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Mtodo analtico

Tradicional
Anlisis gravimtrico es una divisin
importante de la qumica analtica
La cantidad del componente se determina
por pesada. Se basa en las medidas de masa.
Requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales:
Peso de la muestra analizada.
Peso del analito o de una sustancia de
composicin qumica conocida que
contenga el analito.
Requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales:
Peso de la muestra analizada.
Peso del analito o de una sustancia de
composicin qumica conocida que contenga el
analito.
La analita se separa de los otros
componentes y del disolvente
Al realizar la separacin se eliminan
interferencias
Mtodos gravimtricos por volatilizacin.
Electro gravimetras.
Mtodos gravimtricos basados en la
precipitacin (gravimetras).
El componente a determinar es voltil.
Separacin del analito de la muestra por
destilacin a temperatura adecuada.
Cuantificacin:
(1) pesada de un sorbente donde se recoge
el destilado.
(2) pesada de la muestra antes y despus de
proceso de destilacin.
El in metlico (disolucin) se reduce
hasta su estado elemental y se deposita
en el ctodo de un electrodo.
Cuantificacin: pesada del ctodo antes y
despus de aplicar la diferencia de
potencial
El analito se separa de los componentes de
una solucin en forma de precipitado, que
se trata y se convierte en un compuesto de
composicin conocida que puede ser
pesado.
La reaccin qumica bsica para el anlisis
es:
a A + r R Aa R r
Donde A es la analita y R es el reactivo

precipitante El producto AaRr es una sustancia


poco soluble que se puede pesar despus de
secarla se puede calcinar para formar otro
compuesto conocido
El proceso de separacin debe ser completo,
para que la cantidad de analita que no
precipite no sea detectable
La sustancia que se pesa debe:
Tener composicin definida
Ser pura o casi pura
Para que el precipitado pueda ser til en
gravimetra es necesario:
Que sea insoluble en el medio en que se
produce.
Que se pueda filtrar con facilidad.
Que sea puro y que tenga una composicin
constante y conocida.
Se pesa el precipitado y a partir de este
valor se calcula el peso de analita presente
en la muestra. El porcentaje de analita es:

peso de A
%A *100
peso de muestra
Para calcular el peso de analita a partir
del peso del precipitado se utiliza
calculos estequiomtricos
Se utiliza un factor gravimtrico que se
define como los gramos de analita
presentes en un gramo de precipitado
Peso de A = peso del P * factor grav
El factor grav. proviene de la relacin
estequiomtrica en la reaccin
Para establecer un factor gravimetrico:
El peso molecular de la analita en el numerador
El peso molecular de la sustancia pesada en el

denominador
El nmero de tomos o molculas que aparecen

en el numerador y denominador deben ser


equivalentes qumicamente
Pureza del precipitado

Factores Velocidad de
formacin

Tamao de partcula
Iones en solucin
(10 8 cm)
Partculas coloidales
(10 7 cm -10 4 cm )

Precipitados
(>10 4 cm)
Proceso:
La constante de solubilidad se sobrepasa y el
compuesto empieza a precipitar
Nucleacin
Crecimiento de los nucleos
Si la velocidad de nucleacin es menor que la de
crecimiento, se forman menos partculas y son
ms grandes, se filtra mejor y es ms puro
Se deben ajustar las condiciones para que la
velocidad de nucleacin sea pequea
A mayor concentracin de reactivos, el
tamao de partcula:
Se incrementa
Llega a un mximo

Disminuye

A menor solubilidad del precipitado, menor


tamao de partcula
Sobresaturacin relativa:

QS
Sobresaturacin relativa
S
Q es la concentracin total de la sustancia
S es la solubilidad
Coprecipitacin es el proceso por el cual
una sustancia soluble es arrastrada junto
con la sustancia poco soluble

Cristales mezclados

coprecipitacin
Adsorcin (funcin del
tipo de precipitado)
Oclusin es el proceso en el cual las
impurezas quedan encerradas durante el
crecimiento del cristal. No se eliminan al
lavar
Tcnica:
Aadir el reactivo que contiene el contaminante
al otro reactivo.
Filtrar, redisolver, reprecipitar

Aejamiento o digestin
Las impurezas se adsorben y son atrapadas
cuando el precipitado coloidal coagula
Se evita con el lavado, cuidando que no
peptice el precipitado
Las impurezas se adsorben debido al gran
volumen del precipitado y a su carga
elctrica. Son precipitados muy afines al
agua
Tcnica:
Lavado y reprecipitacin
Precipitacin a partir de solucin
homognea, para evitar sobresaturacin.
El mtodo consiste en producir el reactivo
precipitante como resultado de una reccin
que ocurre en el interior del sistema
Sulfato sulfato de etilo
Oxalato oxalato de etilo
Postprecipitacin: proceso por el cual una
impureza se deposita despues que ha
precipitado el componente de inters
Tecnica:
Dejar el menor tiempo posible al precipitado en
contacto conb la solucin madre
Filtracin inmediata
SECADO

PRECIPITACIN

CALCINACIN
Sustancias que reaccionan con la analita
para formar la sustancia poco soluble
Precipitantes inorgnicos
Precipitantes orgnicos
Ventajas:
Los quelatos metlicos son insolubles en agua,
lograndose una precipitacin cuantitativa
Peso molecular elevado

Selectividad

Faciles de filtrar
Desventajas:
La baja solubilidad del reactivo puede ser causa
de impurificacin del precipitado
No son estables al calor y es dificil de secarlos

Dificultad de filtracin
Potasio KClO4 KClO4
Calcio CaC2O4 CaO
Aluminio Al(OH)3 Al2O3
Cloro, AgCl AgCl
Plata
Niquel Dimetilglioxi Dimetilglioxi
mato de Ni mato de Ni
Bario, Azufre SO4Ba SO4Ba
Determinacion de humedad
Agua superficial
Agua de hidratacin

Agua total