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ESPECTROFOTÓMETRO

INFRARROJO

Hernández Pérez Abigail


Plaza Mendoza Erendira Lourdes
Villegas Cervantes Rocío
FUNDAMENTO
Se basa en la absorción de radiación electromagnética
para causar transiciones vibratorias en las moléculas
(modelo clásico del oscilador armónico)
UTILIDAD

 Reconocimiento de los grupos funciones


presentes en la muestra, al momento de efectuar
un barrido en la región de interés donde se
presenta las interacciones entre la materia ya la
energía térmica.
COMPONENTES BÁSICOS DE QUE CONSTA UN
ESPECTROFOTÓMETRO DE IR:

 Fuente de radiación: produce radiación continua

 El sistema óptico de dispersión (monocromador): Seleccionar


haces estrechos de radiación de pequeños intervalos de
frecuencias y hacerlos incidir sobre el detector.

 El sistema de detección
Son térmicos y térmicos piroeléctricos.
En FTIR los detectores pueden ser piroeléctricos o
fotoconductores.

 El registrador del espectro

 Las cubetas portamuestras.


INSTRUMENTOS DE INFRARROJO

 Espectrofotómetros dispersivos de red

 Instrumentos multiplex (FTIR)

 Fotómetros no dispersivos
ESPECTROFOTÓMETRO
DISPERSIVO
 Análisis cualitativo

 Doble haz utilizan redes de reflexión

dispersión de la radiación

 Cortador 5 - 13 ciclos/min (vel. por detector


tiene respuesta lenta)

hace que discrimine entre señal


de la fuente y señales de
radiación extraña
 Divisor
periódico disco impulsado por un
motor que deja pasar alternativamente el haz de
muestra y el de referencia.

 Rectificador
Sincrónico aparato que está
acoplado mecánica o eléctricamente al divisor
periódico

 Atenuador peine de dientes finos que se


opone a la radiación eliminando una fracción del
haz de la misma. El peine se pone en movimiento
cuando el detector percibe una diferencia de
potencial entre la muestra y referencia.
FUNCIONAMIENTO

cel. muestra
 Radiación se divide en 2 haces
(viene de fuente) cel. referencia

 Haz de referencia atenuador divisor periódico.

Se produce la dispersión de la radiación por el prisma


(monocromador).
 haces llegan al detector se produce señal elect.

 Señal se amplifica rectificador sincrónico

Si los dos haces son idénticos en potencia, la señal del


rectificador es una corriente continua; si los haces difieren
en potencia se produce una corriente fluctuante o alterna
cuya polaridad viene dada por el haz que sea más intenso.
 La señal del rectificador es filtrada, modulada y amplificada

impulsar el motor sincrónico en una dirección u otra según la


polaridad de la señal.

 El motor sincrónico está conectado al atenuador y a la pluma


del registro, y hace que ambos se muevan hasta alcanzar la
anulación.

 El atenuador del haz es el mecanismo por el cual la potencia del


haz de referencia se reduce para igualarse a la del haz que
pasa por la muestra.

 Otro motor sincrónico impulsa el papel y varía la longitud de


onda.
Esquema de un espectrofotómetro de doble haz.
Las líneas oscuras indican una conexión mecánica; las
líneas delgadas una conexión eléctrica; las líneas
discontinuas la trayectoria de la radiación.
ESPECTRÓMETRO DE
INFRARROJO DE
TRANSFORMADA DE FOURIER
(FTIR)
Espectrofotómetro FTIR
Camino óptico dentro de un espectrofotómetro FTIR
Los espectrofotómetros con transformada de Fourier es un equipo
más moderno que el espectrofotómetro dispersivo y presenta una
serie de ventajas como las que se citan seguidamente,

♦ Los espectros se obtienen con gran rapidez, porque se miden


simultáneamente la energía absorbida por la molécula a todas las
longitudes de onda, en la zona espectral del infrarrojo medio.

♦ Esta rapidez permite hacer múltiples barridos espectrales para


una misma muestra y calcular, posteriormente, la media de todos
ellos; con lo que se mejora la relación (señal/ruido).
♦ La identificación de la longitud de onda que incide
sobre la muestra es mucho más exacta, porque se utiliza
un láser para el calibrado de la misma.

♦ El equipo tiene menos elementos a través de los cuales


pasa la radiación electromagnética, por lo que la pérdida
de intensidad de la radiación en su recorrido hacia la
muestra es menor. Esto permite poder detectar
absorciones de energía más débiles.
FOTÓMETROS NO
DISPERSIVOS
FOTÓMETROS NO DISPERSIVOS
 Análisis cuantitativo especies orgánicas
(espectroscopia de abs., emisión reflectancia)

 Fotómetros de filtro o no dispersivos

 Fotómetros sin filtro


FOTÓMETROS DE FILTRO
 Fuente: varilla cerámica rodeada por alambre de nicromo
 filtros de interferencia -variedad (3.000 y 750 cm -1) c/u diseñado
para la determinación de un compuesto especifico.
 Cubeta : se introduce la muestra por medio de la bomba
accionada por una batería
 Camino óptico (0.5m) espejos ->aumentar long. Cubeta – 20m
 Sensible a pocas decimas de ppm (acrilonitrilo,hidrocarburos, etc.)

Fotómetro
infrarrojo
portátil
diseñado
para el
análisis de
gases
FOTÓMETROS SIN FILTRO

No emplean ningún dispositivo para seleccionar la


longitud de onda
 se utilizan mucho para controlar un componente
determinado en corrientes de gases
FOTÓMETROS SIN FILTRO
•Cubeta de referencia : recip. Cerrado
 y contiene gas no absorbente.
•Segunda cubeta: fluye a través de ella
tiene = long.

•Hoja del cortador: los haces provenientes


de fuentes idénticas se cortan
simultáneamente a vel 5v/ seg.

•La selectividad se logra llenando ambos


compartimentos de la celda del sensor con el
gas que se desea analizar.

•Las dos cámaras se separan por un


Fotómetro de infrarrojo no diafragma metálico delgado y flexible que
dispersivo para el control funciona como la placa del condensador. La
de CO segunda placa esta en el compartimento del
sensor.
•Cortador : prop. Una señal de corriente
alterna que es menos sensible a la deriva y
al ruido
INSTRUMENTOS AUTOMATIZADOS

•Instrumento controlado por ordenador diseñado específicamente para el


análisis cuantitativo en el infrarrojo
•El selector de longitud de onda consta de tres filtros de cuña
•Fuente y detector semejantes a los anteriores
•El compartimiento de muestras puede adaptarse con facilidad para
sól.,liq,gas
•Se puede programar para la medida de absorbancia de una mezcla de
varios componentes a dif. Long de onda.
BIBLIOGRAFÍA

 Skoog. 1992. Principios de Analisis Instrumental.


5ta edición. Mc Graw Hill.

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