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ICP-MS

ESPECTROMETRA DE MASAS
POR PLASMA DE
ACOPLAMIENTO INDUCTIVO
TALLER DE ANALISIS DE LA CALIDAD DEL AGUA.

ALUMNOS: Carmona Carrera Elena de Monserrat PROFESOR: Dr. Israel Labastida Nuez
Montao Mendoza Gerardo Adrin
Ortiz Velzquez Ricardo Jair
Perea Salazar W. Karen
DEFINICION.

El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) es


una fuente de ionizacin a presin atmosfrica
que junto a un espectrmetro de masas (MS) a
vaco, constituye el equipo de ICP-MS.

Constituye la tcnica analtica de mayor


potencialidad para la determinacin de
elementos traza y sus istopos en todo tipo de
matrices en disolucin. Mediante esta tcnica
se pueden analizar todos los elementos de la
Tabla Peridica excepto H, He, C, N, O, F, Ne,
Cl, S, I, Br y gases nobles en general.
HISTORIA.

Los primeros equipos ICP-MS fueron fabricados en el Reino Unido por VG Isotopes
LTd (PlasmaQuad) y en Canad por Sciex (Elan) a mediados de 1983, aunque no fue
hasta 1984 cuando se instal el primer equipo de laboratorio. Hacia 1992 haba ya 450
equipos instalados en el mundo.

Histricamente la ICP-MS es una de las tcnicas ms recientes:


-1960: Espectrometra de Absorcin Atmica.
-1963: Fluorescencia de Rayos X.
-1970: INAA. Instrumental Neutron Activation Analysis
-1975 ICP-AES: atomic emission spectrometry.
-1985: ICP-MS.
MATERIAL QUE ANALIZA

Es una tcnica ideal en el anlisis de aguas, lixiviados de rocas y


minerales, alimentos etc. Adems, permite el anlisis de elementos
trazas y tierras raras en minerales, fsiles, metales,
semiconductores, etc, en un rea de muestra de hasta 50 m.
APLICACIONES

AGRICULTURA Y ALIMENTOS
Determinacin de metales y posibles contaminantes en suelos, fertilizantes, materias vegetales,
alimentos, etc.
ANLISIS CLNICO
Determinacin de elementos txicos en orina, sangre, heces, leche materna, tejidos.
AGUAS
Determinacin de metales y contaminantes en aguas continentales, potables, vertido,
salmueras y aguas de mar.
MUESTRAS GEOLGICAS
Anlisis de tierras raras en sedimentos y rocas para determinar su procedencia.
Evaluacin de la contaminacin de suelos.
Anlisis de alteraciones isotpicas de determinados elementos.
El ICP-MS tiene tambin la posibilidad de realizar determinaciones semicuantitativas de
elementos de los cuales no se dispone de patrn con un error inferior al 15%. El equipo puede
realizar un barrido en todo el rango de masas proporcionando informacin semicuantitativa de
casi todos los elementos de la tabla peridica sin necesidad de utilizar patrn
VENTAJAS

Alta precisin.

Bajos lmites de deteccin.

Costes econmicos razonables, salvo en la preparacin de las muestras y en el


Ar del plasma.

Analisis de la mayora de los elementos e istopos (elementos con distinta masa y


en definitiva distinto nmero de protones) de la tabla peridica de manera
simultnea en 5 minutos, aunque no analiza elementos inferiores al Na , salvo Li,
B, y Be.
DESCRIPCION DEL ICP-MS

Se puede dividir el sistema en cinco partes:


1. Introduccion de muestras.
2. Generacion de iones (plasma)
3. Interfase de acondicionamiento
4. Discriminador de iones
5. Detector
Se puede acoplar a distintos sistemas de introduccin de muestras solidas, liquidas o
gaseosas. Nos centraremos mas en la introduccin de sustancias acuosas.
Las muestras acuosas generalmente aciduladas son introducidas mediante una bomba
peristltica.
Despues de ser absorbida la muestra, es inyectada por medio de un nebulizador en la
cmara de nebulizacin.
El nebulizador, alimentado con la muestra en forma de solucin, produce pequeas
gotas que son impelidas por gas argn a una presin adecuada.
La cmara de nebulizacin, de cuarzo, esta rodeada de una celda que funciona por
efecto de Peltier y la mantiene a 3C favoreciendo la formacin de las pequeas gotas
de niebla.
El spray que sale del
nebulazidor entra en la
cmara, choca con una
bola de impacto asi solo
gotas menores a 10 m (2%
de la muestra) prosiguen
para ser bombeadas por la
diferencia de presin hacia
el interior del sistema.
2. GENERACION DE IONES: PLASMA
INDUCTIVAMENTE ACOPLADO.

El plasma inductivamente acoplado tiene como finalidad deshidratar la muestra,


atomizarla (romper su estructura molecular), excitar los tomos presentes y por ultimo
ionizarlos; por medio de temperaturas de 6000 a 8000 K.
Cuando se utiliza argn para obtener un plasma se necesita una fuente de energa
externa en forma de campo electromagntico para ionizar los tomos del gas y dar paso
a la formacin del plasma.
Los plasmas inductivamente acoplados se obtienen cuando se aplica una corriente de
radiofrecuencia (RF) a travs de una bobina. El campo electromagntico es el
encargado de suministrar energa a los iones.
Dentro de la bobina, se encuentra un dispositivo de cuarzo llamado antorcha donde se
forma el plasma.
La antorcha esta formada por tres tubos
concntricos.

1. Por el capilar mas fino se introduce la


muestra en forma de niebla con el argn.
2. Viaja la mayor parte del Ar utilizado en el
plasma (flujo auxiliar).
3. Es el mas grande de los tres, se inyecta el
flujo enfriador.

Se debe suministrar un flujo constante tanto


de Argn como de muestra.
3. INTERFASE DE ACONDICIONAMIENTO
DEL HAZ DE IONES.

La introduccin de los iones (generados en el plasma) dentro del sistema de detencin


propiamente dicho tiene una dificultad fundamental: el plasma opera a presin
atmosfrica, y el discriminador de masas y el detector estn en espacio vaco. Se requiere
una interfase espacial, permitiendo el acoplamiento entre estas partes.
El flujo pasa a travs de una serie de cmaras con presiones cada vez menores.
Se interpone el plasma y la primera cmara (cmara de expansin) un cono, as se
disminuye la entrada de argn desde el exterior; da el establecimiento de cierto nivel de
vaco a travs del bombeo continuo con una bomba rotatoria. Este cono de muestreo
(cono sampler) es generalmente de nquel.
El usuario debe manipular va software para asegurar el adecuado funcionamiento del
sistema.
Despus del como de muestreo pasa por el cono skimmer, permitiendo solo el paso de la
fraccin mas central del chorro. Es la interfase entre la cmara de expansin y la cmara
que contiene los lentes.
El espectrmetro utilizado es bsicamente un cuadrupolo
electromagntico.
Se aplica una combinacin de potenciales RF/DC (combinacin
de corrientes continuas).
Con el voltaje de DC se consigue enfocar los iones en el eje, y con
la radiofrecuencia se consigue atraer y repeler a los iones de tal
manera que su trayectoria dentro del cudruplo es alterada.
Los iones se mueven circularmente a travs del eje del
cuadrupolo.

4. Los iones que colisionan con las barras se neutralizan


rpidamente, gran parte de ellos son evacuados por bombas de
vaco.
DISCRIMINACION Se puede recolectar los isotopos ionizados que logren atravesar
el detector.
DE IONES
5. SISTEMA DE
DETECCIN.
El detector que se utiliza generalmente es un
manipulador electrones, funciona con iones.
Una vez que los iones pasan por el cuadrupolo, son
atrados por el alto voltaje aplicado al interior del
detector.
Existe el riesgo de que el detector sufra daos
debidos a tasas de recuento altas que produzcan
avalanchas excesivamente numerosas y deteriores
fsicamente el material.
Para evitarlo el sistema detecta automticamente y
en continuo el nivel de seal amplificada en la etapa
correspondiente al 23% de la amplificacin.
El detector cuenta con dos modos de deteccin, un
contador de pulsos y un integrador de seales que
funciona solo para altas tasas de recuento
(produce seales menos estables).