INTRODUCCION AL

ANALISIS
INSTRUMENTAL
POR
Q.F. Manuel Valle Campos
 Introduccin
Los ingenieros y los cientficos disponen de una
serie impresionante de poderosas y selectivas
herramientas en el campo de la Biologa y de la
Fsica, para obtener informacin cualitativa y
cuantitativa acerca de la composicin y estructura
de la materia.
La clase de Anlisis Instrumental es un ejemplo de
esta unin interdisciplinaria en donde la tecnologa
interviene fuertemente en los procesos de anlisis
de la materia.
Es necesario que el alumno de ciencias, entiendan
los principios fundamentales en los que se basan
estos sistemas de medidas.
 Introduccin
continuacin
Los mtodos que utiliza la Qumica Analtica para la
caracterizacin de la materia suelen clasificarse en :
Qumicos e Instrumentales.
Los mtodos qumicos estn basados en interacciones
materia materia, esto es, en reacciones qumicas: El
analto se determina por medidas gravimtricas o
volumtricas
Los mtodos instrumentales, basados en
interacciones materia energa, : utilizan un instrumento
ms o menos complejo para evaluar una propiedad
fsica o fsico-qumica del sistema objeto de anlisis.
Un mtodo analtico se considera fsico cuando no
incluye reaccin qumica alguna y la operacin de
medida no modifica la composicin qumica del sistema
 Alimentacin
Geologa
Anlisis Clnicos
Medio
Restauracin ambiente
QUMICA ANALTICA
Toxicologa
Agricultura

Deporte
 1. ANALISIS QUIMICO

CONCEPTO.- Es la ciencia y el arte de determinar la composicin de

materiales con base en los elementos o compuestos que lo
integran, .basado en un conjunto de principios, leyes y tcnicas,
cuya finalidad es la separacin, identificacin y documentacin de la
composicin qumica de una muestra natural o tambin artificial

CLASIFICACIN:
A) Anlisis Qumico Cualitativo.- Permite la identificacin de los
elementos, tomos y grupos funcionales presentes en una muestra.
Utiliza el lenguaje alfabtico.

B) Anlisis Qumico Cuantitativo.- Determina la cantidad de

elementos, tomos y grupos funcionales presentes en una muestra.
Utiliza el lenguaje alfanumrico.
 Mtodos Analticos

Mtodos qumicos Mtodos instrumentales

por va hmeda

Gravimetra Anlisis Electroqumicos Separacin Opticos

volumtrico

Precipitacin Titulacin Electrlisis Cromatografa Emisin

Pesada conductimetra Absorcin

 CARACTERISTICAS DE LOS METODOS
QUMICOS
Los mtodos qumicos cuantitativos tienen
carcter absoluto. En ellos, la propiedad
medida es funcin directa de la
concentracin o de la cantidad, de acuerdo
con una relacin de proporcionalidad, P=KC,
donde P representa la magnitud de la
propiedad medida, y C es la concentracin o
la cantidad
 CARACTERISTICAS DE LOS METODOS
INSTRUMENTALES
Los mtodos instrumentales tienen carcter relativo.
Tambin se basan en la medida de una propiedad, P,
( fsica), que es funcin de la concentracin, P=KC.
Sin embargo, a diferencia de los mtodos qumicos, la
constante de proporcionalidad no es nica, al depender de
las condiciones experimentales. As, por ejemplo, en
espectrofotometra, la absorbancia, A, (propiedad medida)
est relacionada con la concentracin por:
A= bC
donde es la absortividad y b el espesor de la muestra.
 2. ANALISIS INSTRUMENTAL

CONCEPTO.- Es un tipo de anlisis qumico en el cual la identificacin y

determinacin de los elementos, tomos y grupos funcionales se realiza
utilizando un equipo.
El anlisis instrumental se empez a desarrollar a partir en las ltimas
dcadas del siglo XIX con la invencin del espectroscopio. Posteriormente
en 1930 con el adelanto de la electrnica empez a contribuir en el
desarrollo de nuevos mtodo instrumentales los mismos que cada vez se
han ido modificando no solo por el crecimiento de la electrnica sino
tambin de la informtica ciencias que le han dando el impulso y la
importancia que hoy en da tienen los anlisis instrumentales.

El anlisis instrumental esta basado en la medida que hace el equipo de

una propiedad fsica que posee el analito a ser investigado la misma que es
medida por el equipo cuando esta propiedad fsica interacciona con un tipo
de energa.

SEAL ANALITICA.- Es una propiedad fsica que posee el analito y que va

ser detectada por el equipo.
 PROPIEDADES FSICAS UTILES EN ANALISIS
INSTRUMENTAL

1. Propiedades generales:
- Masa
- Volumen
2. Propiedades Mecnicas
- Gravedad especfica ( o densidad)
- Tensin Superficial
- Viscosidad
3. Propiedades que involucran interaccin con la Energa Radiante.
- Absorcin de radiacin
- Emisin de Radiacin
- ndice de refraccin
- Fluorescencia y fosforescencia
 Propiedades Fsicas Continuacin

5. Propiedades Elctricas
- Potenciales de media celda
- Conductividad elctrica
- Constante dielctrica
- Relacin corriente voltaje
6. Propiedades Trmicas
- Temperatura de transicin
- Calores de reaccin
- Conductividad trmica (de un gas)
7. Propiedades Nucleares
- Radiactividad
Masa isotpica
 Aplicacin Comparativa de los Diferentes mtodos Analticos
Tipo de muestra Mtodo Aplicacin
a) Espectrografa General; rpida
General; ms lenta; aparatos menos
b) Electrodeposicin caros
Aleaciones, minerales c) Colormetra Ms especfica; especial para
componentes menores
d) Activacin Especfica; solo casos especiales
e) Fluorescencia por
rayos X General; rpida
a) Colorimetra
Comparables en sensibilidad y
b) Nefelometra exactitud;
Huellas de iones
metlicos c)Fluorometra muy especficas.
d) Polarografa Menos especfica
e) Anlisis por
separacin Especfico y muy sensible
f) Conductividad Soluciones; no especficas
 Aplicacin Comparativa de los Diferentes mtodos Analticos (Continuacin)
Tipo de muestra Mtodo Aplicacin
a) Cromatografa de
gases General; cierta especificidad
b)Gravimtrico Especialmente para CO2 o agua
Mezclas; determinar varios
Mezclas Gaseosas c) Volumtrico componentes
Anlisis de rutina para ciertos
d) Absorcin Infrarroja componentes

e) Espectros de masas General; aparato caro

a) Espectro Infrarrojo
Especialmente para compuestos
b)Espectros Raman orgnicos
Mezclas ( No es c) Difraccin por rayos
necesaria X Slidos cristalinos
una separacin d) Dilucin con
completa) istopos Anlisis para componentes solos

e) Espectros de masas Para compuestos voltiles simples.

f) RMN Para lquidos
MTODOS DE SEPARACIN PREVIOS AL ANLISIS
INSTRUMENTAL

Es deseable que los mtodos analticos sean especficos para cada

elemento, radical o grupo funcional; pero solo en muy pocos casos
se logra esto y por lo tanto se hace necesario llevar a cabo
separaciones cuantitativas. Dentro de los mtodos de separacin
que se pueden utilizar tenemos los siguientes:
- Precipitacin
- Electrodescomposicin
- Destilacin
- Extraccin por solventes
- Cromatografa
- Electroforesis
 CLASIFICACIN

El anlisis instrumental se puede clasificar en 4

grandes grupos:
Mtodos pticos.-Son aquellos en donde el
analito interacciona con la energa radiante.
Ejemplo: Espectroscopia de Absorcin,
Espectroscopia de Emisin, Fluorescencia ,etc.
Mtodos Elctricos.- Son aquellos mtodos en
donde el analito puede generar electricidad, o
utilizar electricidad para oponerse a su paso
cambiar su intensidad etc. Ejemplo:
Potenciometra, conductometra,
electrogravimetra, etc.
 Mtodos Trmicos.- Son aquellos en
donde se mide la interaccin del analito
con la energa calorfica en funcin de una
temperatura controlada. Ejemplo:
Calorimetra, termogravimetra, etc.
Mtodos de Separacin en Interfase.-
Aqu se mide la capacidad de los analitos
para ser separados en funcin de una
interfase. Ejemplo: La cromatografa
 3.- EL EQUIPO ANALITICO

Concepto.- Es un conjunto de piezas

mecnicas, pticas, elctricas y de otros
materiales que tienen por finalidad:
- Poner en contacto al investigador con la
muestra
- Hacer visible lo invisible
 La siguiente figura muestra un
diagrama en bloques del proceso
completo de una medida
instrumental
 Proceso
Se proporciona un estmulo, generalmente
en forma de energa electromagntica,
elctrica, mecnica o nuclear
El estmulo provoca una respuesta del
sistema objeto de estudio, esta respuesta
se rige por las leyes naturales de la Fsica
y la Qumica
La informacin resultante radica en el
fenmeno que surge de la interaccin del
estmulo con el analito.
 Dominio de datos

- Concepto.- Es la transformacin de la
informacin de una forma a otra. Es decir
es la codificacin de la informacin que a
la vez permite entender el funcionamiento
del equipo.
En los equipos el dominio de los datos se
puede clasificar en dos grandes grupos:
1.- Dominios no elctricos
2.- Dominios elctricos
 Componentes: Todo equipo analtico tiene
los siguientes componentes:
1.- Generador de Seales
2.- Transductor de Entrada
3.-Procesador de Seales
4.- Transductor de Salida o Dispositivo de
Lectura
 GENERADOR DE SEALES

Es la parte del equipo que produce una seal que denota la

presencia y a veces tambin la concentracin del analito.

Se puede clasificar en:

- Simples
- Complejos

TRANSDUCTORES DE ENTRADA

Es la parte del equipo que se encargan de convertir un tipo de

energa en otro.
Se clasifican en:
 Transductores
Detectores
Sensores

PROCESADORES DE SEALES

Es el encargado de modificar la seal transducida que procede del

transductor de entrada de manera que pueda ser adecuada al
funcionamiento del dispositivo de lectura. Normalmente amplifican
la seal.

DISPOSITIVOS DE LECTURA

Es la parte del equipo que convierte la seal procesada en una seal

que puede ser entendida por el analista.
 Dentro de los dispositivos de lectura ms comunes tenemos:
- Escala y aguja
- Rollo registrador
- Display digital
- Dispositivos computarizados

En la siguiente tabla se presenta algunos ejemplos de secuencias de

instrumentos.
 Generador Seal Transductor Seal Procesador
Instrumento De seal analtica De entrada Transducida De Seales Lectura

Comparador Luz solar, Seal del Nervio Respuesta visual al

De Color muestra Color Ojo humano ptico Cerebro humano color

Lmpara de Haz de luz Medidor de

W, filtros, atenuado Tubo Corriente.
Fotmetro Visible muestra Fotomultiplicador Corriente Elctrica Ninguno

Electrodo
Muestra Actividad del Combinado de
Potenciometro in Hidrgeno vidrio y calomel Potencial Elctrico Amplificador Unidad Digital

Fuente de
corriente Corriente de la Registrador sobre
continua, celda Electrodos Corriente elctrica Amplificador papel
Coulombimetro muestra
 EL PROCESO ANALTICO
Definir el problema

Elegir el mtodo analtico

Toma y preparacin de la muestra

Recoger una muestra representativa

Preparar la muestra para que est en forma correcta para el anlisis.

Eliminar las interferencias

Proceso de medida

Puesta a punto de la metodolgica analtica

Medicin de las muestras

Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numrica

Tratamiento estadstico de datos

Anlisis estadstico respuestas numricas con lmite de error

Interpretacin del resultado para obtener la solucin al problema planteado

 EL PROBLEMA ANALITICO

Muchas veces la eleccin del mtodo a utilizar es dificil;

por lo que se debe definir claramente la naturaleza del
problema. Par realizar esto es necesario contestar las
siguientes preguntas:

1.- Qu tiempo y esmero necesitar el anlisis?

Exactitud y Precisin
2.-De cuanta muestra se dispone?
Sensibilidad
3.-Cul es el intervalo de concentracin de la muestra?
4.-Qu componentes de la muestra interfieren?
Selectividad
5.-Cules son las propiedades fsicas y qumicas de la matriz?
Muestras lquidas, slidas o gaseosas
6.-Cuntas muestras deben analizarse?
Tipo de inversin a realizar

La respuestas a estas y otras preguntas que se deben realizar

antes de iniciar el anlisis van a permitir al analista poder
seleccionar el mtodo adecuado y asimismo garantizar la calidad
del resultado obtenido.
 PARMETROS DE CALIDAD

Son criterios numricos que permiten al qumico reducir la eleccin de

los mtodos y equipos a un nmero ms pequeo. Estos criterios
estn basados en su gran mayora en el funcionamiento de los
equipos y se pueden dividir en:
1.- Principales.- Son aquellos que no se pueden dejar de tomar en
cuenta al seleccionar el mtodo en la tabla 1 se presentan estos
parmetros.
2.-Secundarios.- Son caractersticas que se deben tomar tambin en
cuenta pero que no son determinantes en la eleccin del mtodo.
En la tabla N 2 se mencionan algunos de ellos
 Tabla 1 Criterios Numricos para seleccionar
Mtodos analticos

Criterio Parmetro de Calidad

1.- Precisin Desviacin estndar, varianza,

coeficiente de variacin

2.-Exactitud Error absoluto, error relativo

3.-Sensibilidad Sensibilidad de calibracin

4.-Lmite de Deteccin Blanco ms 3 veces la desviacin

estndar del blanco

5.-Selectividad Coeficiente de selectividad

Tabla 2 Otras Caracteristicas a tener en cuenta en
La eleccin del mtodo.

1.- Velocidad

2.- Facilidad y comodidad

3.- Habilidad del operador

4.- Costo y disponibilidad del equipo

5.- Costo por muestra

PRECISION.-Es el grado de concordancia entre los datos que se
han obtenido de una misma forma.

EXACTITUD O SESGO.-Es la aproximacin a un resultado

conocido o de referencia. Se elimina utilizando el blanco o
calibrando el equipo

SENSIBILIDAD.-Capacidad para diferenciar pequeas variaciones

del analito. Esta limitada por la pendiente de la curva de calibrado y
la reproducibilidad.

LMITE DE DETECCIN.-Es la mnima concentracin que se

puede detectar para un nivel de confianza establecido.

SELECTIVIDAD.- Ausencia de interferentes.

 Tipos de errores
Errores Accidentales
Perdida de parte de muestra,
contaminacin, o avera de instrumento .Esto
lleva a comenzar de nuevo
Errores Sistematicos o Determinados
Aquellos que pueden determinarse y
probablemente evitarse o corregirse
Errores aleatorios o indeterminados
Errores fortuitos cuya magnitud y signo no
pueden predecirse ni calcularse
 Trminos Generales (que debemos saber)

Muestra: Parte representativa del material a analizar

(agua, alimento, materias primas, efluentes, etc)

Analito: Especie qumica a determinar en el anlisis.

Matriz: Entorno que contiene al analito.

Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan

resultados errneos en la determinacin del
analito.
Mtodo analtico: Secuencia fija de acciones que se llevan a
cabo en un procedimiento analtico.
TERMINOLOGA ANALTICA

Identificacin

Separacin
interferencias Determinacin
analito (anlisis)

Mtodo
Ensayo
Muestra
Procedimiento
 Trminos Generales
continuacin
Tcnica Analtica.- Proceso cientfico
fundamental que ha demostrado ser til para
proporcionar informacin acerca de la
composicin de una sustancia.
Mtodo.- Es una aplicacin especfica de una
tcnica para resolver un problema analtico
Procedimiento.-Son las instrucciones escritas
estandarizadas o no, para aplicar un mtodo.
Supone que el operador debe tener un
conocimiento previo de la metodologa
analtica pues la informacin que proporciona
es de carcter general
Proceso analtico: Conjunto de operaciones analticas que estn

Tcnica analtica: Principio cientfico fundamental que ha

para proporcionar informacin acerca de la composicin de
las sustancias

Mtodo analtico: Aplicacin especfica de una tcnica para resolver

un problema analtico

Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el

mtodo (slo proporciona un esbozo general).
 QU ES LO QUE HACE UN QUMICO ANALTICO QUE LO
DIFERENCIA DE UN ANALISTA QUMICO?

Independientemente del trabajo real del laboratorio, que lo puede

realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas operaciones
mecnicas (ANALISTA QUMICO), el QUMICO ANALTICO debe
seleccionar los mtodos analticos, salir al frente cuando surjan problemas
y ser la persona responsable que medie entre el laboratorio analtico y
quienes esperen los resultados.