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SEMESTRE 2017-A
La toma de muestras es importante pues de nada servir realizar determinaciones analticas
muy precisas si las muestras que llegan al laboratorio no son representativas.
Los aspectos principales objeto de atencin en la toma de muestras son:
Parmetros de estudio
Son objeto de estudio los parmetros fisico-qumicos, microbiolgicos y toxicolgicos.
Hay que establecer cules de ellos se determinan in situ y cules en el laboratorio.
Volumen de la muestra
Es esencial la definicin de la cantidad de muestra de aguas a recoger. sta debe ser
suficiente para llevar a cabo todos los anlisis y ensayos previstos y realizacin de
repeticiones en caso necesario (control de calidad, contraste, etc.).
Dicha muestra debe ser representativa del total del que se desea obtener
informacin analtica
Constituyentes:
Constituyentes principales > 1 %
Secundarios o minoritarios 0.1 1 %
Trazas < 0.1 % ( de 1 ppb a 1 ppm )
Ultratrazas ( menor de 1 ppb)
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA
PROBLEMA ANALITICO
SELECCIN
DEL METODO
DISEO DEL
MUESTREO PLAN DE MUESTREO
TOMA DE MUESTRA
TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA
INTERPRETACION
REALIZACION DE
DE
LAS MEDIDAS
LOS RESULTADOS
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
TIPOS DE MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS
ERRORES DE MUESTREO
SUBMUESTREO
PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposicin a humedades extremas y mantenerlas a 4 C.
Las muestras biolgicas o de alimentos es necesario transportarlas congeladas
PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmsfera, absorcin y
oxidacin
Evitar su exposicin al aire ya la luz y su manipulacin
Los slidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa
Las muestras biolgicas se congelan en nitrgeno lquido o se liofilizan
El tratamiento de los lquidos depende del tipo de anlisis
ERRORES EN EL MUESTREO
Se deben a :
Perdida de elementos
a) Adsorcin por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas
b) En procesos de secado, evaporacin y mineralizacin
c) Salpicaduras en el proceso de agitacin y preparacin de la muestra
Variacin en la composicin qumica de la muestra
a) Perdida o adsorcin de agua
b) Procesos de hidrlisis
c) Procesos de oxidacin
d) Procesos de fermentacin o microbiolgicos
PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS
MUESTRA BRUTA
SLIDA LQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta Homogenizacin Obtencin
Secado Separacin de fases Presin muestra
Divisin Sin cambio qumico
Pulverizacin Con cambio qumico
Homogeneizacin - Fase slida
Mezcla en centrfuga - Fase gaseosa Adsorcin
Pruebas de homogeneidad Preconcentracin Adsorbentes
lquidos
Precipitacin
Submuestreo Adsorbentes
Submuestreo slidos
Por pesada
Por pesada o volumen
PREPARACION DE LA MUESTRA: SECADO
Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posibles a analizar, es imposible dar un
esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las
muestras. Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras slidas y puesta en disolucin de la muestra
Secado de la muestra Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado en
Se lleva acabo antes de la homoge- horno
neizacin de la muestra slida o de Tiempo Prdida
Elemento Matriz Temp.
la medida instrumental (horas) (%)
Secado en horno Cd Higado 110 16 1
Se introduce la muestra en el Co Ostras 110 24 14
horno controlando adecuadamente Cr Sangre 120 16 3
la temperatura y el tiempo. Ostras 110 16 5
Temperaturas altas descomponen Fe
Sangre 110 16 3
la muestra y producen perdidas de Plankton 60 50 60
elementos. Hg Higado 80 72 5
Temperaturas bajas exponen
Musculo 120 24 21
la muestra a posibles contaminaciones
Pb Ostras 120 48 20
Liofilizacin
Mn Ostras 110 48 14
Consiste en secar la muestra
a vaco a muy baja temperatura Zn Ostras 110 24 9
CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTREO
Proceso de seleccin de una porcin de material que represente o proporcione
informacin sobre el sistema en estudio (poblacin).
Concepto amplio :
1.- Recogida de la muestra.
2.- Conservacin.
3.- Reduccin del tamao de partcula.
4.- Homogeneizacin.
5.-Submuestreo.
Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de calidad en
un anlisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a
analizar .
Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en
el proceso y durante la manipulacin de la muestra hasta que llega al
laboratorio
La mayora de las tcnicas analticas requieren disponer de la muestra en
disolucin, por lo que abordaremos los tratamientos qumicos mas importantes
y los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolucin que
represente a la muestra. (tratamiento de la muestra)
Reduccin de
ETAPAS DEL
MUESTREO
Preconcentracin
Preparacin de la muestra
Trituracin y molienda
Cribado
Mezclado
Reduccin
Trituracin y molienda
Homogeneidad y mejor reaccin con los
reactivos
Cambios de composicin (calor, >rea
superficial)
Diferente dureza de los componentes
Mezclado y reduccin
Conos y cuarteo
Mineralizacin a elevada
temperatura (horno)
Mineralizacin en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA
Combustin en frasco de
DISOLUCION Oxigeno (Frasco Schniger)
DE LA MUESTRA
Tcnicas de fusin
(Disgregacin)
VIA HUMEDA
DISOLUCIN DE LA MUESTRA PARA EL ANLISIS DE
CONSTITUYENTES INORGNICOS.
Muestreo en lagos
Lejos de las orillas
A profundidad variable, lejos del fondo para no incluir sedimentos.
Volumen muestra
2-4 litros
Envases
Vidrio o polietileno, lavado con HCl 1N y agua destilada, y
esterilizacin en autoclave.
Una muestra se puede disolver con la ayuda de un cido cuya naturaleza depende del tipo
de muestra, sin embargo se suele recurrir a:
MEZCLAS DE ACIDOS
Aprovechando sus diferentes propiedades: carcter complejante de uno y
carcter oxidante del otro (HF+HNO3; HF+H2SO4)
Un cido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3+ HClO4)
Los cidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos
que los cidos solos( 3 HCl + HNO3)
Un cido permite eliminar otro no deseado despus de haber realizado
su efecto (HF+ HCl; HNO3+ H2SO4; HNO3+ H3PO4 )
MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
Entre los reactivos mas usados junto a cidos cabe destacar:
Oxidantes (H2 O2 ; Br2 ; KClO3 )
Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullicin permitiendo
temperaturas mayores (Na2SO4 , (NH4)2SO4 )
Agentes complejantes (citrato o tartrato)
Catalizadores que aumentan la velocidad de disolucin de las muestras
(Cu(II), Hg(II) , V2O5 , ect.)
DISOLUCIN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA
Descomposicin y disolucin Digestin con cidos
Mtodo Sistema Ventajas Inconvenientes
Radiacin de calor Digestin por cidos * Lentitud
a presin * Bien conocida
Fusiones * Sistema abierto
atmosfrica * No hay lmite de
(prdidas de voltiles,
cantidad de muestra
Digestin por cidos espumas y humos
Radiacin de calor en bombas de tefln * Sencillez
corrosivos, etc.)
a presin elevada en recipientes de * Facilidad de
* Elevado riesgo de
acero adicin de reactivos
contaminacin
y muestras
Radiacin de Digestin por cidos * Peligrosidad de
microondas en bombas de tefln * Material barato
reactivos
Digestin con cidos Digestin con cidos en
en bombas a presin: equipos de microondas
Ventajas Inconvenientes Ventajas Inconvenientes
* Sistema cerrado * Limitacin en la * Rapidez (minutos)
cantidad de muestra * Limitacin en la
(se evita prdidas * Sistema cerrado
* Lentitud (horas) cantidad de muestra
de voltiles, * Menor riesgo de
* Peligrosidad de * Peligrosidad de
evolucin de contaminacin
reactivos reactivos
humos y espumas, (aislamiento de
* Material ms caro * Material ms caro
etc.) atmsfera del
* Dificultad de * Dificultad de
* Menor riesgo de laboratorio, material
adicin de reactivos adicin de reactivos
contaminacin de tefln, etc.)
Los mtodos de conservacin de muestras
de agua son:
Refrigeracin a 4C
H2SO4 (pH = 2)
H2SO4 (pH < 2)
NaOH (pH = 12)
Congelacin y oscuridad
20 mg/L HgCl2
H3PO4 (pH <4; 1 g/L CuSO4)
Filtrar in situ
HNO3 (pH < 2)
2 mL acetato de zinc 2N 40
ACCIN Y APLICACIN DE ALGUNOS SISTEMAS DE CONSERVACIN