Mini-curso Refinamento

Rietveld utilizando GSAS

Anderson de Azevedo Gomes Santiago
Sumário

 Instalação dos programas;

 Conhecendo o GSAS;
 O que precisa para realização do Refinamento no GSAS?;
 Amostra 1 – Amostra Padrão;
 Amostra 2 – Amostra Pura;
 Amostra 3 – Amostra com dopagem;
 Amostra 4 – Amostra com duas fases.
Instalação dos Programas

 Instalação GSAS;
 Instalação X’pert;
 Instalação das cartas.
 Instalação ConvX.
Conhecendo o GSAS

 Interface EXPGUI
O que precisa para realização do
Refinamento no GSAS?
 Difratograma em arquivo em .RAW;
 Carta CIF com a extensão .cif;
 Padrão do equipamento.
Amostra 1 – Amostra Padrão

 O que seria uma amostra padrão?

 LaB6;
 Silício.
 Converter arquivo para .raw;
 Procurar carta .cif:
 ICSD - FIZ Karlsruhe;
 Crystallography Open Database.
 Padrão equipamento em branco:
 inst_xry.prm
 Programa GSAS:
 StartEXPGUI.bat
Amostra 2 – Amostra Pura

 Converter arquivo para .raw;

 Procurar carta .cif:
 ICSD - FIZ Karlsruhe;
 Crystallography Open Database.
 Padrão do equipamento;
 Programa GSAS:
 StartEXPGUI.bat
Amostra 2 – Amostra Pura

 Plotar gráfico refinamento no Origin;

 Cálculo tamanho de cristalito e microdeformação:
𝐾𝜆
 Equação de Scherrer;
𝐷= 𝐾𝜆
 Equação de Williamson-Hall. 𝛽 𝛽
coscos
𝜃= 𝜃 − 4𝜀 sin 𝜃
 Plotar célula unitária: 𝐷
 VESTA - http://jp-minerals.org/vesta/en/download.html
Amostra 3 – Amostra dopada

 Converter arquivo para .raw;

 Procurar carta .cif:
 ICSD - FIZ Karlsruhe;
 Crystallography Open Database.
 Padrão do equipamento;
 Programa GSAS:
 StartEXPGUI.bat
Amostra 3 – Amostra dopada

 Plotar gráfico refinamento no Origin;

 Cálculo tamanho de cristalito e microdeformação:
𝐾𝜆
 Equação de Scherrer;
𝐷= 𝐾𝜆
 Equação de Williamson-Hall. 𝛽 𝛽
coscos
𝜃= 𝜃 − 4𝜀 sin 𝜃
 Plotar célula unitária: 𝐷
 VESTA - http://jp-minerals.org/vesta/en/download.html
Amostra 4 – Amostra com duas fases

 Converter arquivo para .raw;

 Procurar cartas .cif das duas fases;
 ICSD - FIZ Karlsruhe;
 Crystallography Open Database.
 Padrão do equipamento;
 Programa GSAS:
 StartEXPGUI.bat
Amostra 4 – Amostra com duas fases

 Plotar gráfico refinamento no Origin;

 Cálculo tamanho de cristalito e microdeformação de cada
fase:
𝐾𝜆
 Equação de Scherrer; 𝐷= 𝐾𝜆
 Equação de Williamson-Hall. 𝛽 𝛽
coscos
𝜃= 𝜃 − 4𝜀 sin 𝜃
 Plotar célula unitária de cada fase: 𝐷
 VESTA - http://jp-minerals.org/vesta/en/download.html
Obrigado!