KIMIA FARMASI II

BAGIAN V

1
 Penyiapan Sampel
 Pengambilan sampel
 Tergantung sifat dan jumlah bahan yang dianalisa.
 Prinsip: sampel yang diambil harus bersifat representatif artinya sampel
yang dianalisa benar bisa mewakili populasinya.
 Ada macam cara pengambilan sampel dalam analisis kimia, yaitu:
 Pengambilan sampel random (cuplikan random dilakukan pada bahan
yang serba sama (homogen) atau dianggap serba sama. Contoh:
larutan sejati, batch tablet, ampul dan sebagainya.
Serbuk sampel  digerus
Larutan/suspensi  dikocok  diambil sampel

2
 Penyiapan Sampel
 Pengambilan sampel representatif
 dilakukan jika bahan yang akan dianalisis dianggap tidak homogen.
 Sampel harus diambil dari bagian-bagian yang berbeda dari setiap wadah,
lalu masing-masing sampel harus dicampur kemudian sampel diambil
random untuk dianalisis.
 Cara reduksi sampel:
 Padat (pembuatan sampel offisial)

A B
C D
Sampel offisial

3
 Penyiapan Sampel
 Untuk sampel berat:
 > 100 kg diambil 500 gram
 100 kg diambil 250 gram
 < 100 kg diambil paling banyak 125 gram

4
 Penyimpanan sampel
Beberapa pengaruh yang harus diperhatikan selama penyimpanan sampel:
 Suhu meningkat → analit volatil hilang, degradasi karena panas/agen
biologis, terjadi peningkatan reaktifitas kimiawi
 Suhu rendah → analit yang punya kelarutan rendah dalam pelarut ttntu akan
terdeposit
 Perubahan kelembapan → mmpengaruhi kandungan air pada bahan padat
higroskopis/terjadi reaksi hidrolisis
 Oksidasi yang diinduksi oleh udara → kerusakan sampel
 Analit yang sekelumit → terkadang terjadi penyerapan analit di permukaan
dinding wadah /kontaminasi dari senyawa2 yang dilepaskan wadah
 Sampel yg mengandung analit anorganik → disimpan dalam wadah plastik
karena kalium, natrium, boron & silikat dapat dilepaskan oleh wadah2 gelas
ke dalam larutan
 Sampel yg mengandung pelarut organik → wadah gelas
5
 Problem khusus
 Kadar analit sekelumit (trace analit)  adanya penyerapan
analit dipermukaan dinding wadah dana adanya kontaminasi
oleh senyawa-senyawa yang dilepaskan oleh wadah.
 Sampel mengandung analit anorganik  harus disimpan di
wadah plastik karena kalium, natrium, boron, dan silikat
dapat dilepaskan oleh wadah-wadah gelas ke dalam larutan
sampel.
 Sampel yang mengandung pelarut organik / cairan-cairan
organik  harus disimpan dalam wadah gelas.

6
PRA-PERLAKUAN SAMPEL
 Memanaskan sampel (analit tahan panas) 100-120oC → menghilangkan
pengaruh variasi kandungan air
 Menimbang sampel (sebelum & sesudah pemanasan) →kadar air
 Memisahkan analit dgn karakteristik tertentu : destilasi, sentrifugasi,
filtrasi, ektraksi pelarut, & ekstraksi fase padat
 Menghilangkan komponen matriks sampel yg dapat mengganggu analisis
 Memekatkan analit jika kandungan di bawah kisaran konsentrasi metode
analisis yg digunakan. Eks : penguapan, distilasi, pertukaran ion,
ekstraksi pelarut, ekstraksi fase padat, atau elektrolisis
PRA-PERLAKUAN SAMPEL
Teknik pra-perlakuan yang sering digunakan:
 Analisis langsung
Sediaan cair → langsung / diencerkan / dipekatkan
 Ekstraksi padat-langsung
 Menggerus matriks padat → serbuk halus →ekstraksi pelarut →
penyaringan (tabel berikutnya)
Metode Prosedur ringkas
A 1. Tablet dilarutkan lgsung dgn
pelarut yg sesuai
2. Pengukuran alikuot larutan
B 1. Menggerus tablet → serbuk
2. Melarutkan serbuk dalam
pelarut yg sesuai
3. Pengukuran alikuot larutan
C 1. Menggerus tablet → serbuk
2. Serbuk → ayakan 60 mesh
3. Melarutkan serbuk dalam
pelarut yg sesuai
4. Pengukuran alikuot larutan
D 1. Menggerus tablet → serbuk
2. Melarutkan serbuk dalam
pelarut organik
3. Melanjutkan penggerusan
4. Menguapkan pelarut
5. Pengukuran alikuot larutan
Keuntungan Kerugian
Menghilangkan segregasi Obat harus terlarut sempurna
dalam pelarut selama tablet
mengalami disintegrasi
Menghilangkan segregasi. Beberapa bahan tambahan
Obat dilepaskan secara aktif masih tetap tidak larut
bebas, dengan tidak karena telah tercapainya batas
tergantung pada kelarutan obat
karakteristik tablet
Menghilangkan adanya Pengayakan dapat
kecenderungan menghasilkan muatan
penggumpalan elektrostatik antar partikel
yang justru akan menyebabkan
terjadinya penggumpalan
Menghilangkan adanya Obat dan bahan tambahan
kecenderungan lainnya dapat beruhan secara
penggumpalan dan kimiawi oleh pelarut organik
adanya partikel yang
maeur (free-flowing).
Memfasilitasi kelarutan
bahan obat dalam pelarut
 Tugas di rumah
 Seorang mahasiswa melaporkan hasil normalitas larutan baku sebagai berikut:
0,1029; 0,1055; 0,1036; 0,1082; 0,1024.
Adakah suatu hasil yang ditolak menurut uji-Q!
 Sampel baku serum darah manusia dinyatakan mengandung 42,0 g/L albumin lima
buah laboratorium (A, B, C, D, dan E) masing-masing menentukan kadar albumin
pada haris yang sama dan diperoleh hasil albumin (g/L) sebagai berikut:

Laboratorium Hasil
A 42.5 41.6 42.1 41.9 41.1 42.2
B 39.8 43.6 42.1 40.1 43.9 41.9
C 43.5 42.8 42.8 43.1 42.7 43.3
D 35 43 43 40.5 36.8 42.2
E 42.2 41.6 41.6 41.8 42.6 39
Dari data di atas, bahaslah ketepatan hasil analisa kelima laboratorium
tersebut!
10
 Tugas di rumah
 Diketahui: Q kritis P = 0,95

Banyak data Q kritis

4 0.831
5 0.717
6 0.621
7 0.57

t kritis (P = 0,95 dan φ =4) yi / 2,78

11
 Tugas:
Buat artikel tentang proses yang terjadi pada industri saat anda
melaksanakan Kunjungan Industri beserta diagram alir
prosesnya!

12