OTIMIZAO DE UM SENSOR SLIDO DE XIDO NTRICO UTILIZANDO SURFACTANTES

COMO ADITIVOS
Jair Pereira de MELO JNIOR (UniRV); Hugo de Souza RODRIGUES (UFU); Carlos Alberto BRUNELLO
(USP); Vicente Guerra FILHO (UniRV)
INTRODUO Tabela 1. Anlise da superfcie dos sensores slidos, principais
parmetros avaliados pelo mtodo BET.
Desde a descoberta do xido ntrico (NO) como o fator de relaxamento Vol. dos Largura Dimetro Adsoro rea superficial
derivado do endotlio (EDRF) esta molcula tem atrado o interesse de Surfactantes Poros dos dos Poros m2/g m2/g
pesquisadores de diversas reas do conhecimento. Entretanto, devido a cm3/g Poros(nm) (nm)
meia vida curta, a deteco e quantificao direta do NO tem sido um SDS 0,38 2,98 3,96 204,10 501,22
desafio. Em trabalhos anteriores apresentamos um sensor slido capaz CTAB 0,38 2,70 3,84 202,74 554,39
de quantificar o NO complexado com FeDETC em matrizes preparadas TRITON 0,46 3,06 4,12 289,40 583,48
pelo processo sol-gel, em membranas de ltex natural e em matrizes de F127 0,39 3,02 3,98 206,2 503,13
PPO. Neste trabalho, reportamos o efeito de alguns surfactantes SDS,
Triton X100, CTAB e F127 sobre propriedades do sensor, preparado pelo
processo sol-gel. 1,3
-2

Soluo-DMF
Intensidade do sina EPR (u.a)/mgx10

1,2
METODOLOGIA 1,1
SG-F127
F127-slido
Os sensores slidos foram preparados pelo mtodo sol-gel (SG) 1,0
SG-SDS
utilizando o TEOS (tetraetilortosilicato) como precursor de slcio. O meio 0,9 SDS-slido
coloidal foi ajustado para um pH ~ 2,0. O agente utilizado para o 0,8 SG-CTAB
0,7 CTAB-slido
aprisionamento do NO foi o complexo Fe2+-DETC (20 mg de FeCl3 + 67 SG-Triton
0,6
mg de DETC + 10 mL de DMF + agitao magntica por 60 min) Triton-slido
0,5
adicionado ao SG na proporo volumtrica de 1FeDETC/3SG sob
0,4
agitao constante at que a colorao da soluo mudasse de uma cor Gel soluo a

Signal EPR (u.a)

0,3
escura (quase preto) para verde-amarelo claro. Os surfactantes, foram F127 Slido b

0,2
adicionados s solues Fe2+- DETC:SG de modo a obter uma soluo SDS slido

Triton slido
c

0,1 d

final (Fe2+-DETC:SG + surfactantes), com concentraes que variaram de CTAB slido

e

0,0
6 a 16 mM, para anlise tanto no estado slido quanto lquido. Os Magnetic Field (G)

-0,1
sensores slidos com diferentes quantidades de surfactantes (6 a 16 mM) 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
foram preparados, colocando-se 60 L da soluo final (Fe2+- DETC:SG +
Concentrao do NO (mM)
surfactantes) no interior de tubos capilares de ~100L de capacidade.
Secagem dos sensores para atingirem o estado slido foi feita Figura 2. Intensidade do sinal EPR dos sensores no estado slido em
temperatura de 30oC. O xido ntrico foi quantificado por Ressonncia comparao ao sensor em soluo (SG) em diferentes concentraes de
Paramagntica eletrnica. A caracterizao do slidos foi feita por MEV. NO.

RESULTADOS CONCLUSO
Os surfactantes influenciam o sinal de EPR do NO nos sensores slidos.
1,0
Diferentes concentraes foram usadas e a concentrao ideal que alia
Intensidade do sinal EPR/mg (u.a) (10 )
-2

SDS sinais intensos e boa resistncia mecnica foi de 12 mM, acima disso os
0,9 CTAB sensores se tornam gelatinosos e aderentes a superfcie dos capilares,
Triton
dificultando o aprisionamento do NO. A sensibilidade do sensor no estado
0,8
slido aumenta cerca de cinco vezes com o uso do F127. O limite de
deteco com o sensor no estado slido foi de 2 M com o F127. No meio
0,7 coloidal o limite de deteco foi de 0,1 M para o mesmo surfactante. O
DETC pode estar sendo degradado durante o processo de sntese ou
0,6 afetado pelo pH. H uma semelhana quanto a forma de linha dos sinais
EPR entre os sensores no estado slido e no estado coloidal para o F127
0,5 e SDS. Aparentemente, no h influncia do tamanho dos poros dos
sensores no aprisionamento do NO, inferimos que os surfactantes de
0,4 alguma maneira aumentam a densidade de complexos Fe2+-DETC no
interior dos sensores.
0,3
6 8 10 12 14 16 FINANCIAMENTO
Concentrao de surfactante (mM)
Figura 1. Comparao entre a intensidade do sinal EPR do NO-Fe2+DETC
em funo da concentrao dos surfactantes (SDS, CTAB e Triton) entre 6
e 16mM.