia en todas las
OTRAS ciencias especialmente en los de Ingeniera y Medicina. Por consiguiente no slo los estudiantes de
Ingeniera y Medicina, sino todo aquel que piensa seguir una carrera cientfica deben tener una completa
comprensin de la materia, molcula, tomo, del espectro electromagntico y de las radiaciones
electromagnticas.
Todos queremos saber sobre la composicin de las cosa, el arte de RECONOCER sustancias diferentes y
DETERMINAR sus constituyentes, ocupa una posicin privilegiada entre las aplicaciones de la ciencia, ya que
las preguntas que nos permite responder surgen DOQUIERA QUE SE EMPLEE UN PROCESO QUMICO, con
propsitos cientficos o tcnicos. Su suprema importancia ha hecho que se cultive asiduamente desde los inicios de la
historia de la qumica, y sus resultados constituyen una gran parte del trabajo cuantitativo que est DISEMINADO
POR TODO EL AMBITO DE LA CIENCIA. (Oswald, 1894)
LA QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL: Es una Ciencia Metrolgica que DESARROLLA, OPTIMIZA Y APLICA
herramientas, materiales, metodologas y estrategias de amplia naturaleza (fisicoqumica, qumicas, fsicas,
matemticas, bioqumicas, biolgicas, etc.) que se materializan en procesos analticos encaminados a OBTENER
INFORMACIN de calidad, tanto parcial (presencia/concentracin/estructura) como global, sobre materias o sistemas
de amplia naturaleza en el espacio y en el tiempo para RESOLVER PROBLEMAS ANALTICOS generados por
problemas econmico-sociales. la palabra Informacin que se relaciona ntimamente con la
trazabilidad. La calidad es atribuible al proceso analtico, capacidad de resolver un determinado
problema analtico. Propiedad suprema Exactitud y Representatividad
Propiedad bsica Precisin, Sensibilidad, Selectividad y
Muestreo
Emisin de radiacin Espectroscopia de emisin(Rayos X, visible, de elctrones Auger), fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia
(rayos X, UV, y visible)
Absorcin de radiacin Espectrometra y fotometra (rayos X, UV, visible, IR), espectroscopia foto acstica, resonancia magntica nuclear y
espectroscopia de resonancia de espin electrnico. Fluorescencia, Fosforescencia, Luminiscencia
Cromatografa Mtodos fisicoqumicos, capa fina y de papel, columna preparativa, HPLC, Gases, Fluidos supercrticos. Anlisis de
Hidrocarburos y Polmeros.
ANALITICA INSTRUMENTAL
Incertidumbre expandida (U): Es la cantidad que define un intervalo alrededor del resultado de
una medicin que se espera que abarque una gran parte de la distribucin de valores que se
podran atribuir razonablemente al mensurado, para un cierto nivel de confianza.
Instrumentos para el Anlisis. Un instrumento para el anlisis qumico transforma la informacin relacionada con las propiedades fsicas o qumicas del analito en informacin que puede ser
manipulada e interpretada por un ser humano. Por tanto, un instrumento analtico puede considerarse como un dispositivo de comunicacin entre el sistema objeto de estudio y el
cientfico. Para conseguir la informacin del analito deseado es necesario proporcionar un estimulo generalmente en forma de energa electromagntica, elctrica, mecnica o nuclear,
como se muestran los equipos Cromatografa de gases, ICP-OES (plasma de acoplamiento inductivo-espectrofotmetro de emisin ptico), HPLC (Cromatografa lquida de alta energa), AA,
UV-visible.
Los instrumentos para el anlisis deben de convertir la informacin almacenada en las caractersticas
fsicas o qumicas del analito en informacin, que puede ser manipulada e interpretada por el ser humano,
un instrumento es un dispositivo de comunicacin entre el sistema bajo estudio y el investigador.
Lectura de documentos. Los alumnos harn un resmenes o esquemas de los trminos que se
indican, para delimitar y definir, en una primera aproximacin, los conceptos y las palabras clave que
los sitan en el tema: APLICACIN DEL ESPECTRO ELECTROMAGNETICO EN EL
APRENDIZAJE DE LOS ESTUDIANTES EN LA ASIGNATURA DE ANLISIS INSTRUMENTAL en
una lista desordenada:
Proceso analtico: El conjunto de operaciones que se inicia con la definicin de un problema analtico y que finaliza con la obtencin de unos
resultados analticos que satisfacen los requerimientos o demandas.
Problema: Asunto planteado por la sociedad (o grupo) de forma genrica. De l se deriva el problema analtico. Ejm: Presencia de minerales
metlicos. Muestra: Parte representativa del objeto tomada en el espacio y tiempo. Ejm: Rocas, Sedimentos, Geoqumicos, Menas, agua, etc.
Analito: Especie de inters. Ejm: Cu, Ag, Au, Th, Li, etc.
1. La preparacin de la muestra debe llevarse a cabo sin la perdida de analito (s) mxima recuperacin.
2. Se debe trasformar el analito en la mejor forma qumica para el mtodo de ensayo a utilizar
3. Se debe incluir, si es necesario, la eliminacin de interferencias de matriz (mayor selectividad)
4. No se deben introducir nuevas interferencias (contaminacin cruzada)
5. Debe considerar la dilucin o concentracin del analito, de manera que est dentro del intervalo de
concentracin ptimas del mtodo seleccionado.
6. En cuanto a la estabilidad de algunas soluciones de reactivos se descomponen en cuestin de horas,
por lo que, deben ser preparados justo antes de su empleo frentes a otras que son estables durante aos.
7. Antes de llevar a cabo un anlisis se debe tener confianza en el procedimiento. Para ello el
procedimiento completo se ha de llevar a cabo mediante los reactivos estndares de referencia.
Seleccin metodolgica analtica. Existen diversas formas de medir o cuantificar un procedimiento
de anlisis qumico instrumental, los criterios numricos para seleccionar mtodos analticos o los
parmetros de calidad estn definidos por los trminos: Precisin, exactitud, sensibilidad, lmite
de deteccin, intervalos de concentracin, selectividad, el mtodo es un conjunto de operaciones
especificas (identificar y/o determinar) un analito de inters en una muestra, las que podemos
resumir en dos grandes grupos:
a. Mtodos Qumicos. Que son los gravimtrico y volumtricos
b. Mtodos Instrumentales: Materia de nuestro estudio principal y el de mayor
utilizacin se basan en la medida de una propiedad analtica relacionada con la
masa o la concentracin de la especie a analizar. Se clasifican segn la forma en la
que interaccionan con la materia. Los mtodos pticos incluyen todos aquellos mtodos
que implican una interaccin entre la materia y la radiacin electromagntica,
desde los rayos X hasta las microondas.
En un mtodo (tcnica) instrumental basados en la interacciones de la materia energa, utiliza un
instrumento ms o menos complejo para evaluar una propiedad fsico-qumica mediante una seal (S),
en funcin de la sensibilidad requeridas del sistema objeto de anlisis o la solucin del problema de
anlisis.
S [C] analito Donde: S (sensibilidad) es proporcional a La concentracin [C] del analito.
Interpolar la
muestra problema
en la curva
Digestin de la muestra en
hornos de microondas
La interaccin de la radiacin electromagntica con las sustancias: Espectroscopia. Cuando la radiacin incide sobre una sustancia, interacta con
tomos o grupos de tomos de la misma, dependiendo del proceso a que, selectivamente de lugar.
Materia Energa
Mtodo estndar. Expresa un procedimiento de anlisis que incluye los pasos secuenciales
(etapas) y tcnicas a utilizar en el anlisis de muestras especificas y que viene con un soporte de la
normatividad de organismos y agencias nacionales e internacionales competentes en el tema.
(Existen varios mtodos estndar aplicable para un mismo analito). Si es de cumplimiento obligatorio,
recibe el nombre de protocolo. Ejemplo 1: Tcnicas AOAC (Association Official Analytical
Chemistry). Ejemplo 2: Normas FIL (Federation International de Laiterie), cualquier diseo de
mtodo alternativo, requiere una validacin comparativa de los resultados obtenidos en el
nuevo mtodo con el de otros mtodos estndar. Por lo general se requieren muestras
estndar (composicin fija, conocida y estable, material de referencia certificado).
Caractersticas patrones de calibracin
Patrones de calibracin Concentracin conocida
Cubrir el rango de concentracin de
las muestras a analizar en los ensayos
Mismos disolventes y reactivos que en
el ensayo
Matriz lo ms parecida posible que la
muestra real
Incluir el blanco en la curva (no restar)
Grafica de calibracin Seal instrumental en ordenada
Concentracin, cantidad en abscisa
Habitualmente lineal y = a + bx (no
siempre)
Errores Coeficiente variacin de seal instrumental
2-3%
Preparacin del patrn < 0,1%
(despreciable)
Requerimientos durante un procedimiento de
Si se realiza varias un anlisis.
medidas punto
calibracin : Distribucin gaussiana normal
Informacin requerida Qu? Identificacin
Cunto? Determinacin
Cmo? Informacin estructural
Informacin superficial
Distribucin espacial etc
Tipo de Muestra Naturaleza Estado fsico, solubilidad, volatilidad,
toxicidad, etc
Concentracin del componente a Sensibilidad
analizar
Matriz Interferencias
Tiempo de anlisis Funcin del manejo de la muestra El mnimo permisible
Costo de anlisis Funcin de los reactivos y tipo de El mnimo necesario
instrumentos
Posibilidad de destruir la muestra Funcin de la cantidad de la muestra. Funcin del requerimiento necesario.
Cantidad de muestra disponible
Medios de que dispone el analista Informacin, reactivos y equipos Mtodo estndar
Nmero de anlisis a realizar Necesidad o no de automatizacin Los necesarios
Calidad de los resultados Exactitud y precisin requerida Manejo estadstico, anlisis de errores,
Niveles de confianza
Reactivos Utilizados para la Digestin
Problema Nro.1. Una disolucin de acido sulfrico tiene una densidad de 1.28 g mL-1 y contiene 37.0 % en
peso de H2SO4.
a) Calcular la molaridad, normalidad y molalidad de la solucin.
b) .Cual es la fraccin molar del H 2SO4?
c) .Que volumen de este acido contienen 10 g de H 2SO4?
d) .Cuantos mL de la disolucin deben ser diluidos con agua para obtener un litro de una. Disolucin que
contenga 10.0 % en peso de H2SO4?
e) En que proporcin debe ser mezclada esta disolucin con una disolucin de H 2SO4 0.50 N. Para
obtener 10.0 L de una disolucin de H 2SO4 1.00M?
Datos: Pm (H2SO4) = 98.08 g mol-1; Pm (H2O) 18.015 g mol-1
Solucin. (a)
Molaridad: M = molL-1.
Partes de una medida
Nuestro principio ser que no existen resultados cuantitativos vlidos, sino van
acompaados de una estimacin de los errores inherentes a ellos. Error absoluto: Valor
= x x, Error relativo r = (x/x).100.%. Es imposible realizar una medicin de
forma tal que los resultados estn totalmente libres de errores o incertezas.
a. Errores experimentales o crasos. Estos errores son tan graves que no queda otra alternativa
que abandonar el experimento y empezar de nuevo. Ej. Prdida de parte de la muestra,
contaminacin de la muestra, avera de algn instrumento. Conducen a resultados aberrantes, que
difieren mucho de todos los dems datos de una serie de medidas repetidas.
b. Errores determinados o sistemticos. Se deben a sesgos constantes en el trabajo experimental o en la medida. Son aquellos que
pueden determinarse y probablemente evitarse o corregirse, afectan al resultado, siempre en el mismo sentido, bien por exceso o por
defecto. los errores sistemticos afectan la exactitud de la medida, es decir a la proximidad del verdadero valor. Se manifiesta de
forma tal que los resultados obtenidos son siempre o altos o bajos.
c. Errores indeterminados o aleatorios. Pueden ser positivos o negativos, se deben al propio proceso de medida (ruido, escala,) y a la
irreproducibilidad del trabajo experimental, se evala por medios estadsticos, puede minimizarse. Son errores fortuitos cuya
magnitud y signo no pueden predecirse, se presentan por exceso o por defecto con igual probabilidad, afectan a la precisin de los
datos.
Afecta a la exactitud
de los resultados
Valor promedio
d. Mtodo de los mnimos cuadrados. El procedimiento mas objetivo para ajustar una
recta representado por: y = bx+a + e,
e. Seal. Se define como la salida de un detector que esta respondiendo el instrumento
que se esta utilizando debidamente calibrado del analito de inters
1.7.2. Parmetros de calidad. A continuacin vamos definir los criterios cuantitativos que
se utilizan para definir si un determinado mtodo instrumental es o no adecuado para
resolver un problema analtico. Estas caractersticas se conocen con el nombre de
parmetros de calidad y se expresan en trminos numricos.
a. Precisin. Mide la concordancia entre varios resultados obtenidos realizando iguales
observaciones, indica la correspondencia entre dos o ms medidas que han sido hechas
exactamente de la misma manera. La precisin puede calcularse matemticamente a travs del
coeficiente de variacin o variabilidad (CV) segn:
Donde: s = Desviacin estndar absoluta, = Valor medio de las diferentes
repeticiones, = Valor individual obtenido para cada una de las diferentes
determinaciones, N = es el nmero de determinaciones (repeticiones realizadas)
.
Validacin: Para demostrar que un mtodo analtico es adecuado para el fin previsto, el laboratorio
deber demostrar a travs de una evidencia objetiva que los mtodos analticos de rutina han sido
adecuadamente validado o verificado, en este sentido, el laboratorio debe demostrar que las
caractersticas de desempeo del mtodo instrumental utilizado, son adecuados para los informes
correspondientes.
b. Exactitud: Mide la concordancia entre el valor experimental obtenido y el verdadero valor de
la magnitud determinada, mide los errores sistemticos, se define como la diferencia de la
media ( )de los anlisis realizados y el valor verdadero ( .), error asociado al mtodo de medicin,
el que afecta a la localizacin del dato). Mide el error sistemtico o determinado de un mtodo
analtico.
Es muy probable que el promedio experimental (media experimental) difiera del
verdadero valor . (media verdadera) Entonces, se debe evaluar si dicha diferencia se
debe a errores indeterminados o determinados.
. Material de referencia certificada.
El valor crtico para descartar la hiptesis nula se calcula mediante la frmula (criterio t
de student):
Incertidumbre. Intrvalo de confianza en el cual se encuentra el valor verdadero con una
probabilidad dada. . En el caso de que s tienda se puede reemplazar t por z.
(Para N< 30 casos o series pequeas). (s) Estimador de la dispersin
de los datos.
(Para N>30 casos o series pequeas)
c. Desviacin estndar relativa (DER): mejor medida de la precisin para fines
comparativos: CV (coeficiente de variacin) = DER = * 100
Exactitud: Como se puede observar entre ms veraz y preciso sea un resultado analtico, es ms exacto
Veracidad: Determina el grado de coincidencia existente entre el valor medio obyenido de una serie de
resultados y un valor de referencia aceptado. La veracidad puede ser determinado por el sesgo (s) o
recuperacin.
Sesgo: La diferencia entre la expectativa relativa a los resultados de un ensayo o una medicin y el valor
verdadero. Valor del sesgo, cuanto ms pequeo es el sesgo, mayor veracidad indica el mtodo.
Sensibilidad de Calibracin: Pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de
inters. Ss = mC +Sbl. Donde: Ss = seal de medida, m= pendiente de la lnea recta, C=
Concentracin que se mide, Ss= Seal instrumental para un blanco.
La sensibilidad de calibracin tiene el inconveniente de no tomar en cuenta la precisin. Por
ello, Mandel y Stiehler proponen la Sensibilidad analtica que es insensible a los factores de
amplificacin e independiente a las unidades en que miden S.
f. Robustez. Es una medida de la capacidad de un mtodo analtico de permanecer
inalterado por pequeas pero deliberadas, variaciones en los parmetros del mtodo y
proporciona una indicacin de su confiabilidad durante su uso normal.
g. Incertidumbre. Para la estimacin de la incertidumbre se cuantifica como un todo top
dow approach (enfoque de arriba - abajo), para ello, se basa en considerar el proceso
analtico como una caja negra, al mtodo se debe suministrar una muestra con valor y
fiabilidad (incertidumbre) conocidas. Se puede conocer la incertidumbre del mtodo
analizando los resultados a la salida evaluando su precisin y su exactitud.
g. Lmite crtico o de decisin: Nivel de concentracin lmite a partir del cual se define la
deteccin o no deteccin Del analito. H van der Voet, en AH El-Shaarawi, WW Piegorsch
(Eds.), Encyclopedia of Environmetrics, Vol. 1, Wiley, Chichester, 2002, pp. 504-515. Lmite
crtico (LC) o de decisin = LOD
Sy/x = Desviacin estndar de la regresin
A = Pendiente
M= Nmero total demuestras de calibrado
= Concentracin media del calibrado.
Qxx = Suma de cuadrados de x
k. Limite de cuantificacin. Menor concentracin que puede ser medida con una
precisin mnima dada (usualmente 10%).
Sy/x = Desviacin estndar de la regresin
A = Pendiente
M= Nmero total demuestras de calibrado
= Concentracin media del calibrado.
Qxx = Suma de cuadrados de x
i. Rango lineal de trabajo y rango dinmico. En el diagrama se explica para aplicar
en el diseo experimental con los datos obtenidos en la seal del instrumento
versus la concentracin.
LOD = Lmite de deteccin
LOQ = Lmite de cuantificacin
1.7.3. Distribucin normal de probabilidades. La esencia del clculo del lmite de confianza estriba en relacionar la desviacin estndar de un
resultado individual, con la desviacin estndar con respecto al valor medio, m La Figura Nro. 26 muestra una curva de distribucin normal
de error en la que la abscisa representa la desviacin respecto de la media en unidades de desviacin estndar de la poblacin. , en funcin
del valor promediode la muestra,
a. Conocimientos previos. Se considera que trminos como exactitud, precisin, error aleatorio, error
sistemtico, poblacin, muestra, media de la poblacin (m), desviacin estndar de la poblacin (s),
varianza de la poblacin (s2), media de la muestra (), desviacin estndar de la muestra (s), varianza de la
muestra (s2), distribucin normal de error (z), ANOVA son conocidos por el alumno, que hemos descrito
como afianzamiento en el acpite precedente.
b. Lmites de confianza. La media de la poblacin o media verdadera (m) de una medicin es una
constante que es siempre desconocida. Sin embargo, en ausencia de errores sistemticos, pueden
estimarse ciertos lmites dentro de los cuales cabe esperar que caiga la media de la poblacin con una
cierta probabilidad. Los lmites as obtenidos se llaman lmites de confianza de la media muestral. Los
lmites de confianza derivan de la desviacin estndar de la muestra, s y dependen de la
certidumbre con que se la conozca.
La Figura Nro. 26 muestra una curva de distribucin normal de error en la que la abscisa representa
la desviacin respecto de la media en unidades de desviacin estndar de la poblacin.
El lmite de confianza de la media muestral para N mediciones repetidas se calcula como:
= (9)
Utilizar los datos para adaptar a una lnea de prediccin que relacione una
variable dependiente y una sola variable independiente x. Es decir, queremos
escribir y como una funcinlineal de x:
y = + x +. Linea verdadera (true line).
1.8.3. Segundo mtodo: clculo de la recta de regresin por mnimos cuadrados. Es la recta que
minimiza la suma de los cuadrados de los residuos, se establece una recta lineal que relaciona x e y. Para el
modelo de la ecuacin (19) los puntos individuales sobre la recta los denotaremos como:{(x1, y1) = blanco,
(x2,y2), (x3,y3)} siendo el primer punto el corresponde a la lectura del blanco. Como los residuos de y, algunas
veces sern negativos y otros positivos, se intenta minimizar la suma de los cuadrados de los residuos.
Esto explica el uso del trmino de mnimos cuadrados, por lo que la recta
buscada pasa por el centro de gravedad, y su pendiente y su ordenada en el
origen sern:
b (20) a= (21)
Donde: , son promedio aritmticos de los valores de x (patrones de
concentracin = [ ]) y valores de y (seales). En la ecuacin (20), el
numerador es simbolizado Sxy y el denominador Sxx la expresin:
Syy Se denota con el smbolo Syy
La calidad de la calibracin se evala prediciendo el valor de la seal , para los
distintos patrones a travs del modelo utilizado (ecuacin 22). Las diferencias entre la
seal observada y las predichas se denominan residuos. A partir de estos valores se
calcula:
[Sy/x para (N-2)] (23)
con t que se obtiene para un nivel de confianza deseado y n-2 grados de libertad.
De manera similar, los lmites de confianza para la ordenada en el origen son:
a= t(n-2) Sa
Intervalo de confianza de la ordenada en el origen: a t(n-2) Sa
Prediccin en muestras incgnitas. Los valores de b y a se requieren para realizar predicciones en muestras incgnitas, a travs de la ecuacin: y = bx +a,
donde puede obtenerse la concentracin estimada del analito en la muestra: xinicial = (yinicial - a)/b
Test F de Linealidad. Este Test se basa en descomponer la varianza existente entre las
seales experimentales y los valores predichos en dos aportes. Uno de ellos es el
error experimental. Para tener una estimacin del error experimental en la medicin de las
seales, debemos medir i replicados de cada patrn, por lo que para cada punto x habr
varios valores de seal (yi ). Para estimar la varianza debida al error puramente
Experimental, calculamos la media de los cuadrados debida a esta contribucin (MSPE,
Mean Squares Pure Error): (La media de cuadrados de error puro)
Qu es la Luz? La luz es una radiacin que se propaga en forma de ondas. Las ondas que se
pueden propagar en el vaco se llaman ONDAS ELECTROMAGNTICAS. La luz es una
radiacin electromagntica.
El color es la sensacin que nuestro
cerebro interpreta cuando la luz que
incide sobre un objeto es reflejada y
captada por nuestros ojos, es decir el
color es la presencia de la luz.
Es utilizado como signo de aviso en
multitud de seales luminosas de
semforos, electrodomsticos,
Newton, Isaac (1642-1727): En 300 aos
instrumentos de laboratorio, etc.
http://www.quimicaweb.net/grupo_tra Rojos: baja frecuencia
bajo_ccnn_2/tema5/ Verdes: mediana frecuencia
Azules: alta frecuencia
Espectro Electromagntico. Es el rango de todas las radiaciones electromagnticas posibles o existentes.
El espectro de un objeto es la distribucin caracterstica de la radiacin electromagntica de ese objeto. Es
la distribucin energtica del conjunto de las ondas electromagnticas. Los tipos de radiacin se clasifican
en: radio, microondas, infrarrojo, visible, ultravioleta, rayos x y rayos gamma.
El espectro visible de luz es el espectro de radiacin electromagntica que es visible para el
ojo humano. Va desde una longitud de onda de 400 nm hasta 700 nm. Adems, tambin se conoce
con otro nombre: el espectro ptico de la luz.
NUESTRA CULTURA: MQUINAS UTILITARIAS
Fuente: http://ns.wqimg.com/109231_634274892154890000-slide26.swf,
https://www.google.com.pe/search?q=Im
%C3%A1genes+de+vuelos+espaciales&biw=1280&bih=576&tbm=isch&imgil=PPtMIUG1SWZ.
telecomunicaciones
.
Propuesta sobre el empleo del espectro electromagntico.
2. Qu es el espectro electromagntico?. El EEM es un tema que poco omos pero que est inmerso en
todas nuestras actividades de la sociedad actual, la finalidad del anlisis del espectro radioelctrico en el
determinar la capacidad de uso de la banda de trabajo (2.4Ghz) de modo que podamos identificar posibles
seales que interfieran en la banda de inters.
Como funciona el espectro radioelctrico. Empleamos un analizador Hp 8594e con una resolucin de
banda ancha RBW, nuestro analizador permite un RBW mnimo de 300 Hz, permite trabajar en un rango de
9 kHz a 6 GHz, para obtener una fina resolucin , se ha llevado empleando pequeos SPAN (lapsos) de 5 a
200 MHz con un valor del RBW de 10 KHz.
.
Analizador de espectros y de redes Hp 8594e, cuyo rango de frecuencias de trabajo es de: 9 KHz a 6GHz.
Ordenador porttil Intel Core 2 Duo a 1,6 GHz , 1 GB de memoria RAM que permite la
representacin y anlisis de las medidas. Memoria RAM (Random Access Memory) Memoria de
Acceso Aleatorio) es donde el computador guarda los datos que est utilizando en el momento
presente.
Por lo tanto se ha hecho el montaje y manejo del instrumento, seleccin de la frecuencia, amplitud,
el Span, para obtener una fina resolucin, se ha llevado a cabo un enventanado del espectro, es
decir, se ha ido analizando a trozos, empleando pequeos SPAN (lapsos)de 5 a 200 MHz con un
valor del RBW de 10 KHz. Y se activa el sistema de lectura.
3. Los objetivos del aprendizaje y sus caractersticas.
Clases explicativas, en las que se tratarn los conceptos relacionados con la mayor parte de los
objetivos especficos del anlisis instrumental. Se estimular la participacin activa del estudiantado,
en el aula, de formas diversas:
1. Motivar a los estudiantes a destacar los puntos ms relevantes en cada sesin de clase .
2. En las sesiones de clases se dedicar cierto tiempo a corregir, comentar o resolver problemas.
3. Resolver las dudas que se hayan producido con los problemas resueltos de los Mdulos (I-IV)
que sern copiados en su cuaderno de apuntes los ejercicios relacionados con los objetivos
especficos del contenido, el cual ser parte de la evaluacin continuada (problemas/ejercicios
evaluables).
4. Con el objeto de promover la adquisicin de competencias introducimos los entornos virtuales.
Mdulo I: Introduccin y tratamiento estadstico de datos: La calidad del
aprendizaje ya no se basa exclusivamente en el hecho de conocer ms sobre
algo concreto, sino en la capacidad de hacer til nuestros conocimientos.
En este sentido el aprendizaje de la qumica constituye un recurso docente
para la adquisicin de competencias (adquirir: destrezas, habilidades).
Calibracin en Anlisis Instrumental: Cuando se realiza una medida cientfica es
necesario considerar que se puede cometer un error, y es importante desarrollar la
habilidad de evaluar los datos y aprender a sacar conclusiones justificadas, con sus
lmites de confianza, cuantificacin, deteccin, sensibilidad , precisin, etc.
Mtodos de anlisis
de espectroscopia
Las prcticas experimentales se desarrollaran en el laboratorio de
Anlisis Instrumental, generalmente constarn de tres partes:
(i) Pre laboratorio: segn la prctica, el estudiante puede tener que
documentar, repasar conceptos tericos, leer un guin o leer el Mdulo
correspondiente .
(ii) Laboratorio: mayoritariamente experimental, en la que a menudo tendr
que obtener resultados, comprobar o deducir propiedades de los
compuestos qumicos, aprender a manipular los aparatos, usar el material
del laboratorio ,y el mtodo. El docente har seguimiento del trabajo que
realiza el estudiante en el laboratorio de instrumentacin.
(iii)Post-laboratorio: el estudiante deber elaborar un informe o pster.
En alguna sesin se promover el debate entre el grupo de estudiantes
con el objetivo de crear situaciones de aprendizaje (anlisis, discusin,
sntesis), mejorar la capacidad comunicativa proporcionando al mismo
tiempo un feedback (realimentacin) ms efectivo que el que se consigue
con slo la entrega del informe. Ej.: Mtodo de cromatografa.
II. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA. El curso de anlisis instrumental es una Ciencia Metrolgica que
DESARROLLA, OPTIMIZA Y APLICA herramientas, materiales, metodologas y estrategias de amplia
naturaleza (qumicas, fsicas, matemticas, bioqumicas, etc.) que se materializan en procesos
analticos encaminados a OBTENER INFORMACIN de calidad, tanto parcial
(presencia/concentracin/estructura) como global, sobre materias o sistemas de amplia
naturaleza, en el espacio y en el tiempo para RESOLVER PROBLEMAS analticos generados por
problemas econmico-sociales. (Valcrcel, 1996).
Durante el siglo XX la humanidad avanzo ms en el conocimiento de la naturaleza, hoy
tenemos a la mano instrumentos que detectan y/o emiten radiaciones diferentes a la
visible, hoy usamos todos los das mediante ondas: una radio, TV, celulares,
calentamos nuestros alimentos por microondas, control remoto, etc.
HIPOTESIS GENERAL
La aplicacin del espectro electromagntico influye significativamente en el aprendizaje
de los estudiantes de la asignatura de Anlisis Instrumental de la Escuela Acadmica
Profesional de Ingeniera Metalrgica en la Universidad Nacional Jos Faustino Snchez
Carrin, 2013
NIVEL DE LA INVESTIGACIN
Es principalmente bsico, porque ha buscado conocer la teora que sustenta las
variables de estudio. Asimismo, es una investigacin de nivel aplicado, ya que busca
mejorar, en base a los resultados optimizar los niveles de aprendizaje sobre el anlisis
instrumental.
TIPO DE INVESTIGACIN
El tipo de investigacin que se aplic fue el enfoque mixto, con un diseo Cuasi
experimental: Pretest-Postest con grupos intactos:
Cuasiexperimental: Porque no se han asignado al azar los sujetos que forman parte del
grupo control y experimental, ni han sido emparejados, puesto que los grupos de trabajo
ya estaban formados; es decir, ya existan previamente al experimento (Carrasco, S.,
2006, p. 70).
DISEO DE LA INVESTIGACIN. El diseo que ha sido empleado ha sido el Cuasi
Experimental: Pretest- Postest con grupos intactos, el cual se muestra en el
Gallardo Y. (1999)
Validez de contenidos mediante juicio de expertos. Un instrumento tiene validez de contenido cuando los temes que lo integran
constituyen una muestra representativa de los indicadores de la propiedad que mide. Es decir se espera que el test sea un adecuado
muestreo del contenido que se examina (p. 154). Snchez, H. (2006). Este procedimiento se realiz a travs de la evaluacin de juicio
de 5 expertos. Tabla Nro. 4
4.3.1. Nivel descriptivo o deductiva. Se han utilizado frecuencias y porcentajes para
determinar los niveles predominantes de la variable dependiente de los estudiantes.(pg.
88)
1. Aplicacin y anlisis de la Pre prueba (Pretest). La muestra estuvo conformada por
dos grupos de estudiantes de la asignatura Anlisis Instrumental. (Grupos intactos). A los
2 grupos se les aplic la pre prueba para determinar el nivel de aprendizaje respecto al
anlisis instrumental. Posteriormente se entren al grupo experimental con el mdulo
teniendo en cuenta algn tipo de distorsin para no tener conclusiones no reales. (pg.
89-90)
Es as que se ha procedido a evaluar a los
Grupos tanto experimental como de control
Cuyos resultados se han denominado
respectivamente. Segn los resultados
obtenidos (Tabla Nro. 8), se evidencia un
bajo nivel de aprendizaje en ambos grupos.
Con estos datos determinamos el ESTIMADOR PUNTUAL DE DIFERENCIAS DE
MEDIAS para poder determinar los indicios de diferencias significativas: Reemplazando
con la informacin de la diferencia de medias y el error estndar se obtiene:
T calculada de T student 0,79 es menor frente al T student de la Tabla 2,048, por lo
tanto podemos afirmar que antes de la aplicacin del EEM los estudiantes del
grupo de control y experimental no mostraron diferencias significativas:
2. Aplicacin y anlisis de la Pos prueba (postest). La aplicacin de la prueba de
salida se realiz en la segunda semana de setiembre del ao 2013, despus de haber
finalizado el segundo semestre del ao acadmico y haber estudiado durante 16
semanas el tema de anlisis instrumental, en ambos grupos.
Para lo cual, nuestro objetivo eje consisti en; Evaluar en qu medida la aplicacin del
espectro electromagntico permiti mejorar el nivel de aprendizaje de los estudiantes.
Los procedimientos que se han seguido son similares al del Pretest, con la nica diferencia
que en esta parte el anlisis que se ha desarrollado es a travs del contraste de hiptesis,
para lo cual se ha procedido de la siguiente manera.(pg. 92-93)
Segn los resultados obtenidos (Tabla N 9), podemos evidenciar que existe una mejora en
cuanto al nivel de aprendizaje respecto del grupo experimental. Se puede observar que las
medias del grupo experimental pos prueba (17,61) y grupo de control pos prueba (12,10) son
numricamente diferentes entre s, a favor del grupo experimental en (5,5). Han mejorado en
el grupo experimental en relacin al grupo de control.
Comparacin de estadsticos a nivel de Pretest y el Postest. Segn se puede observar en la
tabla N 10 la variacin de los estadgrafos de tendencia central del post test respecto al pretest
del grupo experimental es muy superior respecto al grupo control, Estas variaciones nos
indican que el nivel en que se expresa el aprendizaje en el grupo experimental ha mejorado
respecto a la del grupo control (pg. 94).