Introducción A La Volumetría

METODOS VOLUMÉTRICOS DE
ANÁLISIS
Métodos Volumétricos de Análisis
1. Definición de métodos volumétricos.

2. Definición de términos básicos.
 Valoración
 Solución patrón
 Patrón primario
 Indicadores
 Curva de titulación
3. Unidades de concentración en volumetría.
4. Métodos volumétricos directos e indirectos.
5. Volumetrías de neutralización.
6. Trazado de curvas de titulación de
neutralización.
7. Titulación de:
 Ácido acético
 Amoníaco
 Cianuro sódico
 Ácido carbónico
 Ácido maléico
 Ácido tartárico
 Carbonato de sodio
 Mezclas alcalinas
8. Titulaciones de precipitación:
 Método de Mohr
 Método de Volhard
 Método de Fajans.
9. Titulaciones complexométricas:
 Propiedades del EDTA
 Características de una titulación complexométrica
 Determinación de la dureza del agua
 Importancia de la determinación de la dureza del agua
1. Definición del método volumétrico
“VOLUMETRIA” Determinación de
volumen
Los métodos volumétricos:

Métodos cuantitativos de análisis que se basan en la
determinación del volumen de una solución, cuya
concentración es conocida, necesaria para reaccionar
completamente con el analito.
2. Definición de términos básicos

2.1. Valoración o titulación
Procedimiento que se utiliza para determinar la
concentración de una solución (analito) a partir de la
reacción, directa o indirecta, con un reactivo de
concentración conocida (solución patrón).
2.2. Solución patrón

Solución de concentración conocida que se utiliza en un
análisis por titulación.

2.3. Patrón primario
Compuesto de alta pureza que se utiliza para preparar o
determinar la concentración de soluciones patrón utilizadas
en volumetría.
2.4. Indicador
Compuesto que tiene la propiedad de cambiar de
coloración según sea el pH del medio en el que se
encuentra.
Se utiliza para visualizar el punto final de una titulación.

Solución Patrón
Indicador
Solución problema
(analito)

2.5. Curvas de titulación
Representación grafica que muestra el progreso de una
titulación
Curva sigmoidal Curva de segmento

lineal
3. Unidades de concentración en volumetría

3.1. Molaridad (C)
Moles de soluto contenidos en un litro de solución
Los moles de soluto se pueden obtener:

3. Unidades de concentración en volumetría

3.2. Normalidad (CN)
Número de equivalentes de soluto contenidos en un litro de
solución
4. Métodos volumétricos directos e indirectos
Volumetrías Volumetrías
directas indirectas
 Utilidad: preparación  Utilidad:
o determinación la estandarización de
concentración de soluciones y la
soluciones patrón en calibración de métodos
volumetría
 Preparación:  Implica la titulación de
1. Pesar una cantidad una solución patrón
exacta de patrón que se emplea para
primario titular:
2. Disolver en un 1. Masa de patrón
solvente adecuado primario
3. Se lleva a un volumen 2. Masa de patrón
final en un matraz secundario
volumétrico 3. Volumen de solución
patrón
5. Volumetrías de neutralización
Titulaciones donde la reacción entre el agente valorante y el
analito es una reacción acido – base, donde normalmente se
genera calor.
ACIDO + BASE SAL + AGUA ∆H > 0
Nota:
En procedimientos volumétricos el agente titulante debe ser un ácido
fuerte o una base fuerte
6. Trazado de curvas de titulación de neutralización
pH
Vtitulante(mL)
Cálculos de construcción de la curva:
 pH antes del punto de equivalencia.
 pH en el punto de equivalencia.
 pH después del punto de equivalencia.


6.1. Acido Fuerte – Base fuerte:
 Antes de comenzar a titular (punto inicial):
HA + H2O A- + H3O+
2H2O H3O+ + OH-
Balance de cargas: [H3O+] =[OH-] + [A-]

0
[H3O+] = [A-]
y se calcula pH según la formula:
pH = - log [H3O+]

 Antes del punto de equivalencia (durante la titulación):
La concentración de H3O+ disminuye
Balance de cargas: [H3O+] =[OH-] + [A-] – [B+]
0
[H3O+] = [A-] – [B+]

Balance de Masa se expresa como:

 En el punto de equivalencia:
No existe exceso de ácido ni de base.
[H3O+] =[OH-]
De la expresión de la constante del agua:
Kw = [H3O+][OH-] = [H3O+]2
Entonces:
[H3O+]= √(Kw) = 1 x 10-7
pH = - log (1 x 10-7) = 7
solución neutra

 Después del punto de equivalencia:
La solución se vuelve básica por el exceso de titulante.
Balance de cargas: [OH-] =[B+] – [A-]
Balance de masa:
Se calcula el pH de la solución a partir del pOH.


HCl- NaOH
15
10
pH
0
0 20 40 60 80
V titulante (mL)

6.2. Base Fuerte – Acido fuerte:
NaOH-HCl
15
10
pH
0
0 20 40 60 80
V titulante (mL)

6.3. Acido débil – Base fuerte:
HOAc- NaOH
15
10
pH
0
0 20 40 60 80 100
V titulante (mL)

 Antes de comenzar a titular:
El ácido se disocia parcialmente en A- y H3O+
entonces: [HA]=[HA]o – [H3O+]disociado≈[HA]o
Suponiendo que [H3O+]=[A-]

despejando [H3O+] de Ka se tiene:
[H3O+]=√(Ka*[HA])

 Durante la titulación:
Suponiendo que la reacción se completa se
produce A- ya que:
HA + BOH BA + H2O
[B+] = [A-]
de esta manera:

 En el punto de equivalencia:
A- + H2O HA + OH-
[HA]≈[OH-] ya que se tiene una solución

aparentemente básica.
Utilizando Ka y Kw, se obtiene [OH-] para determinar pH.


6.3. Base débil – Acido fuerte:
Amoníaco-HCl
12
10
8
pH
6
4
2
0
0 20 40 60 80 100
V titulante (mL)

6.4. Ácidos polifuncionales: (H2A)
H2A + H2O HA- + H3O+
HA- + H2O A2- + H3O+
Ácidos débiles Ka1 /Ka2 > 103

Ácidos polifuncionales
monofuncionales

6.4. Ácidos polifuncionales: (H2A)
pH
Vtitulante(mL)

6.5. Bases polifuncionales:
pH
Vtitulante(mL)
7. Estudio de los casos

7.1. Ácido Acético: (HOAc)
CH3COOH + H2O CH3COO- + H3O+
La curva se realiza utilizando el procedimiento para ácidos

monofuncionales débiles.
7.2. Amoníaco: (NH3)

NH3+ H2O NH4+ + OH-
La titulación se realiza para determinar la cantidad de nitrógeno

en una muestra.

7.3. Cianuro sódico: (NaCN)
CN- + H2O HCN+ OH-
Con la adición de ácido se crea una solución amortiguadora

formada por NaCN y HCN.
7.4. Acido carbónico: (H2CO3)

H2CO3 + H2O HCO3- + H3O+
HCO3- + H2O CO32- + H3O+


7.5. Acido maléico: (H2M)
Acido carboxílico diprotico Ka1 /Ka2 = 2×104
7.6. Acido tartárico: (H2T)
Acido carboxílico diprotico Ka1 /Ka2 < 1×103


7.7. Carbónato sódico: (Na2CO3)
CO32- + H2O HCO3- + OH-
HCO3- + H2O H2CO3 + OH-
7.8. Mezclas alcalinas:

Carbonato de sodio
 Hidrógenocarbonato de sodio
 Hidróxido de sodio
Fenolftaleina Verde de bromocresol

8. Volumetrías de precipitación
ANALITO + TITULANTE SAL
Características:
 Titulación de mezclas.
 Titulación donde actúa la plata (Ag).
 Curva de titulación es una grafica de pAg en función del volumen de

titulante.
8.1. Método de Mohr: (precipitado colorido)
 Reacción de valoración:
Ag+ + X- AgX (s) Prep. BLANCO
 Reacción del indicador:

2Ag+ + CrO32- Ag2CrO3 (s) Prep. Café
Características:
 Ag es el titulante
 Determinación de cloruro, bromuro y yoduro.
 pH del medio entre 7-10
8.2. Método de Volhard: (complejo colorido)
 Reacción de valoración:
Ag+ + SCN- AgSCN (s)
 Reacción del indicador:

Fe3+ + SCN- FeSCN2+ Solución coloreada
Características:
 Titulación de Ag con KSCN
 Determinación de plata, cloruro, bromuro y yoduro.
 pH < 7
8.3. Método de Fajans: (indicadores de adsorción)
Titulaciones donde la participan las sales de plata y se visualiza
el punto final con un indicador de adsorción.
¿Qué es un indicador de adsorción?
Compuesto orgánico colorido que se adsorbe en la superficie

del precipitado cerca del punto de equivalencia.
 Fluoresceina: pH entre 7-10
Fluoresceinas sustituidas: pH < 7

9. Volumetrías complexométricas
ANALITO + TITULANTE COMPLEJO
Complejo: Ión o molécula formada por la interacción de un ión

metálico (átomo central) que acepta electrones y un
ligando (molécula con un par o más de electrones no
compartidos) que actúa como donador de electrones
para formar un enlace covalente
9.1. El EDTA:
HOOCCH2 CH2 COOH

N - CH2 - CH2 - N
HOOCCH2 CH2 COOH
Características:
 Ligando hexadentado
 Se abrevia H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3-, Y4-
 Se combina en una proporción de 1:1.
 Los quelatos que forma poseen gran estabilidad
9.2. Características de las titulaciones complexometricas:
Ca - EDTA
12
Ligando
10
8
pCa
6
4
2
Indicador 0
0 20 40 60 80
V EDTA (mL)
Solución del ión

metálico
9.3. Determinación de la dureza del agua:
Cantidad de iones metálicos capaces de formar complejos
insolubles con el jabón.
La dureza del agua se define normalmente en términos de:

 Dureza calcica.
 Dureza magnésica.
 Dureza total = Dureza calcica + Dureza magnésica
9.3. Determinación de la dureza del agua:
Ca2+ + MgY2- CaY2- + Mg2+
Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+

(Azul) (Rojo)
Luego del exceso de titulante:
MgIn- + Y4- MgY2- + In3-

H+ + In3- HIn2-
Características:
 Indicador: negro de eriocromo T.
 pH = 10

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METODOS VOLUMÉTRICOS DE

1. Definición de métodos volumétricos.

1. Definición del método volumétrico

Los métodos volumétricos:

2. Definición de términos básicos

2.2. Solución patrón

2. Definición de términos básicos

Se utiliza para visualizar el punto final de una titulación.

2. Definición de términos básicos

2. Definición de términos básicos

Curva sigmoidal Curva de segmento

3. Unidades de concentración en volumetría

Los moles de soluto se pueden obtener:

3. Unidades de concentración en volumetría

4. Métodos volumétricos directos e indirectos

ACIDO + BASE SAL + AGUA ∆H > 0

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

 pH después del punto de equivalencia.

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

Balance de cargas: [H3O+] =[OH-] + [A-]

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

[H3O+] = [A-] – [B+]

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

Se calcula el pH de la solución a partir del pOH.

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

Suponiendo que [H3O+]=[A-]

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

[HA]≈[OH-] ya que se tiene una solución

Utilizando Ka y Kw, se obtiene [OH-] para determinar pH.

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

HA- + H2O A2- + H3O+

Ácidos débiles Ka1 /Ka2 > 103

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

6. Trazado de curvas de titulación de neutralización

7. Estudio de los casos

La curva se realiza utilizando el procedimiento para ácidos

7.2. Amoníaco: (NH3)

La titulación se realiza para determinar la cantidad de nitrógeno

7. Estudio de los casos

Con la adición de ácido se crea una solución amortiguadora

7.4. Acido carbónico: (H2CO3)

HCO3- + H2O CO32- + H3O+

7. Estudio de los casos

Acido carboxílico diprotico Ka1 /Ka2 = 2×104

7.6. Acido tartárico: (H2T)

Acido carboxílico diprotico Ka1 /Ka2 < 1×103

7. Estudio de los casos

HCO3- + H2O H2CO3 + OH-

7.8. Mezclas alcalinas:

Fenolftaleina Verde de bromocresol

ANALITO + TITULANTE SAL

 Curva de titulación es una grafica de pAg en función del volumen de

 Reacción del indicador:

 Reacción del indicador:

¿Qué es un indicador de adsorción?

Compuesto orgánico colorido que se adsorbe en la superficie