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UNIVERSIDAD NACIONAL JOS F.

SANCHEZ
CARRIN

CURSO DE ANALISIS INSTRUMETAL

MODULO I
INTRODUCCION A LOS METODOS INSTRUMENTALES DE
ANALISIS.

APLICACIN DEL ESPECTRO ELECTROMAGNETICO EN EL


APRENDIZAJE DE LOS ESTUDIANTES EN LA ASIGNATURA DE
ANLISIS INSTRUMENTAL EN LAS ESCUELAS ACADMICAS
PROFESIONALES DE INGENIERIA DE LA UNIVERSIDAD
NACIONAL JOS FAUSTINO SNCHEZ CARRIN 2017

PRESENTADA POR:
Dr. Ing. Mximo Toms SALCEDO MEZA
Que supone educar en la actualidad: Facilitar que los alumnos alcancen cuatro aprendizajes
bsicos. 1. Aprender a conocer 2. Aprender a hacer 3. Aprender a vivir juntos 4. Aprender a ser
AL TECNICO HACE LA PRACTICA.
Concepto. El Curso de Anlisis Instrumental es una ciencia fundamental que tiene profunda influencia en todas las
OTRAS ciencias especialmente en los de Ingeniera y Medicina. Por consiguiente no slo los estudiantes de
Ingeniera y Medicina, sino todo aquel que piensa seguir una carrera cientfica deben tener una completa
comprensin de la materia, molcula, tomo, del espectro electromagntico y de las radiaciones
electromagnticas.

Todos queremos saber sobre la composicin de las cosa, el arte de RECONOCER sustancias diferentes y
DETERMINAR sus constituyentes, ocupa una posicin privilegiada entre las aplicaciones de la ciencia, ya que
las preguntas que nos permite responder surgen DOQUIERA QUE SE EMPLEE UN PROCESO QUMICO, con
propsitos cientficos o tcnicos. Su suprema importancia ha hecho que se cultive asiduamente desde los inicios de la
historia de la qumica, y sus resultados constituyen una gran parte del trabajo cuantitativo que est DISEMINADO
POR TODO EL AMBITO DE LA CIENCIA. (Oswald, 1894)
LA QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL: Es una Ciencia Metrolgica que DESARROLLA, OPTIMIZA Y APLICA
herramientas, materiales, metodologas y estrategias de amplia naturaleza (fisicoqumica, qumicas, fsicas,
matemticas, bioqumicas, biolgicas, etc.) que se materializan en procesos analticos encaminados a OBTENER
INFORMACIN de calidad, tanto parcial (presencia/concentracin/estructura) como global, sobre materias o sistemas
de amplia naturaleza en el espacio y en el tiempo para RESOLVER PROBLEMAS ANALTICOS generados por
problemas econmico-sociales. la palabra Informacin que se relaciona ntimamente con la
trazabilidad. La calidad es atribuible al proceso analtico, capacidad de resolver un determinado
problema analtico. Propiedad suprema Exactitud y Representatividad
Propiedad bsica Precisin, Sensibilidad, Selectividad y
Muestreo

Propiedad Rapidez, Seguridad y Costo


complementaria

Clasificacin de los Mtodos Analticos Instrumentales. Son mtodos modernos de separacin,


cuantificacin e identificacin de especies qumicas utilizando una zona especfica del espectro
electromagntico, en paralelo al desarrollo de la industria electrnica e informtica; se basan
en el uso de propiedades fsicas que pueden utilizarse como seales analticas en los mtodos
instrumentales. Cuadro Nro. 01.
Cuadro Nro. 01: Clasificacin mtodos analticos instrumentales

Seal Mtodos instrumentales segn la propiedad

Emisin de radiacin Espectroscopia de emisin(Rayos X, visible, de elctrones Auger), fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia
(rayos X, UV, y visible)

Absorcin de radiacin Espectrometra y fotometra (rayos X, UV, visible, IR), espectroscopia foto acstica, resonancia magntica nuclear y
espectroscopia de resonancia de espin electrnico. Fluorescencia, Fosforescencia, Luminiscencia

Dispersin de la radiacin Turbidimetra, nefelometra, espectroscopia Raman


Refraccin de la radiacin Refractometria, Interferometria
Difraccin de la radiacin Mtodos de difraccin de rayos X y de electrones.
Rotacin de la radiacin Polarimetra, dispersin rotatoria ptica, dicrosmo circular
Potencial elctrico Potenciometra, cronopotenciometra
Carga elctrica Coulumbimetria, Polarografia
Resistencia elctrica Conductivimetria
Deposicin elctrica Electrogramimetra, Espectrmetro de fluorescencia de rayos X simultneos de dispersin por longitud
de onda

Razn masa a carga Espectrometra de masas


Velocidad de reaccin Mtodos cinticos
Razn carga/masa Espectroscopia de masas, observaciones microscpicas, microscopia electrnica, radiacin X, radiaciones
nucleares.

Cromatografa Mtodos fisicoqumicos, capa fina y de papel, columna preparativa, HPLC, Gases, Fluidos supercrticos. Anlisis de
Hidrocarburos y Polmeros.

Propiedades trmicas Conductividad trmica, anlisis trmico diferencial y mtodos de entalpia

Radioactividad Mtodos de activacin y dilucin isotpica


Determinacin del Mensurando. Cada resultado analtico es una combinacin de resultados de mediciones
intermedias, como pesadas, lecturas instrumentales y de volmenes, con otros parmetros como pesos moleculares.
La relacin entre estos parmetros y el valor de un mensurando puede ser simple o complejo.
Las mediciones en materiales de referencia proporcionan datos muy buenos para valoracin de la incertidumbre,
puesto que ellos proporcionan informacin sobre el efecto combinado de muchas de las fuentes potenciales de
incertidumbre.

EXACTITUD. La medida TRAZABILIDAD. Una INCERTIDUMBRE. Un intervalo


debe ser exacta y cadena ininterrumpida alrededor del valor estimado
precisa de comparacin dentro del cual se encuentra el
valor considerado verdadero.

PATRONES. Materiales de CALIBRACIN. Conjunto de operaciones que


referencia o sistemas de medidas permite establecer en condiciones experimentales
destinados a definir una unidad la relacin entre los valores indicados por el equipo
y los valores obtenidos con los patrones

ANALITICA INSTRUMENTAL

Incertidumbre expandida (U): Es la cantidad que define un intervalo alrededor del resultado de
una medicin que se espera que abarque una gran parte de la distribucin de valores que se
podran atribuir razonablemente al mensurado, para un cierto nivel de confianza.
Instrumentos para el Anlisis. Un instrumento para el anlisis qumico transforma la informacin relacionada con las propiedades fsicas o qumicas del analito en informacin que puede ser
manipulada e interpretada por un ser humano. Por tanto, un instrumento analtico puede considerarse como un dispositivo de comunicacin entre el sistema objeto de estudio y el
cientfico. Para conseguir la informacin del analito deseado es necesario proporcionar un estimulo generalmente en forma de energa electromagntica, elctrica, mecnica o nuclear,
como se muestran los equipos Cromatografa de gases, ICP-OES (plasma de acoplamiento inductivo-espectrofotmetro de emisin ptico), HPLC (Cromatografa lquida de alta energa), AA,
UV-visible.

Los instrumentos para el anlisis deben de convertir la informacin almacenada en las caractersticas
fsicas o qumicas del analito en informacin, que puede ser manipulada e interpretada por el ser humano,
un instrumento es un dispositivo de comunicacin entre el sistema bajo estudio y el investigador.
Lectura de documentos. Los alumnos harn un resmenes o esquemas de los trminos que se
indican, para delimitar y definir, en una primera aproximacin, los conceptos y las palabras clave que
los sitan en el tema: APLICACIN DEL ESPECTRO ELECTROMAGNETICO EN EL
APRENDIZAJE DE LOS ESTUDIANTES EN LA ASIGNATURA DE ANLISIS INSTRUMENTAL en
una lista desordenada:

espectro campo ultravioleta lneas oscuras


electromagntic magntico
o
espectro de rayos x longitud de infrarrojo
emisin onda
espectro de radiacin color espectro
absorcin sincrotrn continuo
campo elctrico lneas brillantes visible frecuencia
microondas cuerpo negro cargas rayos gamma
elctricas en
movimiento
radiacin ondas de radio ondas luz
electromagntic
Ms electromagntic
tarde los estudiantes pueden recurrir a las distintas FUENTES para afianzar
a
conceptos. as fragmentos del Mdulo Instructivo o
Para ello pueden usarse pequeos
artculos cientficos relacionados con el tema, ya sea desde una perspectiva histrica,
o desde una perspectiva conceptual. As tenemos la descripcin de los mdulos en la
siguiente diapositiva.
III y IV: Anlisis por espectroscopia. AA,EA, ICP, UV/V, RMN

Mdulo II: Espectro electromagntico


Planteamiento del Problema. Para definir el problema analtico principal es necesario una definicin clara de la muestra, el mtodo de trabajo
seleccionado depende de la respuesta a las siguientes cuestiones:

Proceso analtico: El conjunto de operaciones que se inicia con la definicin de un problema analtico y que finaliza con la obtencin de unos
resultados analticos que satisfacen los requerimientos o demandas.
Problema: Asunto planteado por la sociedad (o grupo) de forma genrica. De l se deriva el problema analtico. Ejm: Presencia de minerales
metlicos. Muestra: Parte representativa del objeto tomada en el espacio y tiempo. Ejm: Rocas, Sedimentos, Geoqumicos, Menas, agua, etc.
Analito: Especie de inters. Ejm: Cu, Ag, Au, Th, Li, etc.

1 Cul es el analito a determinar? [ Ca2+ ]


2 Qu exactitud y precisin se requieren? Ppm
3 De qu metodologas analticas se dispone para su determinacin? Absorcin atmica

4 Cul es la muestra en que se encuentra el analito? Solucin


5 Cuntas muestras se analizan? Varias
6 Cul es el intervalo de concentraciones que puede encontrarse 640 ppm
del analito en la muestra?

7 Qu componentes de la muestra interferiran en la determinacin? Mn2+

8 Cules son las propiedades fsicas y qumicas de la matriz de la Solucin acuosa


muestra?

9 Cuntas muestras deben analizarse? 3


10 Tambin debemos considerar los siguientes criterios . Costo y disponibilidad de equipos,
costo por muestra
. Tiempo requerido para el anlisis,
complejidad del mtodo, habilidad del
operador.
Tcnica: Principio cientfico en base al cual se obtiene informacin que sirve de base para la
determinacin cualitativa, cuantitativa y/o estructural. Se materializa en un instrumento. Es la base
cientfica de los mtodos. Ejm: Mediante un mtodo qumico Clsico, Instrumental o de
Separacin . Mtodo: Aplicacin concreta de una tcnica analtica. Ejm: Digestin regia,
perclrica, total. Procedimiento: Conjunto de instrucciones pormenorizadas para desarrollar un
mtodo. Anlisis: Conjunto global de operaciones analticas aplicadas a la muestra. Determinacin:
Medida de la concentracin de uno o varios componentes de la muestra. Medida: Trmino aplicable
a la propiedad fsica o fsico-qumica que nos sirve de base para la determinacin del analito. LA
MUESTRA SE ANALIZA, EL ANALITO SE DETERMINA Y LA PROPIEDAD SE MIDE.
FORMULACIN DEL PROBLEMA ANALTICO Y ESTRATEGIA ANALTICA
La qumica analtica moderna es una combinacin de principios qumicos, instrumentales y electrnicos adems del
juicio, entendimiento, conocimiento que da la prctica. Los instrumentos son esenciales pero son una parte
relativamente pequea. Durante el desarrollo experimental en el laboratorio de la Planta Piloto de Procesos Orgnicos,
trataremos de seguir los pasos del proceso de investigacin: 1. Establecimiento del problema/propsito. 2.
Relevancia del estudio. 3. Revisin de la literatura. 4. Marco conceptual. 5. Hiptesis/Pregunta/Objetivo. 6.
Definiciones. 7. Metodologa, diseo experimental, muestra, muestreo, instrumentos, procedimiento, anlisis de
datos, conclusiones.

Etapas Anlisis Preliminar Habilidades Necesarias


Planteamiento Un primer paso que debe preceder al . Intervalo de concentracin
del problema mtodo analtico, es una definicin de trabajo.
(1.3) clara del problema analtico. El mtodo . Qu grado de exactitud se
de trabajo seleccionado dependa de la requiere
respuesta a las siguientes cuestiones:
Muestra, Tipos, Porcin seleccionada para el examen Emplear una estrategia de
Muestreo y La muestra tiene que ser representativa muestreo.
toma, de la composicin del material a Que propiedades fsico-
preparacin de analizar. qumicas tienen la muestra
la muestra Programa de muestreo Cuantas muestras se analizan
(1.4) Habitualmente la muestra necesita Reduccin de tamao
algn tipo de tratamiento.
Seleccin Mtodos qumicos Volumetra
metodolgica Mtodos instrumentales Manejo de pH- metros,
analtica.(1.5) Relacin seal/concentracin. espectrofotmetros.
Patrones de calibracin Manejo de los procedimientos
Mtodo estndar. instrumentales.
Tratamiento 1.Tipos de de errores 1. Desviacin estndar
estadsticos de 2.Precisin, exactitud, sensibilidad absoluta, relativa, coeficiente
los resultados 3. Calibracin y lmite de deteccin. de variacin, varianza.
instrumentales 2.Sesgo 2. Lmite de decisin,
(1.6) 3.Sensibilidad cuantificacin, confianza.

Calibracin Calidad de una calibracin Grfica de calibracin
(1.7) Calculo de la recta de regresin Por mnimos cuadrados
Adicin de Mtodo adicin de estandar 1.Parmetros caractersticos:
estndar y Mtodo de estndar interno lmite de cuantificacin(LOQ),
estndar Covarianzas el lmite de linealidad (LOL).
interno (1.8) (LOD)
2.Coeficiente de selectividad
Puesta a punto 1.Validacin de un mtodo analtico 1.Sesgo, sensibilidad,
del metodo 2. parmetros fundamentales de 2. Evaluacin de la calidad de
analitico (1.9) validacin. un laboratorio analtico.
4.Mtodo estndar 3.Acreditacin de
5.Resolucin de problemas laboratorios
6.Prcticas de laboratorio
1.4. Muestra, tipos de muestra, muestreo, tipos de muestreo y preparacin de la muestra. . Muestra: Es la parte
(alcuota) del objeto que contienen los analitos. Alcuota: Porcin bien definida (masa, volumen) de la muestra.
Blanco analtico. Muestra generalmente artificial, que no contiene el analito. Interferente: Todo compuesto, todo elemento,
toda partcula o todo factor que afecte el resultado generado por un mtodo analtico. Una vez ingresadas las muestras al
laboratorio, han de seguirse las normas bsicas de almacenamiento y anlisis que se describen en la parte
experimental de este Manual instructivo. Etiquetar la muestra con las especificaciones exactas de su contenido.

El mtodo de muestreo y la preparacin de la muestra estn ntimamente relacionados con el


procedimiento analtico a realizar, la meta de cualquier procedimiento de muestreo es asegurar
que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA. Debe tenerse en cuenta en esta etapa del anlisis.
La toma de muestra, preparacin, medida, evaluacin de datos, resultados y conclusiones e
informe.
Tipos de muestra.
1. Muestras aleatorias: Es aquella que se selecciona de tal manera que cualquier
porcin del objeto tiene un determinado grado de probabilidad de ser tomada. Son
aquellas que resultan de un muestreo regular al azar.
2. Muestras blancas. Son aquellas que tienen unas caractersticas bien definidas y
conocidas que se mantienen globalmente constantes, salvo excepciones.
3. Muestra ciega. Es aquella que tiene una composicin definida y se introduce en
el conjunto a analizar como una actividad de control de calidad.
4. Muestra estratificadas: Es la porcin que procede de un sustrato o zona bien definida del
objeto.
5. Muestras grises: Conocimiento aproximado de su composicin.
6. Muestras negras. Son aquellas de las que no se tiene ninguna informacin previa.
7. Muestra test o alcuota: Es la porcin que finalmente se somete al proceso analtico.
8. Muestra de laboratorio. Es aquella porcin que entra debidamente conservada en el
laboratorio.
9. Muestras representativas: Es aquella porcin que resulta de un plan de muestreo
coherente con el problema analtico.
10. Muestras selectivas: Son aquellas que resultan de un muestreo dirigido.
10. Muestra estratificadas: Son aquellas que resultan del muestreo al azar
estratificado.
11. Muestras heterogneas.
El muestreo. Una muestra adecuada debe ser representativa y homognea del material a analizar,
lo que significa que debe ser igual en todas sus partes, en la medida que esto se logre el error de
muestreo se reduce. Muchas veces el muestreo es el factor limitante en la precisin y en la
exactitud de los resultados. Una de las problemticas principales del muestreo se origina en la
heterogeneidad del material a analizar, la heterogeneidad siempre existe y podemos tener segn el
plan de muestreo como intuitivo, estadstico, dirigido discreta, continua. (Espacial, temporal o
ambas), de protocolo, En la medida en que se logra que las muestras sean homogneas y
representativas, el error de muestreo se reduce. Las muestras pueden presentarse como:
.

1 Definicin de los parmetros a P,[Cu2+ ], ,


determinar
2 Eleccin de los puntos de muestreo 1, 2,..3

3 Tipo de muestra a analizar: Liq. Sl. O


Homogneas/heterogneas. gas
4 Estado fsico de la fraccin que se va a Liq. Sl. O
analizar gas
5 Propiedades qumicas del material cido, bsico,
...
6 Seleccin del sistema de preparacin, Tipo de
transporte y almacenamiento frasco

7 Reduccin de la muestra a un tamao Molienda


adecuado
Tabla Nro. 04: El programa de muestreo debe tener en cuenta
(K.A. Rubinson y J.F. Rubinson, pag. 92)
TIPOS DE MUESTREO PROBABILISTICO

1. Muestreo aleatorio simple

2. Muestreo aleatorio Sistemtico

3. Muestreo aleatorio Estratificado

4. Muestreo aleatorio por Conglomerados

5. Muestreo aleatorio Polietpico


Preparacin de la Muestra para que este en forma correcta para el Anlisis. Son escasos los casos donde no se requiera
un tratamiento de la muestra, habitualmente la muestra necesite algn tipo de manejo, con el fin de preparar la muestra en
la forma, tamao y concentracin adecuada del analito, conforme al mtodo (tcnica) seleccionada y eliminar las
interferencias matriciales. Esto quiere decir que deben tenerse en cuenta los cinco principios generales como mnimo.

1. La preparacin de la muestra debe llevarse a cabo sin la perdida de analito (s) mxima recuperacin.
2. Se debe trasformar el analito en la mejor forma qumica para el mtodo de ensayo a utilizar
3. Se debe incluir, si es necesario, la eliminacin de interferencias de matriz (mayor selectividad)
4. No se deben introducir nuevas interferencias (contaminacin cruzada)
5. Debe considerar la dilucin o concentracin del analito, de manera que est dentro del intervalo de
concentracin ptimas del mtodo seleccionado.
6. En cuanto a la estabilidad de algunas soluciones de reactivos se descomponen en cuestin de horas,
por lo que, deben ser preparados justo antes de su empleo frentes a otras que son estables durante aos.
7. Antes de llevar a cabo un anlisis se debe tener confianza en el procedimiento. Para ello el
procedimiento completo se ha de llevar a cabo mediante los reactivos estndares de referencia.
Seleccin metodolgica analtica. Existen diversas formas de medir o cuantificar un procedimiento
de anlisis qumico instrumental, los criterios numricos para seleccionar mtodos analticos o los
parmetros de calidad estn definidos por los trminos: Precisin, exactitud, sensibilidad, lmite
de deteccin, intervalos de concentracin, selectividad, el mtodo es un conjunto de operaciones
especificas (identificar y/o determinar) un analito de inters en una muestra, las que podemos
resumir en dos grandes grupos:
a. Mtodos Qumicos. Que son los gravimtrico y volumtricos
b. Mtodos Instrumentales: Materia de nuestro estudio principal y el de mayor
utilizacin se basan en la medida de una propiedad analtica relacionada con la
masa o la concentracin de la especie a analizar. Se clasifican segn la forma en la
que interaccionan con la materia. Los mtodos pticos incluyen todos aquellos mtodos
que implican una interaccin entre la materia y la radiacin electromagntica,
desde los rayos X hasta las microondas.
En un mtodo (tcnica) instrumental basados en la interacciones de la materia energa, utiliza un
instrumento ms o menos complejo para evaluar una propiedad fsico-qumica mediante una seal (S),
en funcin de la sensibilidad requeridas del sistema objeto de anlisis o la solucin del problema de
anlisis.
S [C] analito Donde: S (sensibilidad) es proporcional a La concentracin [C] del analito.

Interpolar la
muestra problema
en la curva

Digestin de la muestra en
hornos de microondas
La interaccin de la radiacin electromagntica con las sustancias: Espectroscopia. Cuando la radiacin incide sobre una sustancia, interacta con
tomos o grupos de tomos de la misma, dependiendo del proceso a que, selectivamente de lugar.

Materia Energa
Mtodo estndar. Expresa un procedimiento de anlisis que incluye los pasos secuenciales
(etapas) y tcnicas a utilizar en el anlisis de muestras especificas y que viene con un soporte de la
normatividad de organismos y agencias nacionales e internacionales competentes en el tema.
(Existen varios mtodos estndar aplicable para un mismo analito). Si es de cumplimiento obligatorio,
recibe el nombre de protocolo. Ejemplo 1: Tcnicas AOAC (Association Official Analytical
Chemistry). Ejemplo 2: Normas FIL (Federation International de Laiterie), cualquier diseo de
mtodo alternativo, requiere una validacin comparativa de los resultados obtenidos en el
nuevo mtodo con el de otros mtodos estndar. Por lo general se requieren muestras
estndar (composicin fija, conocida y estable, material de referencia certificado).
Caractersticas patrones de calibracin
Patrones de calibracin Concentracin conocida
Cubrir el rango de concentracin de
las muestras a analizar en los ensayos
Mismos disolventes y reactivos que en
el ensayo
Matriz lo ms parecida posible que la
muestra real
Incluir el blanco en la curva (no restar)

Grafica de calibracin Seal instrumental en ordenada
Concentracin, cantidad en abscisa
Habitualmente lineal y = a + bx (no
siempre)

Errores Coeficiente variacin de seal instrumental
2-3%
Preparacin del patrn < 0,1%
(despreciable)
Requerimientos durante un procedimiento de
Si se realiza varias un anlisis.
medidas punto
calibracin : Distribucin gaussiana normal
Informacin requerida Qu? Identificacin
Cunto? Determinacin
Cmo? Informacin estructural
Informacin superficial
Distribucin espacial etc
Tipo de Muestra Naturaleza Estado fsico, solubilidad, volatilidad,
toxicidad, etc
Concentracin del componente a Sensibilidad
analizar
Matriz Interferencias
Tiempo de anlisis Funcin del manejo de la muestra El mnimo permisible
Costo de anlisis Funcin de los reactivos y tipo de El mnimo necesario
instrumentos
Posibilidad de destruir la muestra Funcin de la cantidad de la muestra. Funcin del requerimiento necesario.
Cantidad de muestra disponible
Medios de que dispone el analista Informacin, reactivos y equipos Mtodo estndar
Nmero de anlisis a realizar Necesidad o no de automatizacin Los necesarios
Calidad de los resultados Exactitud y precisin requerida Manejo estadstico, anlisis de errores,
Niveles de confianza
Reactivos Utilizados para la Digestin

Concentracin Propiedades Usos


Acido clorhdrico 38% p/p Reductor Metales que se oxidan
mas fcilmente que el
hidrogeno
Acido Ntrico 70% p/p Oxidante Metales que no
reaccionan con HCl
Acido sulfrico 98.3% p/p Alto punto de ebullicin Metales, destruye
aproximadamente 340 C materia orgnica
Acido perclrico 70% p/p Oxidante fuerte Metales, no se pueden
utilizar cuando existen
agentes reductores.
Acido Fluorhdrico 70% Forma fluoruros estables Slice y silicatos, utilizado
p/p con otros cidos.
Hidrxido sdico Base fuerte, oxidante Aluminio y xidos
cuando es concentrada anfteros de Sn, Pb, Zn,
Tipos de Tratamiento ms frecuentes. En ciertos tratamientos Cr
la reduccin de
la muestra
a polvos es suficiente, por ejemplo para el anlisis trmico de la fluorescencia de rayos X,
la activacin neutrnica y otras tcnicas de anlisis de superficies. Algunas
transformaciones de formas qumicas son: Dilucin, digestin, disgregacin, extraccin,
vaporizacin (cromatografa de gases, espectrometra de masas y espectrometra
atmica), Fusin. Transformacin de sales insolubles en cidos como silicatos, ciertos
xidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en cidos mediante
mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal alcalino (fundente) y fusin de
la mezcla a elevada temperatura (de 300 a 1200C). Otras transformaciones:
Descomposicin, Dilisis, Solubilizacin, Resorcin, Atrapar, Evaporar, Ablacin,
Vaporizacin, Volatilizacin, Atomizacin, Ionizacin, Neutralizacin, Condensacin,
Licuefaccin, Fusin, Absorcin, oxidacin, Reduccin, Flotacin etc.
La mayora de los anlisis se llevan a cabo en disoluciones de la muestra preparada en un disolvente
adecuado. Si la muestra es slida, se procede a su trituracin para disminuir el tamao de partcula, se
mezcla para garantizar su homogeneidad y se almacena en condiciones adecuadas, si el anlisis no se
va a llevar a cabo de inmediato. En el caso en que la muestra sea lquida y no vaya a analizarse tras su
recogida, por supuesto las condiciones de almacenamiento han de considerarse; por ejemplo, si se
mantienen en recipientes abiertos, el disolvente podra evaporarse modificando as la concentracin del
analito. En el caso de que el analito fuese un gas disuelto, el recipiente de la muestra debe estar en un
segundo recipiente sellado para impedir contaminacin por gases atmosfricos.
1.6. Problemas resueltos.


Problema Nro.1. Una disolucin de acido sulfrico tiene una densidad de 1.28 g mL-1 y contiene 37.0 % en
peso de H2SO4.
a) Calcular la molaridad, normalidad y molalidad de la solucin.
b) .Cual es la fraccin molar del H 2SO4?
c) .Que volumen de este acido contienen 10 g de H 2SO4?
d) .Cuantos mL de la disolucin deben ser diluidos con agua para obtener un litro de una. Disolucin que
contenga 10.0 % en peso de H2SO4?
e) En que proporcin debe ser mezclada esta disolucin con una disolucin de H 2SO4 0.50 N. Para
obtener 10.0 L de una disolucin de H 2SO4 1.00M?
Datos: Pm (H2SO4) = 98.08 g mol-1; Pm (H2O) 18.015 g mol-1

Solucin. (a)
Molaridad: M = molL-1.

Normalidad: N = = M*val. = 4.83x2 = 9.66 N (eqL-1)

Molalidad: m= = = 5.99 mol Kg-1

(b). Fraccin molar Xi = =


= 9.73x10-2 Luego X2 = 1 9.73 X 10-2 = 0.9027
1.7. Tratamiento estadstico de los resultados instrumentales. Teniendo el resultado final, es muy significativo poder decir cul es la
certeza del resultado, para lo cual utilizamos los anlisis matemticos estadsticos para la evaluacin de los resultados
experimentales.
1.7.1. Tipos de errores en el anlisis instrumental. Los anlisis instrumentales juegan un papel predominante en cualquier
laboratorio analtico, por lo que, los errores que aparezcan en estos tienen gran importancia.

Resultado final = xi Una alcuota

Media de n = n alcuotas (n<30)


resultados
Media
Media de
de
=
= alcuotas
alcuotas (n>30)
(n>30)
resultados
resultados

Media verdadera Media experimental Error


Partes de una medida

Nuestro principio ser que no existen resultados cuantitativos vlidos, sino van
acompaados de una estimacin de los errores inherentes a ellos. Error absoluto: Valor
= x x, Error relativo r = (x/x).100.%. Es imposible realizar una medicin de
forma tal que los resultados estn totalmente libres de errores o incertezas.
a. Errores experimentales o crasos. Estos errores son tan graves que no queda otra alternativa
que abandonar el experimento y empezar de nuevo. Ej. Prdida de parte de la muestra,
contaminacin de la muestra, avera de algn instrumento. Conducen a resultados aberrantes, que
difieren mucho de todos los dems datos de una serie de medidas repetidas.
b. Errores determinados o sistemticos. Se deben a sesgos constantes en el trabajo experimental o en la medida. Son aquellos que
pueden determinarse y probablemente evitarse o corregirse, afectan al resultado, siempre en el mismo sentido, bien por exceso o por
defecto. los errores sistemticos afectan la exactitud de la medida, es decir a la proximidad del verdadero valor. Se manifiesta de
forma tal que los resultados obtenidos son siempre o altos o bajos.
c. Errores indeterminados o aleatorios. Pueden ser positivos o negativos, se deben al propio proceso de medida (ruido, escala,) y a la
irreproducibilidad del trabajo experimental, se evala por medios estadsticos, puede minimizarse. Son errores fortuitos cuya
magnitud y signo no pueden predecirse, se presentan por exceso o por defecto con igual probabilidad, afectan a la precisin de los
datos.

Afecta a la exactitud
de los resultados

Afecta a la precisin de los


datos
1.7.2. Algunos trminos importantes. a. Test Q de Dixon de datos sospechosos. Cuando una
serie de mediciones contiene menos de 10 resultados, y entre ellos hay un dato dudoso se aplica el
criterio Q de Dixon. b. Distribucin normal, c. Valor promedio. Estimador del valor verdadero
(valor central de la distribucin) y,

Distribucin normal. En estadstica y probabilidad se llama, distribucin


normal, distribusin de Gauss o Gaussiana. La Grfica de su funcin de
densidad tiene una forma acampanada, esta curva se conoce como campana
de Gauss en funcin de T de estudent, Chi cuadrado, F de Snedecor y el valor
exponencial.

Q

y= La altura vertical de un punto sobre la


distancia normal, x= Distancia a lo largo
del eje horizontal, variable aleatoria
continua = Desviacin estndar de los
datos, = La media de la distribucin de
datos (media verdadera)

Valor promedio
d. Mtodo de los mnimos cuadrados. El procedimiento mas objetivo para ajustar una
recta representado por: y = bx+a + e,
e. Seal. Se define como la salida de un detector que esta respondiendo el instrumento
que se esta utilizando debidamente calibrado del analito de inters
1.7.2. Parmetros de calidad. A continuacin vamos definir los criterios cuantitativos que
se utilizan para definir si un determinado mtodo instrumental es o no adecuado para
resolver un problema analtico. Estas caractersticas se conocen con el nombre de
parmetros de calidad y se expresan en trminos numricos.


a. Precisin. Mide la concordancia entre varios resultados obtenidos realizando iguales
observaciones, indica la correspondencia entre dos o ms medidas que han sido hechas
exactamente de la misma manera. La precisin puede calcularse matemticamente a travs del
coeficiente de variacin o variabilidad (CV) segn:
Donde: s = Desviacin estndar absoluta, = Valor medio de las diferentes
repeticiones, = Valor individual obtenido para cada una de las diferentes
determinaciones, N = es el nmero de determinaciones (repeticiones realizadas)

.
Validacin: Para demostrar que un mtodo analtico es adecuado para el fin previsto, el laboratorio
deber demostrar a travs de una evidencia objetiva que los mtodos analticos de rutina han sido
adecuadamente validado o verificado, en este sentido, el laboratorio debe demostrar que las
caractersticas de desempeo del mtodo instrumental utilizado, son adecuados para los informes
correspondientes.
b. Exactitud: Mide la concordancia entre el valor experimental obtenido y el verdadero valor de
la magnitud determinada, mide los errores sistemticos, se define como la diferencia de la


media ( )de los anlisis realizados y el valor verdadero ( .), error asociado al mtodo de medicin,
el que afecta a la localizacin del dato). Mide el error sistemtico o determinado de un mtodo
analtico.


Es muy probable que el promedio experimental (media experimental) difiera del
verdadero valor . (media verdadera) Entonces, se debe evaluar si dicha diferencia se
debe a errores indeterminados o determinados.
. Material de referencia certificada.
El valor crtico para descartar la hiptesis nula se calcula mediante la frmula (criterio t
de student):
Incertidumbre. Intrvalo de confianza en el cual se encuentra el valor verdadero con una
probabilidad dada. . En el caso de que s tienda se puede reemplazar t por z.
(Para N< 30 casos o series pequeas). (s) Estimador de la dispersin
de los datos.
(Para N>30 casos o series pequeas)
c. Desviacin estndar relativa (DER): mejor medida de la precisin para fines
comparativos: CV (coeficiente de variacin) = DER = * 100
Exactitud: Como se puede observar entre ms veraz y preciso sea un resultado analtico, es ms exacto
Veracidad: Determina el grado de coincidencia existente entre el valor medio obyenido de una serie de
resultados y un valor de referencia aceptado. La veracidad puede ser determinado por el sesgo (s) o
recuperacin.
Sesgo: La diferencia entre la expectativa relativa a los resultados de un ensayo o una medicin y el valor
verdadero. Valor del sesgo, cuanto ms pequeo es el sesgo, mayor veracidad indica el mtodo.

Incertidumbre de una medicin: Es el parmetro asociado al resultado, es decir, caracteriza la


dispersin de los valores que razonablemente pueden ser atribuidos al mesurando. En general, la
incertidumbre esta dada por los errores sistemticos y aleatorios presentas en el ensayo anltico.
c. Sensibilidad. Cambio en respuesta (seal analtica) dividido por el correspondiente cambio en el
estmulo (la concentracin [ ] del analito) IUPAC, Compendium of Analytical Nomenclature. Sensibilidad
Capacidad de un mtodo o instrumento de diferenciar pequeas diferencias en la concentracin de los
analitos La IUPAC, define la sensibilidad como: La pendiente de la curva de calibracin a la [ ] de
inters Depende de: 1. La pendiente de la curva de calibracin y 2. Reproducibilidad o precisin del
sistema de medicin. Para dos mtodos con igual precisin, el que presente la mayor pendiente en la
curva de calibracin ser el ms sensible


Sensibilidad de Calibracin: Pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de
inters. Ss = mC +Sbl. Donde: Ss = seal de medida, m= pendiente de la lnea recta, C=
Concentracin que se mide, Ss= Seal instrumental para un blanco.
La sensibilidad de calibracin tiene el inconveniente de no tomar en cuenta la precisin. Por
ello, Mandel y Stiehler proponen la Sensibilidad analtica que es insensible a los factores de
amplificacin e independiente a las unidades en que miden S.

Debido a que la sensibilidad de calibracin, es independiente de la concentracin, solo es


igual a m (pendiente) y no tiene en cuenta la precisin, se ha introducido el concepto se
sensibilidad Analtica gamma expresada por:
= m/S Donde: m=pendiente de la curva de calibracin, S=desviacin estndar de las seales.
d. Sesgo. Mide el error sistemtico de un mtodo analtico. Es la diferencia entre la expectativa relativa
a los resultados de un ensayo o una medicin y el valor verdadero.
Sesgo = - [CX ] Para evaluar se realiza la prueba t:
Para determinar la exactitud hay que analizar uno o varios materiales de referencia cuya concentracin de
analito es conocida. Los resultados de dicho anlisis tendrn tantos errores aleatorios como sistemticos,
pero con nmero suficiente de determinaciones se puede determinar la media (para un nivel de confianza
determinado)
e. Selectividad. Selectividad Grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies
contenidas en la matriz de la muestra. El coeficiente de selectividad de B con respecto a A
se define como: kB,A = mB/mA (m=pendientes de calibrado a la concentracin de inters,
de B y de A respectivamente). Da la respuesta relativa del mtodo para la especie B
cuando se compara con A. Los coeficientes de selectividad pueden variar desde cero (0)
(no hay interferencia) hasta valores superiores a uno.


f. Robustez. Es una medida de la capacidad de un mtodo analtico de permanecer
inalterado por pequeas pero deliberadas, variaciones en los parmetros del mtodo y
proporciona una indicacin de su confiabilidad durante su uso normal.
g. Incertidumbre. Para la estimacin de la incertidumbre se cuantifica como un todo top
dow approach (enfoque de arriba - abajo), para ello, se basa en considerar el proceso
analtico como una caja negra, al mtodo se debe suministrar una muestra con valor y
fiabilidad (incertidumbre) conocidas. Se puede conocer la incertidumbre del mtodo
analizando los resultados a la salida evaluando su precisin y su exactitud.
g. Lmite crtico o de decisin: Nivel de concentracin lmite a partir del cual se define la
deteccin o no deteccin Del analito. H van der Voet, en AH El-Shaarawi, WW Piegorsch
(Eds.), Encyclopedia of Environmetrics, Vol. 1, Wiley, Chichester, 2002, pp. 504-515. Lmite
crtico (LC) o de decisin = LOD
Sy/x = Desviacin estndar de la regresin
A = Pendiente
M= Nmero total demuestras de calibrado
= Concentracin media del calibrado.
Qxx = Suma de cuadrados de x
k. Limite de cuantificacin. Menor concentracin que puede ser medida con una
precisin mnima dada (usualmente 10%).


Sy/x = Desviacin estndar de la regresin
A = Pendiente
M= Nmero total demuestras de calibrado
= Concentracin media del calibrado.
Qxx = Suma de cuadrados de x
i. Rango lineal de trabajo y rango dinmico. En el diagrama se explica para aplicar
en el diseo experimental con los datos obtenidos en la seal del instrumento
versus la concentracin.
LOD = Lmite de deteccin
LOQ = Lmite de cuantificacin
1.7.3. Distribucin normal de probabilidades. La esencia del clculo del lmite de confianza estriba en relacionar la desviacin estndar de un


resultado individual, con la desviacin estndar con respecto al valor medio, m La Figura Nro. 26 muestra una curva de distribucin normal
de error en la que la abscisa representa la desviacin respecto de la media en unidades de desviacin estndar de la poblacin. , en funcin
del valor promediode la muestra,


a. Conocimientos previos. Se considera que trminos como exactitud, precisin, error aleatorio, error
sistemtico, poblacin, muestra, media de la poblacin (m), desviacin estndar de la poblacin (s),
varianza de la poblacin (s2), media de la muestra (), desviacin estndar de la muestra (s), varianza de la
muestra (s2), distribucin normal de error (z), ANOVA son conocidos por el alumno, que hemos descrito
como afianzamiento en el acpite precedente.
b. Lmites de confianza. La media de la poblacin o media verdadera (m) de una medicin es una
constante que es siempre desconocida. Sin embargo, en ausencia de errores sistemticos, pueden
estimarse ciertos lmites dentro de los cuales cabe esperar que caiga la media de la poblacin con una
cierta probabilidad. Los lmites as obtenidos se llaman lmites de confianza de la media muestral. Los
lmites de confianza derivan de la desviacin estndar de la muestra, s y dependen de la
certidumbre con que se la conozca.
La Figura Nro. 26 muestra una curva de distribucin normal de error en la que la abscisa representa
la desviacin respecto de la media en unidades de desviacin estndar de la poblacin.
El lmite de confianza de la media muestral para N mediciones repetidas se calcula como:

= (9)

Donde es el valor promedio de la muestra y la media de la poblacin. Los lmites de confianza


basados en la ecuacin (9) son vlidos en ausencia de errores sistemticos, es decir, cuando las
mediciones son exactas. La Tabla I da los valores de z para distintos niveles de confianza.
En la mayora de las situaciones experimentales se sustituye, el valor de s calculado a partir de un conjunto
pequeo de datos puede estar sujeto a una incertidumbre considerable; ; y el lmite de confianza debe ampliarse.
En este caso no se utiliza el parmetro estadstico z de la distribucin Normal sino que se utiliza el parmetro
estadstico t denominada de la distribucin t de Student y la ecuacin (9) se transforma en:

= (10), = (12), la media al: el L.C. para: (13)



El valor de t depende tanto del valor de N para valores mayores de 30 casos, (N-1) para menores de 30
casos, que se conoce como grados de libertad as como del nivel de confianza requerido. La Tabla 19
muestra los valores de t para varios niveles de confianza. La distribucin de probabilidad de las seales se
utiliza en la determinacin del Lmite de deteccin, como veremos luego.
Tabla Nro. 19. Valores de t para varios niveles de confianza

Grado 80% 90% 95% 99% 99,9%


de Interv. Interv. Interv. Interv. Interv.
libertad Confianz Confianz Confianz Confianz Conf.
a a a a
1 3,08 6,31 12,7 63,7 63,7
2 1,89 2,92 4,30 9,92 31,6
3 1,64 3,35 3,18 5,84 12,9
4 1,53 2,13 2,78 4,60 8,60
5 1,48 2,02 2,57 4,03 6,86
6 1,44 1,94 2,45 3,71 5,96
7 1,42 1,90 2,36 3,50 5,40
8 1,40 1,86 2,31 3,36 5,04
9 1,38 1,83 2,26 3,25 4,78
10 1,37 1,81 22,23 3,17 4,59
11 1,36 1,80 2,20 3,11 4,44
12 1,36 1,78 2,18 3,06 4,32
13 1,35 1,77 2,16 3,01 4,22
14 1,34 1,76 2,14 2,98 4,14
1,29 1,64 1,96 2,58 3,29
1.8. Calibracin. Segn ISO (International Estndar Office), se entiende por calibracin al conjunto de operaciones que permiten
establece, bajo condiciones especficas, la relacin entre las seales producidas por un instrumento analtico y los correspondientes
valores de concentracin [ ] o masa del juego de patrones de calibrado. El procedimiento consiste en que el operario prepara
una serie de muestras (5-6) con [concentracin] conocida de analito, las mide en el instrumento en iguales condiciones y
seguidamente medir las muestras problema. De esta manera, a partir de la seal obtenida para cada patrn de [ ] conocida se
construye la grfica de calibracin, y a partir de esta se interpola la [concentracin] del analito en las muestras problema.
El procedimiento anterior presenta varias preguntas estadsticas:
1. Es lineal la grfica de calibracin?, y si es curva Qu grafica tiene?
2. Teniendo en cuenta que cada uno de los puntos de la grfica est sujeto a errores, Cul es la mejor recta que pasa por esos puntos?
3. Suponiendo que la calibracin es lineal, Cules son los errores estimados y los lmites de confianza para la pendiente y la ordenada en el
origen?
4. Cuando la grfica se usa para el anlisis de una muestra problema, cules son los errores y los lmites de confianza para una [ ] determinada?
5. Cul es el lmite de deteccin del mtodo, es decir, la menor [ ] de analito que se puede detectar con un nivel de confianza predeterminado?

Tabla Nro. 20 Relacin entre los tipos de ensayo de los parmetros de


desempeo
1.8.1. Criterios de calidad de una calibracin. La calidad de la determinacin de una
concentracin no puede ser mejor que la calidad intrnseca de la calibracin. Los
factores que determinan la calidad de una calibracin son:

a. La precisin de las medidas: estimada a travs de la repetitividad y la reproducibilidad


de las medidas. La repetitividad se evala a travs del clculo de la desviacin estndar
relativa (RSD%) de la medida de los patrones de calibrado.
b. Exactitud de los patrones. Es esencial que los patrones de calibracin cubran el intervalo
completo de [ ] requerido en los anlisis en los que se encuentran las muestras problemas.
c. La [ ] de las muestras problema. Se calcula por interpolacin, a excepcin del mtodo de
la adicin de estndar, que se hace por extrapolacin.
d. Es importante incluir una muestra en blanco en la curva de calibracin. Esta muestra
no contiene ningn analito, pero si contiene la misma composicin que las otras muestras
estndar de referencia, y est sujeta a la misma secuencia del proceso analtico.
e. La curva de calibracin se presenta siempre con la respuesta del instrumento en el eje de
las ordenadas y la [ ] de los patrones en el eje de abscisas.
f. Validez de la calibracin. Generalmente es el factor ms importante. Cuando se
calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que ste
responder de igual manera a los patrones as como a las muestras, aunque
estas tengan una matriz relativamente diferente*. Si estas diferencias son muy
grandes, pueden llegar a invalidar el proceso de calibracin. Es necesario estar
completamente seguro de que el calibrado del instrumento es vlido antes de
utilizarlo para obtener el valor de la concentracin de la muestras incgnita. En
caso contrario, pueden cometerse serios errores en la determinacin.
1.8.2. Primer mtodo de regresin grafica de calibracin. En esta tcnica se preparan una serie de
soluciones estndar que contienen [ ] conocidas del analito teniendo en cuenta los puntos antes sealados.
Una vez establecida la grfica de calibracin se puede obtener la [ ] de analito en cualquier muestra
problema por interpolacin del valor en dicha recta: Seal = constante x concentracin: y = m x + b
El trmino b indica la magnitud de la seal estimada del blanco,
mientras que m es la pendiente de la recta de calibrado e indica nuevamente la sensibilidad.

Estadsticamente, una calibracin realizada a partir de dos puntos es


muy pobre y su construccin a partir de un nmero mayor de
patrones es obligatoria. El procedimiento estadstico para determinar los
coeficientes b y m de la ecuacin (19) se denomina regresin por
cuadrados mnimos.
Cuadro Nro. 17 Calibracin y regresin
a. Por qu se prefiere la calibracin lineal? Esta apoyado por un soporte terico (Ley de
Lambert-Beer, ecuacin de Ilkovic y otros), el tratamiento matemtico es mas sencillo y ms
intuitivo, la sensibilidad es constante en la regin de calibrado y a cada valor de la seal analtica
le corresponde un nico valor de concentracin.

Utilizar los datos para adaptar a una lnea de prediccin que relacione una
variable dependiente y una sola variable independiente x. Es decir, queremos
escribir y como una funcinlineal de x:
y = + x +. Linea verdadera (true line).
1.8.3. Segundo mtodo: clculo de la recta de regresin por mnimos cuadrados. Es la recta que
minimiza la suma de los cuadrados de los residuos, se establece una recta lineal que relaciona x e y. Para el
modelo de la ecuacin (19) los puntos individuales sobre la recta los denotaremos como:{(x1, y1) = blanco,
(x2,y2), (x3,y3)} siendo el primer punto el corresponde a la lectura del blanco. Como los residuos de y, algunas
veces sern negativos y otros positivos, se intenta minimizar la suma de los cuadrados de los residuos.

Esto explica el uso del trmino de mnimos cuadrados, por lo que la recta

buscada pasa por el centro de gravedad, y su pendiente y su ordenada en el
origen sern:
b (20) a= (21)
Donde: , son promedio aritmticos de los valores de x (patrones de
concentracin = [ ]) y valores de y (seales). En la ecuacin (20), el
numerador es simbolizado Sxy y el denominador Sxx la expresin:
Syy Se denota con el smbolo Syy
La calidad de la calibracin se evala prediciendo el valor de la seal , para los
distintos patrones a travs del modelo utilizado (ecuacin 22). Las diferencias entre la
seal observada y las predichas se denominan residuos. A partir de estos valores se
calcula:
[Sy/x para (N-2)] (23)

Sy/x es llamada desviacin estndar residual y tiene unidades


correspondientes a la seal observada. Tambin se la conoce como sy/x en el texto
de Miller o como se en otros textos.Es una estimacin de los parmetros de
regresin.Se emplea N-2 grados de libertad para una regresin lineal simple, ya que
hay N datos disponibles.
Ejemplo Con la pendiente y la ordenada en el origen se construye la recta de
regresin de y sobre x: y = 1.93x +1.52
Es importante conocer las limitaciones del mtodo de cuadrados mnimos. Al deducir las ecuaciones
anteriores fueron realizadas algunas suposiciones. Estas no siempre se cumplen en un problema de
qumica analtica, por lo que debemos estar atentos. Las suposiciones que se realizan son:
Figura Nro. 32. Los errores de la pendiente y ordenada en el origen parecida a la desviacin estndar de medidas
repetidas de una distribucin gaussiana excepto que ahora trabajamos con una recta (n-2).
Los valores de Sb y Sa se pueden utilizar para estimar los lmites de confianza para la pendiente y la ordenada en el Origen. As, los lmites de confianza para la
pendiente viene dados por:
b= t(n-2) Sb


con t que se obtiene para un nivel de confianza deseado y n-2 grados de libertad.
De manera similar, los lmites de confianza para la ordenada en el origen son:
a= t(n-2) Sa
Intervalo de confianza de la ordenada en el origen: a t(n-2) Sa
Prediccin en muestras incgnitas. Los valores de b y a se requieren para realizar predicciones en muestras incgnitas, a travs de la ecuacin: y = bx +a,
donde puede obtenerse la concentracin estimada del analito en la muestra: xinicial = (yinicial - a)/b

Cmo expresamos la incertidumbre del resultado de una muestra incgnita? Esto se


hace en base a un intervalo de confianza para el promedio de concentraciones obtenidos
mediante L anlisis repetidos de la muestra. Puesto que en general el nmero de muestras
utilizado en la calibracin es pequeo se debe utilizar el parmetro t para generar un intervalo
de confianza.
Este intervalo de confianza de la concentracin interpolado se calcula mediante la ecuacin (28).
Los resultados para una muestra incgnita se expresan como:

e. mbito Lineal del calibrado. Una parte importante de la tarea de



calibracin de un instrumento analtico es determinar el intervalo de
concentraciones para el cual el modelo lineal es vlido. Hay tres maneras de
verificar esto, ninguna de ellas excluye a las otras.
(28). Representacin de la correlacin de Pearson.Fuente:
1.8.4. Tercer mtodo es el anlisis de la varianza de la regresin. El anlisis de la varianza (ANOVA)
puede utilizarse para detectar una falla de ajuste en la regresin. Muchas planillas de clculo realizan
este clculo automticamente. Para realizar este anlisis de forma completa, se necesitan datos
replicados para cada patrn.


Test F de Linealidad. Este Test se basa en descomponer la varianza existente entre las
seales experimentales y los valores predichos en dos aportes. Uno de ellos es el
error experimental. Para tener una estimacin del error experimental en la medicin de las
seales, debemos medir i replicados de cada patrn, por lo que para cada punto x habr
varios valores de seal (yi ). Para estimar la varianza debida al error puramente
Experimental, calculamos la media de los cuadrados debida a esta contribucin (MSPE,
Mean Squares Pure Error): (La media de cuadrados de error puro)

Donde n es el nmero total de mediciones, k es el nmero total de patrones, i son las


repeticiones de cada patrn y los y ij son las seales de todos los experimentos.
Para estimar el posible error debido a una falla de ajuste debida a la eleccin de un
modelo incorrecto, calculamos la media de los cuadrados debida a la falta de ajuste
(MSLOF, Mean Squares Lack of Fit): (Media de los Cuadrados falta de ajuste)
MSLOF (32) F cal (33)

Para comparar M LOF y MSPE hacemos un test F de varianzas calculando


Si Fcal < Fk-2, n-k,a (obtenido de tablas) se acepta que existe buen ajuste al
modelo lineal.
Desarrollo de la Tercera clase
hasta la prxima.
Luz y color

Qu es la Luz? La luz es una radiacin que se propaga en forma de ondas. Las ondas que se
pueden propagar en el vaco se llaman ONDAS ELECTROMAGNTICAS. La luz es una
radiacin electromagntica.
El color es la sensacin que nuestro
cerebro interpreta cuando la luz que
incide sobre un objeto es reflejada y
captada por nuestros ojos, es decir el
color es la presencia de la luz.
Es utilizado como signo de aviso en
multitud de seales luminosas de
semforos, electrodomsticos,
Newton, Isaac (1642-1727): En 300 aos
instrumentos de laboratorio, etc.
http://www.quimicaweb.net/grupo_tra Rojos: baja frecuencia
bajo_ccnn_2/tema5/ Verdes: mediana frecuencia
Azules: alta frecuencia
Espectro Electromagntico. Es el rango de todas las radiaciones electromagnticas posibles o existentes.
El espectro de un objeto es la distribucin caracterstica de la radiacin electromagntica de ese objeto. Es
la distribucin energtica del conjunto de las ondas electromagnticas. Los tipos de radiacin se clasifican
en: radio, microondas, infrarrojo, visible, ultravioleta, rayos x y rayos gamma.
El espectro visible de luz es el espectro de radiacin electromagntica que es visible para el
ojo humano. Va desde una longitud de onda de 400 nm hasta 700 nm. Adems, tambin se conoce
con otro nombre: el espectro ptico de la luz.
NUESTRA CULTURA: MQUINAS UTILITARIAS
Fuente: http://ns.wqimg.com/109231_634274892154890000-slide26.swf,
https://www.google.com.pe/search?q=Im
%C3%A1genes+de+vuelos+espaciales&biw=1280&bih=576&tbm=isch&imgil=PPtMIUG1SWZ.

telecomunicaciones

PIXEL es la menor unidad homognea Radiotelescopio


en color que forma parte de una imagen digital
telecomunicaciones

Panel de control computarizado


I. Aspectos tericos.
Antecedentes del problema
Investigaciones Nacionales e Internacionales

Despus de revisar las fuentes bibliogrficas, de investigaciones nacionales e internacionales:


se expresan los antecedentes del presente estudio, hacindose referencia al marco conceptual
que sustenta la perspectiva desde los cuales son planteados los aspectos centrales de la
investigacin: como es el aprendizaje, fundamentos tericos, bases filosficas y
psicolgicas, tipos de aprendizaje, factores que intervienen, en la aplicacin del espectro
electromagntico en el aprendizaje de los estudiantes en la asignatura de Anlisis
Instrumental, sus elementos y caractersticas.
Bases tericas: Qu entendemos por enseanza?. El proceso de enseanza
aprendizaje es pues, una unidad dialctica entre la instruccin y la
educacin, igual caracterstica existe entre el ensear y el aprender, todo
el proceso de enseanza aprendizaje tiene una estructura y un
funcionamiento sistmico, es decir, estconformado por elementos o
componentes estrechamente interrelacionados. (Fernndez, 1979, p. 29).
El proceso enseanza aprendizaje y/o proceso docente educativo
constituye el fundamento de la prctica docente en el aula; para ello se hace
necesario realizar un recorrido conceptual por las distintas vertientes tericas que
fundamentan el conocimiento y sobre todo cmo aprendemos.
Este insumo nos permitir la suficiente claridad terica para esbozar los soportes
conceptuales de nuestra investigacin:
Fundamentos psicolgicos
Teoras conductistas.
Teoras cognitivas.
Teoras constructivista.
La teora del procesamiento de la informacin
Propuesta sobre el empleo del espectro electromagntico.

.
Propuesta sobre el empleo del espectro electromagntico.
2. Qu es el espectro electromagntico?. El EEM es un tema que poco omos pero que est inmerso en
todas nuestras actividades de la sociedad actual, la finalidad del anlisis del espectro radioelctrico en el
determinar la capacidad de uso de la banda de trabajo (2.4Ghz) de modo que podamos identificar posibles
seales que interfieran en la banda de inters.
Como funciona el espectro radioelctrico. Empleamos un analizador Hp 8594e con una resolucin de
banda ancha RBW, nuestro analizador permite un RBW mnimo de 300 Hz, permite trabajar en un rango de
9 kHz a 6 GHz, para obtener una fina resolucin , se ha llevado empleando pequeos SPAN (lapsos) de 5 a
200 MHz con un valor del RBW de 10 KHz.

.
Analizador de espectros y de redes Hp 8594e, cuyo rango de frecuencias de trabajo es de: 9 KHz a 6GHz.

Ordenador porttil Intel Core 2 Duo a 1,6 GHz , 1 GB de memoria RAM que permite la
representacin y anlisis de las medidas. Memoria RAM (Random Access Memory) Memoria de
Acceso Aleatorio) es donde el computador guarda los datos que est utilizando en el momento
presente.

Por lo tanto se ha hecho el montaje y manejo del instrumento, seleccin de la frecuencia, amplitud,
el Span, para obtener una fina resolucin, se ha llevado a cabo un enventanado del espectro, es
decir, se ha ido analizando a trozos, empleando pequeos SPAN (lapsos)de 5 a 200 MHz con un
valor del RBW de 10 KHz. Y se activa el sistema de lectura.
3. Los objetivos del aprendizaje y sus caractersticas.

Hidalgo, M. (1996, p.14). Indica que un objetivo educacional es una expresin


operacional que describe el resultado del aprendizaje a obtenerse dentro de un proceso
educativo y en un tiempo determinado. Los Objetivos de Aprendizaje comunican lo
que el curso, asignatura o unidad educacional espera que el estudiante aprenda.
La identificacin de las competencias y los conceptos que el estudiante debe
aprender y adquirir, es el primer paso en la definicin de los Objetivos de
Aprendizaje. El aprendizaje es adquirir nuevas habilidades, destrezas, conocimientos,
conductas como resultado del estudio, experiencia, instruccin y observacin, proceso
activo. Existen distintas teoras.
Caractersticas de los objetivos:Pg. 30.
Claridad.
Verificabilidad.
Flexibilidad (o diversificabilidad).
Coherencia:
Pertinencia: Responder al tema que apunta.
Los contenidos a adquirir: La nocin de contenido es compleja. Se refiere a conceptos,
procedimientos, criterios, normas y valores que posibilitarn la formacin de competencias, y
tambin al desarrollo de capacidades relativas al conocer, al saber hacer y al saber ser,
empleando:
Criterio lgico
Criterio psicolgico
Criterio social
4. El Aprendizaje: Es el proceso a travs del cual se adquieren nuevas habilidades,
destrezas, conocimientos, conductas o valores como resultado del estudio, la
experiencia, la instruccin y la observacin. Aprendizaje significa adquirir, coger,
apoderarse de algo. Mallart, J.(2000)Pg. 35-47. Toda nuestra conducta

el aprendizaje implica adquisicin y modificacin de conocimientos, estrategias,


habilidades, creencias y actitudes (Schmeck, 1988). Citado por Schunk (1991).
Para aprender necesitamos de 4 factores fundamentales: Inteligencia,
conocimientos previos, experiencia y motivacin
Factores que influyen en el aprendizaje: Psicolgico, hereditarios, medio
ambiente, prcticas de crianza, Hijos de padres divorciados, diferencias
individuales
Bases neurolgicas del aprendizaje: Desarrollo del cerebro desde la niez
Procesos involucrados en el aprendizaje: Es una actividad individual cognitiva
mediante el cual se asimilan e interiorizan nuevos hechos, conceptos,
procedimientos, valores e informaciones, nuevas representaciones mentales
significativas y funcionales. Aprender no solamente es memorizar, sino desarrollar
operaciones cognitivas.(conocer, comprender, aplicar, analizar, sintetizar y
valorar).
Tipos de aprendizaje: Memorstico o repetitivo, receptivo, por descubrimiento,
significativo, de mantenimiento, innovador, visual auditivo quinestsico
Meta cognicin y aprendizaje: Aprender a razonar sobre el razonamiento.
Capella y Moreno (99)
Caractersticas del aprendizaje: Conductual, cognitivo.(aspectos personales)
El aprendizaje del Curso de Anlisis Instrumenta. Actualmente se ha pasado de una
concepcin de desarrollo econmico apoyado por la ciencia siglo XX a un periodo donde
se reconocen a la tecnologa como principal herramienta en funcin del conocimiento
del EEM siglo XXI.

Clases explicativas, en las que se tratarn los conceptos relacionados con la mayor parte de los
objetivos especficos del anlisis instrumental. Se estimular la participacin activa del estudiantado,
en el aula, de formas diversas:
1. Motivar a los estudiantes a destacar los puntos ms relevantes en cada sesin de clase .
2. En las sesiones de clases se dedicar cierto tiempo a corregir, comentar o resolver problemas.
3. Resolver las dudas que se hayan producido con los problemas resueltos de los Mdulos (I-IV)
que sern copiados en su cuaderno de apuntes los ejercicios relacionados con los objetivos
especficos del contenido, el cual ser parte de la evaluacin continuada (problemas/ejercicios
evaluables).
4. Con el objeto de promover la adquisicin de competencias introducimos los entornos virtuales.
Mdulo I: Introduccin y tratamiento estadstico de datos: La calidad del
aprendizaje ya no se basa exclusivamente en el hecho de conocer ms sobre
algo concreto, sino en la capacidad de hacer til nuestros conocimientos.
En este sentido el aprendizaje de la qumica constituye un recurso docente
para la adquisicin de competencias (adquirir: destrezas, habilidades).
Calibracin en Anlisis Instrumental: Cuando se realiza una medida cientfica es
necesario considerar que se puede cometer un error, y es importante desarrollar la
habilidad de evaluar los datos y aprender a sacar conclusiones justificadas, con sus
lmites de confianza, cuantificacin, deteccin, sensibilidad , precisin, etc.
Mtodos de anlisis
de espectroscopia
Las prcticas experimentales se desarrollaran en el laboratorio de
Anlisis Instrumental, generalmente constarn de tres partes:
(i) Pre laboratorio: segn la prctica, el estudiante puede tener que
documentar, repasar conceptos tericos, leer un guin o leer el Mdulo
correspondiente .
(ii) Laboratorio: mayoritariamente experimental, en la que a menudo tendr
que obtener resultados, comprobar o deducir propiedades de los
compuestos qumicos, aprender a manipular los aparatos, usar el material
del laboratorio ,y el mtodo. El docente har seguimiento del trabajo que
realiza el estudiante en el laboratorio de instrumentacin.
(iii)Post-laboratorio: el estudiante deber elaborar un informe o pster.
En alguna sesin se promover el debate entre el grupo de estudiantes
con el objetivo de crear situaciones de aprendizaje (anlisis, discusin,
sntesis), mejorar la capacidad comunicativa proporcionando al mismo
tiempo un feedback (realimentacin) ms efectivo que el que se consigue
con slo la entrega del informe. Ej.: Mtodo de cromatografa.
II. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA. El curso de anlisis instrumental es una Ciencia Metrolgica que
DESARROLLA, OPTIMIZA Y APLICA herramientas, materiales, metodologas y estrategias de amplia
naturaleza (qumicas, fsicas, matemticas, bioqumicas, etc.) que se materializan en procesos
analticos encaminados a OBTENER INFORMACIN de calidad, tanto parcial
(presencia/concentracin/estructura) como global, sobre materias o sistemas de amplia
naturaleza, en el espacio y en el tiempo para RESOLVER PROBLEMAS analticos generados por
problemas econmico-sociales. (Valcrcel, 1996).
Durante el siglo XX la humanidad avanzo ms en el conocimiento de la naturaleza, hoy
tenemos a la mano instrumentos que detectan y/o emiten radiaciones diferentes a la
visible, hoy usamos todos los das mediante ondas: una radio, TV, celulares,
calentamos nuestros alimentos por microondas, control remoto, etc.

FORMULACIN DEL PROBLEMA. Cul es el nivel de influencia de la aplicacin del espectro


electromagntico en el aprendizaje de los estudiantes de la asignatura de Anlisis
Instrumental de la Escuela Acadmica Profesional de Ingeniera Metalrgica en la Universidad
Nacional Jos Faustino Snchez Carrin, 2013?
IMPORTANCIA Y ALCANCES DE LA INVESTIGACIN. Radica en los resultados obtenidos y las
aplicaciones de las mismas. El EEM es considerada en la actualidad la parte ms esencial de la
educacin:
1. Alcance espacial: Huacho: E.A.P. de Ingeniera Metalrgica de la U. N. Jos F. Snchez
Carrin.
2. Alcance temporal: Actual (aos 2013 2014).
3. Alcance temtico: Espectro electromagntico, aprendizaje
4. Alcance institucional: fundamentalmente docentes y alumnos.
III. METODOLOGIA: OBJETIVO GENERAL. Determinar el nivel de influencia de la
aplicacin del espectro electromagntico en el aprendizaje de los estudiantes de la
asignatura de Anlisis Instrumental de la Escuela Acadmica Profesional de Ingeniera
Metalrgica en la Universidad Nacional Jos Faustino Snchez Carrin, 2013.

HIPOTESIS GENERAL
La aplicacin del espectro electromagntico influye significativamente en el aprendizaje
de los estudiantes de la asignatura de Anlisis Instrumental de la Escuela Acadmica
Profesional de Ingeniera Metalrgica en la Universidad Nacional Jos Faustino Snchez
Carrin, 2013
NIVEL DE LA INVESTIGACIN
Es principalmente bsico, porque ha buscado conocer la teora que sustenta las
variables de estudio. Asimismo, es una investigacin de nivel aplicado, ya que busca
mejorar, en base a los resultados optimizar los niveles de aprendizaje sobre el anlisis
instrumental.
TIPO DE INVESTIGACIN
El tipo de investigacin que se aplic fue el enfoque mixto, con un diseo Cuasi
experimental: Pretest-Postest con grupos intactos:
Cuasiexperimental: Porque no se han asignado al azar los sujetos que forman parte del
grupo control y experimental, ni han sido emparejados, puesto que los grupos de trabajo
ya estaban formados; es decir, ya existan previamente al experimento (Carrasco, S.,
2006, p. 70).
DISEO DE LA INVESTIGACIN. El diseo que ha sido empleado ha sido el Cuasi
Experimental: Pretest- Postest con grupos intactos, el cual se muestra en el

grupo control Postest grupo control



siguiente Diagrama: El tratamiento hemos asignado por razones particulares:
Grupo control Pretest grupo experimental Postest grupo experimental Pretest
X Variable independiente

MTODO DE LA INVESTIGACIN. En lo referente a los mtodos empleados, se priorizaron


los siguientes: 1. Mtodos empricos: Mtodo de medicin directa, Mtodo de observacin
cientfica
2. Mtodos lgicos: Se caracterizan por usar las funciones del pensamiento: Deduccin,
induccin, modelado, anlisis y sntesis. (Gmez L., R. 2003, p.27).1. Hipottico deductivo,
Inductivo.
POBLACIN Y MUESTRA. La poblacin estuvo conformada por todos los alumnos de la
Escuela Acadmica Profesional de Ingeniera Metalrgica de la Facultad de Ingeniera
Qumica, Metalurgia y Medio Ambiente, durante el ao 2013.
La muestra de estudio fue conformada por los estudiantes del curso, siendo el tipo de
muestreo el no probabilstico intencionado, por ser una seleccin de sujetos que no
dependan que tengan la misma probabilidad de ser elegidos, sino de la decisin del
investigador. (Hernndez, R., y Otros 2006, p. 262).
Intencionado por que el investigador selecciona segn su criterio.
III. METODOLOGIA (continuacin): Descripcin de la muestra.

Criterios para la determinacin de la muestra:

De inclusin: Matrcula, asistencia regularmente y edad


De exclusin: Los no matriculados, la asistencia irregular.
IV. TRABAJO DE CAMPO. Las tcnicas e instrumentos que se han utilizado en el presente trabajo
para la recoleccin de la informacin, se han desarrollado de acuerdo a las caractersticas y
necesidades de cada variable. As tenemos: Para medir la variable dependiente (Aprendizaje) se
elaboro una prueba de conocimientos dirigido a los estudiantes del curso

INSTRUCCIONES PARA LA APLICACIN: Tiempo, Puntuacin, Calificacin y Evaluacin.

DEL MDULO DE ANLISIS INSTRUMENTAL.


Para medir la variable independiente (Mdulo de Anlisis
Instrumental) se elabor un modulo sobre estrategias
Conductuales con el que interacta el Docente y el Alumno
La cual presenta las siguientes caractersticas: Objetivo,
Carcter de aplicacin, Descripcin y su Estructura.

(Pg. 83-84) VALIDACION DE LOS INSTRUMENTOS.


Esta dada por el grado en que ste mide la variable
Que pretende medir, es decir, el grado en que el
Instrumento mide lo que el investigador desea medir.

Gallardo Y. (1999)
Validez de contenidos mediante juicio de expertos. Un instrumento tiene validez de contenido cuando los temes que lo integran
constituyen una muestra representativa de los indicadores de la propiedad que mide. Es decir se espera que el test sea un adecuado
muestreo del contenido que se examina (p. 154). Snchez, H. (2006). Este procedimiento se realiz a travs de la evaluacin de juicio
de 5 expertos. Tabla Nro. 4

Los valores resultantes despus de


Tabular la calificacin emitida por los expertos
Tanto a nivel del Mdulo anlisis
Instrumental, como el nivel de
Aprendizaje, para determinar el nivel
De validez, puede ser comprendidos
mediante la Tabla Nro. 5
Confiabilidad de los instrumentos. La confiabilidad se refiere a la exactitud de la
medicin. La confiabilidad como unidad de probabilidad se expresa en unidades que
varan de cero a uno, en ningn caso podr ser negativa. Entre mas se aproxime a
uno es mas confiable el instrumento, es decir es mas preciso en la medicin de lo que
se quiere medir.

Confiabilidad por el mtodo de consistencia interna. Se parti de la premisa de que


si el cuestionario tiene preguntas con dos posibilidades de respuesta, como en este caso
se utiliza el coeficiente de confiabilidad de Kuder Richardson. Para lo cual se
consideraron: (pg. Nro. 86-87)
a. Se determina una muestra piloto de 20 personas. Posteriormente se aplico el
instrumento, para determinar el grado de confiabilidad.
b. Se estimo el coeficiente de confiabilidad para la prueba de conocimientos, por el
mtodo de consistencia interna, hallamos la varianza de cada pregunta.
c. Utilizacin del coeficiente de Kuder Richardson.
d. Tabla Nro. 6 del nivel de confiabilidad de la prueba.
de conocimientos segn Kuder Richardson:
Los valores encontrados despus de la aplicacin de la prueba de
conocimientos, para determinar el nivel de confiabilidad, sea por el mtodo
de consistencia interna, alfa de Kuder Richardson, pueden ser comprendidos
mediante el siguiente cuadro Nro. 7 Valores de los niveles de confiabilidad.

Dado que en la aplicacin de la prueba


De conocimientos se obtuvo 0,92
Podemos deducir que el instrumento
Tiene una excelente confiabilidad.
Cuadro Nro. 6 se puede concluir que
El instrumento para medir el nivel de
Aprendizaje tiene una excelente
Consistencia interna.
Otras tcnicas de recoleccin de datos:
Tratamiento estadstico. En el presente estudio, los resultados obtenidos
fueron analizados en el nivel descriptivo o deductiva y en el nivel
inferencial o inductiva, segn los objetivos y las hiptesis formuladas.


4.3.1. Nivel descriptivo o deductiva. Se han utilizado frecuencias y porcentajes para
determinar los niveles predominantes de la variable dependiente de los estudiantes.(pg.
88)
1. Aplicacin y anlisis de la Pre prueba (Pretest). La muestra estuvo conformada por
dos grupos de estudiantes de la asignatura Anlisis Instrumental. (Grupos intactos). A los
2 grupos se les aplic la pre prueba para determinar el nivel de aprendizaje respecto al
anlisis instrumental. Posteriormente se entren al grupo experimental con el mdulo
teniendo en cuenta algn tipo de distorsin para no tener conclusiones no reales. (pg.
89-90)
Es as que se ha procedido a evaluar a los
Grupos tanto experimental como de control
Cuyos resultados se han denominado
respectivamente. Segn los resultados
obtenidos (Tabla Nro. 8), se evidencia un
bajo nivel de aprendizaje en ambos grupos.
Con estos datos determinamos el ESTIMADOR PUNTUAL DE DIFERENCIAS DE
MEDIAS para poder determinar los indicios de diferencias significativas: Reemplazando
con la informacin de la diferencia de medias y el error estndar se obtiene:
T calculada de T student 0,79 es menor frente al T student de la Tabla 2,048, por lo
tanto podemos afirmar que antes de la aplicacin del EEM los estudiantes del
grupo de control y experimental no mostraron diferencias significativas:
2. Aplicacin y anlisis de la Pos prueba (postest). La aplicacin de la prueba de
salida se realiz en la segunda semana de setiembre del ao 2013, despus de haber
finalizado el segundo semestre del ao acadmico y haber estudiado durante 16
semanas el tema de anlisis instrumental, en ambos grupos.

Para lo cual, nuestro objetivo eje consisti en; Evaluar en qu medida la aplicacin del
espectro electromagntico permiti mejorar el nivel de aprendizaje de los estudiantes.
Los procedimientos que se han seguido son similares al del Pretest, con la nica diferencia
que en esta parte el anlisis que se ha desarrollado es a travs del contraste de hiptesis,
para lo cual se ha procedido de la siguiente manera.(pg. 92-93)

Segn los resultados obtenidos (Tabla N 9), podemos evidenciar que existe una mejora en
cuanto al nivel de aprendizaje respecto del grupo experimental. Se puede observar que las
medias del grupo experimental pos prueba (17,61) y grupo de control pos prueba (12,10) son
numricamente diferentes entre s, a favor del grupo experimental en (5,5). Han mejorado en
el grupo experimental en relacin al grupo de control.
Comparacin de estadsticos a nivel de Pretest y el Postest. Segn se puede observar en la
tabla N 10 la variacin de los estadgrafos de tendencia central del post test respecto al pretest
del grupo experimental es muy superior respecto al grupo control, Estas variaciones nos
indican que el nivel en que se expresa el aprendizaje en el grupo experimental ha mejorado
respecto a la del grupo control (pg. 94).

En la tabla Nro. 11: se puede observar que en los


temas referidos a evaluar el nivel de aprendizaje
los estudiantes del grupo experimental lograron %
Mayores frente al grupo de control, respecto a las
Preguntas:
En los resultados globales obtenidos por ambos
Grupos, los estudiantes del grupo experimental
Resolvieron con una efectividad del 88,05% y
Mientras que el grupo de control resolvi un 60,5%
Resultado que nos induce a afirmar que la aplicacin
Del EEM permitieron mejorar el nivel de aprendizaje.
Evidenciando a nivel del grupo experimental es
Significativamente mayor en relacin al grupo del control.
4.3.2.Nivel inferencial o inductiva. Con este parmetro podremos inferir o deducir a
partir de datos mustrales con el apoyo del clculo de probabilidades.

Prueba estadstica para la determinacin de la normalidad. Para el anlisis de los resultados se


determinar, el tipo de distribucin que presentan los datos, tanto a nivel de pretest, como del
postest, del grupo control y grupo experimental, para ello utilizamos la prueba Kolmogorov Smirnov
de bondad de ajuste, la cual permite medir la bondad de ajuste que existente entre la distribucin de
un conjunto de datos y una distribucin normal terica especfica. Los pasos para desarrollar la
prueba de normalidad son:
VERIFICACIN DE LA HIPTESIS DE TRABAJO (pg. Nro. 99-100). Tabla Nro. 15 Prueba de
kolmogorov smirnov.

Segn puede observarse en las figuras de distribucin de frecuencias (pg.


101-105).
Contrastacin de hiptesis. Despus de revisar diversos planteamientos sobre la prueba
de hiptesis se decidi optar por el planteamiento de Mason, quien expresa que: Existe un
procedimiento de cinco pasos que sistematiza la prueba de hiptesis, al llegar al paso
5, se tiene ya la capacidad de rechazar o aceptar la hiptesis, atendiendo a este
planteamiento que a criterio nuestro es el ms coherente, sin la intencin de desechar
otros, hemos optado por seguir estos pasos para el planteamiento de la hiptesis.

VERIFICACIN DE LA HIPTESIS GENERAL: Se plantea en 5 pasos, donde se rechaza la


hiptesis nula (Ho) y se acepta la hiptesis alternativa (H 1). Esto quiere decir que; La aplicacin
del espectro electromagntico influye significativamente en el aprendizaje de los
estudiantes de la asignatura de Anlisis Instrumental de la Escuela Acadmica Profesional
de Ingeniera Metalrgica en la Universidad Nacional Jos Faustino Snchez Carrin, 2013.
Luego se analiza la contrastacin de las hiptesis en 5 pasos, Por lo tanto, se rechaza la
hiptesis nula (Ho) y se acepta la hiptesis alternativa (H 1). Esto quiere decir que; La aplicacin
del espectro electromagntico tiene efectos significativos en el aprendizaje en los temas
de tratamiento de datos, anlisis de espectroscopia, resonancia magntica y cromatografa de la
asignatura de Anlisis Instrumental de los estudiantes de la Escuela Acadmica Profesional de
Ingeniera Metalrgica en la Universidad Nacional Jos Faustino Snchez Carrin, 2013.
Discusin de resultados. Estos resultados encontrados coinciden con la investigacin
realizada por Torrejn, R. (2012) en su investigacin sobre las estrategias didcticas y su
relacin con el aprendizaje, recomendando que se debe reforzarse con el uso de diversos
materiales de trabajo para hacerlo ms interesante y sencillo.
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: DAR LECTURA .

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