UNIVERSIDAD NACIONAL PEDRO RUIZ GALLO

INGENIERIA DE LOS ALIMENTOS III

CRISTALIZACIÓN
DOCENTE:
Ing. Noemí León Roque
ALUMNOS:
 De la Cruz Caicedo Omar
 Estrada Hernández Leonel
 Farceque Córdova Dante
 Mondragón Hernández Mirella
 Noriega Quesnay Marcia
I. INTRODUCCIÓN
La cristalización es un proceso de separación sólido-líquido en el que hay transferencia
de masa de un soluto de la solución líquida a una fase cristalina sólida pura,
formándose partículas sólidas a partir de una fase homogénea.
Es una operación necesaria para la producción de productos que se presentan
principalmente en forma de polvos o cristales. También es una técnica, empleada
frecuentemente para la identificación, purificación y separación de substancias sólidas.
En las cristalizaciones comerciales no sólo interesa el rendimiento y la pureza de los
cristales, sino también el tamaño y forma de los mismos. La uniformidad del tamaño es
indispensable para evitar apelmazamientos en el empaque, para facilitar la descarga,
el lavado y el filtrado y para un comportamiento uniforme en su uso.

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II. OBJETIVOS
 Definir la operación de cristalización.

 Dar a conocer los diferentes sistemas

cristalinos.

 Explicar los etapas de la cristalización

 Detallar los diferentes equipos utilizados en

el proceso de cristalización.

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III. MARCO TEORICO
Proceso físico por medio del cual es posible separar un
componente de una mezcla, transformando y desarrollando un
sólido cristalino. Los sólidos cristalinos o cristales se pueden
obtenerse a partir de un gas, un líquido o una disolución.
1. DEFINICION
Un cristal se puede definir como un sólido formado por átomos,
iones o moléculas, que guardan una distribución ordenada y
repetitiva. Es una de las formas de la materia más altamente
organizadas. Los átomos, iones o moléculas están situados en
redes tridimensionales o cristalinas.

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 Una vez formados los cristales se separan de la
solución obteniéndose el soluto con un alto grado de
pureza.

 En la cadena de operaciones unitarias de los

procesos de fabricación, se ubica después de la
evaporación y antes de la operación de secado de
los cristales y envasado.

 Durante el proceso de cristalización los cristales

deben formarse primero y luego crecer.

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3. ETAPAS DE LA CRISTALIZACION

El proceso tiene lugar en dos etapas:

NUCLEACION CRECIMIENTO

SOBRESATURACION

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Para generar la SOBRESATURACIÓN se pueden utilizar tres métodos
distintos:
 La solubilidad del soluto aumenta con la temperatura.
 La solubilidad es relativamente independiente de la temperatura.
 Si tanto el enfriamiento como la evaporación no resultan adecuados,
como en el caso de solubilidad elevada, la sobresaturación se puede
generar añadiendo un tercer componente.
 El tercer componente puede actuar físicamente dando lugar a una
mezcla con el disolvente original en la que la solubilidad del soluto
disminuye bruscamente.

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Existen siete clases de cristales, dependiendo de la distribución de los ejes a los que se
refieren los ángulos:

Sistema cúbico. Tres ejes iguales que forman ángulos rectos entre sí.

Sistema tetragonal. Tres ejes que forman ángulos rectos entre sí, con uno de los ejes más
largo que los otros dos.

Sistema ortorrómbico. Tres ejes a ángulos rectos entre sí, todos de tamaño diferente.

Sistema hexagonal. Tres ejes iguales en un plano formando ángulos de 60” entre sí y un
cuarto eje formando un ángulo recto con este plano y no de la misma longitud.
Sistema monoclínico. Tres ejes desiguales, dos a ángulos rectos en un plano y el tercero
formando cierto ángulo con dicho plano.
Sistema triclínico. Tres ejes desiguales que forman ángulos desiguales entre sí que no son de
30”, 60” ni de 90”.

Sistema trigonal. Tres ejes iguales con la misma inclinación.

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Figura N° 1: Sistemas cristalinos

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 3. METODOS DE CRISTALIZACION
Para la obtención de los sólidos cristalinos, se han desarrollado varios métodos, como :
Evaporación del • Evaporando el disolvente se consigue igualmente que empiecen a cristalizar
disolvente los sólidos disueltos cuando se alcanza el límite de su solubilidad
(Sobresaturación).

• Los vapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas, pasando

Sublimación habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido,(resublimación),
dejando atrás las posibles impurezas

• Preparando una disolución concentrada a altas temperaturas y enfriándola

Solubilidad posteriormente se puede conseguir que cristalice esencialmente el compuesto
principal

• Preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen

Polaridad disolvente y añadiendo un disolvente pero que es miscible con el primero

• Se funde la sustancia a cristalizar, para posteriormente dejarla enfriar,

Fusión apareciendo los cristales sobre las paredes del recipiente

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La cristalización por enfriamiento
de soluciones saturadas continúa
siendo el método predominante
y el de más extenso uso. Las
soluciones sobresaturadas
empleadas para la cristalización
pueden, proceder de la
disolución de materias brutas o
de evaporación de soluciones
diluidas.

Figura N° 2: Esquema de un
proceso completo de
cristalización

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4. SOLUBILIDAD DE EQUILIBRIO EN LA CRISTALIZACIÓN

El equilibrio en la cristalización se alcanza cuando la solución o licor madre

está saturado. Esto se representa mediante una curva de solubilidad.
La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras que la
presión tiene un efecto despreciable sobre ella.
Los datos se expresan en forma de curvas en las que se grafica la solubilidad
en unidades convenientes en función de la temperatura. Muchos manuales de
química incluyen tablas de solubilidad.

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Figura N° 3. Curvas de solubilidad
en agua de algunas sales típicas.

En la figura N°3 se incluyen las

curvas de solubilidad de algunas
sales típicas. En general, la
solubilidad de la mayoría de las
sales aumenta ligera o
notablemente al aumentar la
temperatura.

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Los datos experimentales de equilibrio sirven de base para la evaluación de las
diversas opciones que existen para llevar a cabo un proceso de cristalización ya que
permite entre otras cosas:

 Determinar si el sólido que se cristaliza solo contiene el soluto de interés

 Seleccionar el solvente
 Establecer el rango de temperatura y presión de operación
 Conocer la concentración del liquido de salida del cristalizador
 Determinar la recuperación máxima posible de la operación

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El conocimiento del
comportamiento de la
solubilidad de una sustancia
es básico en la selección del
modo para realizar su
cristalización:

 Región meta estable.

 Región intermedia.
 Región lábil.

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El conocimiento de la región de
sobresaturación permite determinar regiones
de operación.
A. Operación Intermitente:
 Propósito: lograr un tamaño de cristal lo
mas uniforme posible
 Grado de sobresaturación: Región meta
estable, crecimiento de cristales ya
existentes y no formación de nuevos
núcleos
B. Operación continua:
 Propósito: Crecimiento y formación de
nuevos núcleos
 Grado de sobresaturación: Limite inferior
de la región Intermedia.

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5. RENDIMIENTOS Y BALANCES DE MATERIA Y DE CALOR EN LA CRISTALIZACIÓN

A. Rendimientos y balances de materia en la cristalización.

El rendimiento de cristales de un proceso de cristalización se puede calcular con sólo

conocer la concentración inicial del soluto, la temperatura final y la solubilidad a esa
temperatura.
Los balances de material se efectúan mediante cálculos bastante simples cuando los
cristales de soluto son anhidros. Se procede entonces a balances simples de agua y
soluto. Cuando los cristales están hidratados, parte del agua de la solución se une a
los cristales hidratados.

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B. Efectos térmicos y balances de calor en la cristalización.

En la cristalización ocurre lo contrario de la disolución. En el

equilibrio, el calor de cristalización es igual al negativo del
calor de disolución a la misma concentración de la solución.
Si el calor de dilución de la solución saturada hasta dilución
infinita es pequeño y se puede despreciar, se usa entonces el
negativo del calor de disolución a dilución infinita como calor
de cristalización.
En muchos materiales, este calor de dilución es pequeño en
comparación con el calor de disolución, por lo que esta
aproximación resulta bastante cercana a la realidad.

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El método más satisfactorio para el cálculo de los efectos térmicos durante un proceso
de cristalización probablemente sea el que se basa en el uso de las gráficas de
entalpía-concentración de soluciones con las diversas fases sólidas presentes en el
sistema. No obstante, hay muy pocas gráficas de este tipo disponibles, entre ellas:
cloruro de calcio-agua, sulfato de magnesio-agua y sulfato ferroso-agua.
Cuando se dispone de la gráfica, se aplica el siguiente procedimiento: se lee en la
gráfica la entalpía H, de la solución de entrada a la temperatura inicial, donde H1se
da en kJ (btu) para la alimentación total. La entalpía H2 de la mezcla final de
cristales y licor madre a la temperatura final también se lee en la gráfica. Si hay algo
de evaporación, la entalpía Hv, del vapor de agua se obtiene de las tablas de vapor.
Entonces, el calor total absorbido q en KJ es:

Si q es positivo, es necesario añadir calor al sistema. Si es negativo, se desprende

calor.

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 6. VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como

velocidad de cristalización. La cristalización puede ocurrir solo
con soluciones sobresaturadas.
El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego
con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la
sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea, y
rápida.
en Donde :
Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a C N  Concentrac ión de Nucleación
la siguiente ecuación: C  Concentrac ión Final
C 0  Concentrac ión Inicial
Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha
k  Constante de Proporcion alidad
sido correlacionada como valor cuantitativo que se pueda
estimar. Esta velocidad es media contando el número de cristales θ  Tiempo de residencia
formados en periodos determinados de tiempo.

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7. IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACION

Por los diferentes materiales que pueden ser comercializados en forma

de cristales.
Por la gran pureza y la forma atractiva del producto sólido, que se
puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo
paso de procesamiento.
La cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que
requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados
comúnmente.

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Puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a
una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta
miles de toneladas diarias.

Puede realizarse a partir de un vapor, una fusión o una

solución. La mayor parte de las aplicaciones industriales
de la operación incluyen la cristalización a partir de
soluciones

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 VENTAJAS DESVENTAJAS
Se puede obtener en una sola etapa un producto de una En general, ni se puede purificar más de un componente ni
pureza de hasta 99% recuperar todo el soluto en una única etapa. Es necesario
equipo adicional para retirar el soluto restante de las
aguas madres

Se puede controlar la cristalización de tal manera que se La operación implica el manejo de sólidos, con los
produzcan cristales uniformes que faciliten su manejo, inconvenientes tecnológicos que esto conlleva. En la
empaque y almacenamiento práctica supone una secuencia de procesado de sólidos,
que incluye equipos de cristalización junto con otros de
separación solido-liquido y de secado.

La cristalización mejora la apariencia del producto para

comercialización

Es una operación que puede llevarse a cabo a

temperaturas moderadas

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8. APLICACIONES DE LA CRISTALIZACION

Las empresas químicas, biofarmacéuticas e industrias están

actualmente sometidas a presiones para desarrollar más
rápidamente procesos de cristalización escalables, a menor
coste y con mayor calidad. Por ello se ven obligadas a
controlar las condiciones de cristalización para mejorar los
tiempos de ciclo y optimizar la calidad del producto.

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A. PROCESOS DE CRISTALIZACION QUE IMPLICAN
SEPARACIÓN DE FASES, EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA

Aceite de semilla de
FRACCIONAMIENTO DE LAS GRASAS algodón, de soya,
mayonesa.
Concentración de zumos
CONCENTRACIÓN POR CONGELACIÓN cítricos, vinagre.
Enriquecimiento de
alcohol en vinos.
FABRICACIÓN DE SAL

FABRICACIÓN DE AZÚCAR

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B. PROCESOS DE CRISTALIZACIÓN, QUE NO IMPLICAN
SEPARACIÓN DE FASES, EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA

LA CRISTALIZACIÓN DE LA SACAROSA EN LOS ALIMENTOS

CRISTALIZACIÓN DEL HIELO EN LOS ALIMENTOS

CRISTALIZACIÓN DE LA LACTOSA EN LOS ALIMENTOS

CRISTALIZACIÓN DE LA GRASA

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 EQUIPOS PARA
CRISTALIZACION
 9. EQUIPOS PARA CRISTALIZACIÓN
Los cristalizadores comerciales pueden operara de forma continua o por cargas,
excepto para aplicaciones especiales, pero es preferible la operación continua.
Condiciones de los Cristalizadores:
 Crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se puede producir sin
sobresaturación.
 El medio utilizado para producir la sobresaturación depende esencialmente de la
curva de solubilidad de cada soluto.
 Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y se hacen mas
solubles a medida que la temperatura disminuye.
 Para cristalizar estos materiales se precisa crear la sobresaturación mediante
evaporación. En los casos intermedios resulta útil la combinación de evaporación y
de enfriamiento.

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9. EQUIPOS PARA CRISTALIZACIÓN

A. CRISTALIZADOR DE ENFRIAMIENTO SUPERFICIAL

Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseño se

basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la
retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de
producto. Para algunos materiales, como el clorato de potasio, se utiliza
este Cristalizador de tubo de extracción que esta combinado con un
intercambiador de tubo y coraza de circulación forzada

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 FIGURA N°6. Cristalizador de enfriamiento superficial

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Ventajas
 Pueden lograrse cristales de buenas dimensiones
 Al utilizar un medio de refrigeración distinto del agua pueden
alcanzarse temperaturas bastante bajas

Aplicaciones
 Operación continua o por lotes
 Cuando no se necesita evaporación
 Con líquidos de baja viscosidad

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CRISTALIZADOR DE SUSPENSIÓN
MEZCLADA Y DE RETIRO DE
PRODUCTO COMBINADO

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Llamado también cristalizador de
magma circulante, es el más
importante de los que se utilizan en la
actualidad. Aun cuando se incluyen
ciertas características y variedades
diferentes en esta clasificación, el
equipo que funciona a la capacidad
mas elevada es del tipo en que se
produce por lo común la vaporización
de un disolvente, casi siempre agua.

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 CRISTALIZADOR DE
EVAPORACIÓN DE
CIRCULACIÓN FORZADA

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 La lechada que sale del cuerpo bombea a través de una tubería de circulación y por un

intercambiador de de calor coraza, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 °C. puesto que

este calentamiento se realiza sin vaporización, los materiales de solubilidad normal no deberán

producir sedimentación en los tubos. El licor calentado, que regresa al cuerpo mediante de una

línea de recirculación, se mezcla con la lechada y eleva su temperatura localmente, cerca del

punto de entrada, lo que provoca la ebullición en la superficie del liquido.

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INGENIERIA DE ALIMENTOS III
 CRISTALIZADOR
EVAPORADOR DE
DESVIADOR Y TUBO DE
EXTRACCIÓN (DTB).

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Ventajas
 Bajos costes operativos
 Largos ciclos operativos
 El tamaño del cristal puede controlarse
 La gama de tamaños de cristal puede seleccionarse
 Filtración y centrifugación superiores

Aplicaciones
 Se utiliza para producir una densidad del lodo muy alta en el volumen
activo del cristalizador
 Una gama selectiva de pequeños cristales puede retirarse y disolverse
Operación continúa

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INGENIERIA DE ALIMENTOS III
 CRISTALIZADOR DE
TUBO DE EXTRACCIÓN

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 Ventajas: Aplicaciones:
 Económico si hay agua de  Se utiliza cuando puede
refrigeración disponible alcanzarse la densidad del lodo
 Bajos costos operativos necesaria de manera
 Largos ciclos operativos espontanea.
 El tamaño del cristal puede  Se utiliza para casos de
controlarse. cristalización con una baja
 La gama de tamaños de velocidad de asentamiento de
cristal puede seleccionarse. cristales.

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INGENIERIA DE ALIMENTOS III
 CRISTALIZADORES DE
TANQUES

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 La cristalización en tanques (un método antiguo que todavía se usa en casos
especiales); este tipo de cristalizador es el más sencillo y más barato; consiste en un
depósito abierto, que puede ser utilizado como cristalizador por evaporación o como
cristalizador por enfriamiento.

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¿COMO ELEGIR UN
CRISTALIZADOR?
 PODER DEL
SOLVENTE

MANEJO Y
FACTORES A CONSIDERAR
PUREZA PROCESAMIENTO

REACTIVIDAD
QUIMICA
 RENDIMIENTO DE UN CRISTALIZADOR

El rendimiento del proceso se calcula entonces a partir de la concentración de

la solución original y la solubilidad para la temperatura final.
Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es lenta se requiere un
tiempo considerable para alcanzar el equilibrio. Esto se cumple en especial
cuando la solución es viscosa o cuando los cristales se acumulan en el fondo
del cristalizador, de forma que hay poca superficie de cristales expuestas a
la solución sobresaturada.

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 EJERCICIOS

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EJEMPLO:

En un cristalizador se alimentan 5600 kg/h de una disolución

salina caliente con una concentración del 50% en peso de sal. Al
enfriar cristaliza la sal, separándose una disolución fría saturada
con un 20% en peso de sal y cristales húmedos con un 5% en
peso de agua.

* Calcular los caudales másicos de disolución y de cristales

húmedos que salen del cristalizador.
DESARROLLO

Base de cálculo: 1hora

Q entrada = Q sal + Q disolución
DESARROLLO
Balance de sal:

5600kg/h * 1h * 0.5 = Q sal * 1h * 0.95 + Q disolución * 1h * 0.2

2800 kg = Q sal * 0.95h + Q disolución * 0.2h (ec. 1)

Balande de agua:

5600kg/h * 1h * 0.5 = Q sal * 1h * 0.05 + Q disolución * 1h * 0.8

2800 kg = Q sal * 0.05h + Q disolución * 0.8h (ec. 2)
DESARROLLO
Al igualar ecuación 1 y 2:

Q sal = 2240 kg/h Q disolución = 3360 kg/h

Rendimiento:
Sale/Entra => Producto/ Alimentación

(2240 kg/h * 1h * 0.95) / (5600 kg/h * 1h *0.5)

(2128 kg sal/h) / (2800 kg sal/h) * 100%
76 %
IV. CONCLUSIONES
La operación de cristalización consiste en separar un soluto de una solución
mediante la formación de cristales de este en el seno de la solución.
Existen siete clases de cristales, dependiendo de la distribución de los ejes a
los que se refieren los ángulos:
 Sistema cúbico.
 Sistema tetragonal.
 Sistema ortorrómbico.
 Sistema hexagonal.
 Sistema monoclínico.
 Sistema triclínico.
 Sistema trigonal.

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IV. CONCLUSIONES
La cristalización de un soluto partiendo de una solución puede efectuarse por tres diferentes
métodos:
 Cristalización por expulsión del disolvente. Por este método la eliminación del solvente puro es lograda
generalmente por una evaporación.
 Cristalización por enfriamiento de soluciones saturadas. Este método involucra un cambio de temperatura.
 Métodos especiales. La cristalización puede efectuarse haciendo un cambio en la naturaleza del sistema,
por ejemplo, sales inorgánicas pueden inducirse a cristalización a partir de soluciones acuosas por la
adición de alcohol.

Entre los diferentes equipos para cristalización encontramos

 Cristalizador de enfriamiento superficial
 Cristalizador de evaporación de circulación forzada
 Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción (DTB).
 Cristalizador de tubo de extracción
 Cristalizadores de tanques
 Cristalizadores con raspadores de superficie

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V. BIBLIOGRAFÍA
 BROWM. Operaciones básicas de la ingeniería química. Editorial Marín. Mexico.
 EARLE R.L. Ingeniería de los alientos. Editorial Acribia. España.
 GEANKOPLIS, C.J. 1986. Proceso de transporte y operaciones unitarias. Editorial
Continental. México.
 https://procesosbio.wikispaces.com/file/view/Equipos+de+cristalizaci%C3%B3n.pdf
 http://es.wikipedia.org/wiki/Cristalizaci%C3%B3n+
 http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/yoanacastillo/materias/ope_4/cristalizacion.pdf
 http://operacionesunitariaspcga.blogspot.com/2010/08/cristalizacion.html
 http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf

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