Ing.

Jos Montecinos Lpez

 Mtodos preparativos para anlisis
cuantitativo
Etapa importante en la separacin de la
analita de los contaminantes
Tambin tiene aplicaciones cuantitativas en
la CGL
Extraccin
Cromatografa
 Ley de distribucin
Un soluto se distribuye entre dos lquidos
inmiscibles
Kd = [A1]/[A2] Kd es la constante de

distribucin entre los dos disolventes

D= [Atotal org]/[A total acuoso] D es la relacin

de distribucin y es funcin del medio

 El soluto debe ser soluble en ambos
disolventes
Los disolventes deben ser completamente
inmiscibles
La relacin de distribucin D debe ser lo
ms grande posible
 Extracciones de metales como compuestos
quelatos
Reactivos: Oxina (8 hidroxiquinoleina), Ditizona
(Difeniltiocarbazona)
Metales: Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Pd, Ag, Cd, In, Sn,
Pb, UO2+
Disolventes orgnicos: Eter, Cloroformo,

Tetracloruro de carbono
 Simples: Cuando se realiza la extraccin en
una sola etapa
 Mltiples: Cuando se realiza en varias
etapas
La fase acuosa se pone en contacto con la
orgnica varias veces con una porcin nueva
cada vez
Pseudo contracorriente

Contracorriente
 La cromatografa es importante en la
separacin de mezclas
Las aplicaciones proporcionan mtodos
analiticos que de otra manera seran
imposibles
Los solutos migran a lo largo de una
columna
 La cromatografa es un mtodo fsico
de separacin, en el cual los
componentes que se van a separar se
disytribuyen entre dos fases; una de
estas fases constituye una capa
estacionaria de gran area superficial, la
otra es un fluido que eluye a traves o a
lo largo de la fase estacionaria
Fase SOLIDO SOLIDO LIQUIDO LIQUIDO
estacionaria

Fase movil LIQUIDO GAS LIQUIDO GAS

Ejemplos C. de C. Gas - C. de C. Gas

Tswett slido columna lquido
C. de C. en papel
intercamb. C. en capa
inico fina
 Gas transportador:
Hidrgeno, helio, nitrgeno, argn, dioxido de
carbono
Depende del detector
 Introduccin de la muestra:
Volmen de 1 microlitro a 25 micro litros
Con jeringa especial

Para gases con instrumentos especiales

Se introduce de golpe

Caliente para ayudar a la volatilizacin

 Columna:
Soporta la fase lquida impregnada en un slido
pulverizado de gran rea superficial o pegada
a las paredes del tubo
La longitud est entre 6 pies y 100 pies

El dimetro est entre .25 y 1 mm

 Detector:
Integral. Mide la cantidad total del material
eluido
Diferencial. Miden la concentracin del soluto

por medio de una propiedad fsica de la

corriente de gas que sale
 Caractersticas del detector:
Sensibilidad
Estabilidad

Linearidad

Versatilidad

Tiempo de respuesta

Actividad qumica
 Detector de conductividad trmica
 Identificacin de compuestos
Tiempo de retencin caracterstico

Anlisis cuantitativo
 Cromatografa de columna
Cromatografa en papel
Cromatografa de capa fina
Cromatografa de lquidos de alta resolucin
(UPLC)