Вы находитесь на странице: 1из 54

KIMIA FARMASI ANALISA

ALKALOID
ALKALOID
• Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai
struktur heterosiklik yang mengandung atom
N didalam intinya dan bersifat basa. Alkaloid
biasanya ditemukan pada tumbuhan.
Contoh :
• Nicotine yang terdapat pada daun tembakau.
• Coffeine yang terdapat pada kulit buah kopi.
REAKSI UMUM ALKALOID
REAKSI KRISTAL/PENGENDAPAN
1. MAYER
2. BOUCHARDAT
3. TANNIN
Larutan tanin dalam air (1:8) + spirutus  endapan alkaloid
tanrat *lingkungan asam atau netral
4. Asam Pikrat
Larutan asam pikrat dalam air (1:100)  endapan alkaloid
pikrat.
5. Asam pikrolon
larutan jenuh dalam spirtus  kristal mikro yang dapat
ditentukan titik lelehnya.
6. Reaksi Dragendrof
Zat + HCl diaduk, teteskan dragendrof diamkan  muncul kristal
endapan warna jingga
REAKSI WARNA
1. Reaksi dengan asam kuat
Asam kuat seperti H2SO4 pekat dan HNO3 pekat menghasilkan
warna kuning atau merah.
2. Reaksi Marquis
Pereaksi marquis mengandung formaldehid (1 bagian) dan
H2SO4 pekat (9 bagian). Sampel ditambah pereaksi marquis
akan menghasilkan warna jingga.
3. Reaksi Frohde
Pereaksi frohde mengandung larutan 1% NH4 molibdat dalam
H2SO4 pekat. Sampel ditambah pereaksi frohde menghasilkan
warna kuning kehijauan.
5. Reaksi Mandelin
Pereaksi mandelin mengandung amonium vanadat dalam air
ditambah H2SO4 pekat. Sampel ditambah pereaksi mandelin
berwarna kuning kehijauan.
REAKSI GOLONGAN ALKALOID
1. Reaksi Mayer
Reagen : HgCl2 (1) : KI (4) : Aquadest (5)
Cara : Sampel + HCl 0,5 N  larut (garam
alkaloid) + reagen  endapan kuning
2. Reaksi Bouchardat
Reagen : I2 (2) : KI (4) + Aquadest 100
Cara : sampel + HCl 0,5 N  larut (garam
alkaloid) + reagen  endapan coklat
merah + spirtus berlebih  larut

Beberapa alkaloid sukar mengendap dengan Mayer dan


Bouchardat (mengendap dalam dosis besar): arecolin,
coniin, dilaudid, eucodal, morfin.
Reaksi Spesifik

1. Reaksi Vitalli (untuk alkaloid solanaceae)


Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO3
pekat → panaskan hingga kering (jangan
sampai gosong) → residu + 2-3 tetes larutan
KOH dalam alkohol → warna biru violet +
aseton → amati warna yang terjadi
2. Reaksi Murexide (untuk alkaloid Xantin)
Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5
tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas
waterbath hingga kering → sisa + beberapa
tetes amonia 6N → warna merah ungu
3. REAKSI VITALI-MORIN
Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap
diuapkan di atas waterbath hingga kering
→ dinginkan → sisa kering berwarna kuning
+ 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N →
timbul warna Merah ungu : strikhnin
4. REAKSI MARQUIS
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna
ungu (alkaloid opium)
Menurut rantai strukturnya, alkaloid
dibedakan menjadi 8, antara lain :
1.Piridin
2.Tropan
3.Quinolin
4.Isoquinolin
5.Indol
6.Imidiazol
7.Purin
8.Amina
GOLONGAN PIPERIDIN -
PIRIDIN
HYOCYAMIN

Hyocyamin
Hyocyamin HBr Hyocyamin Sulfat Methylbromida
• TL: 210°-212°C
• TL : 197-200°C • TL : 138°C
• Bentuk: Serbuk Putih
• Bentuk: Serbuk putih • Bentuk: Serbuk Putih
• Bau : tidak berbau
• Bau : tidak berbau • Bau : Tidak berbau
• Rasa : sangat pahit
• Rasa : sangat pahit • Rasa : Sangat Pahit
• Kegunaan dalam
• Kegunaan dalam • Kegunaan dalam Farmasi: Farmasi: Parasimpatolitik
Farmasi: Parasimpatolitik Parasimpatolitik
• Mudah Larut dalam air
• Mudah Larut dalam air • Penyimpanan: Wadah
tertutup baik dan terlindung • Penyimpanan: Wadah
• Penyimpanan: Wadah tertutup baik dan
tertutup baik dan dari cahaya
terlindung dari cahaya
terlindung dari cahaya
• Oxalat : Prisma, TL : 176°C
• AuCl2 : Lempeng Kuning, TL : 165°C
• PtCl2 : Prisma arange, TL : 206°C Reaksi
• Asam Pikrat: TL 165-166°C
Kristal
Acidum
Nicotinicum
Organoleptis: Kristal putih tidak berwarna
Titik Leleh: 236,6 ºC dapat disublimasikan
Kelarutan: - Air 1 : 1,6 - Spirtus 1 : 1,2 - Air panas
mudah

Reaksi Hasil
BOUCHARDAT → ↓ Endapan coklat seperti minyak

Larutan 1% + HgCl2 → Kristal jarum

Larutan + larutan CuSo4 → ↓ Endapan biru muda

Dipanaskan dengan Na2CO3 → Keluar bau pyridine


Antipyrin Reaksi kristal
Sinonim: Phenozonum
1. K4Fe(CN)6
Rumus Molekul: C11H12ON2 2. Asam pikrat
BM: 188,1 3. Asam pikrolon
Hablur putih, tidak berwarna, pahit 4. Na-nitroprusida +
Kelarutan: a. Air 1 : 1 b. Spir 1 : 1 c. CHCl3 1 : 1 HCl

Reaksi Hasil
Ditambahkan aq. Brom → ↓ Endapan putih

Reaksi MAYER → Positif (+)

Reaksi BOUCHARDAT → Positif (+), pereaksi harus banyak


Merah darah,
Ditambahkan FeCl3 →
Ditambah H2SO4 dil. → kuning
Larutan zat dalam air + NaNO2 + HCl dil. → Berwarna hijau dan timbul kristal hijau (lama)

Zat + pyramidon + HNO3 encer → Berwarna merah coklat


Larutan zat dalam air + asam tannat, panaskan
↓ Endapan putih

GOLONGAN TROPAN

Atropin
Bagian dari alkaloida solanaceae golongan atropin.
• Organoleptis : kristal tak berwarna, tak berbau, serta mempunyai rasa yang sangat
pahit.
• TL : 114°C sampai 118°C
• Kelarutan : air 1:500, air didih 1:50, spiritus 1:2

JENIS REAKSI PERLAKUAN REAKSI HASIL


Reaksi Van Vitalli Atropin + HNO3 pekat, diuapkan di Ungu merah karsen
atas waterbath sampai kering, + Spir
Reaksi Wassicky Atropin + p-DAB HCl + H2SO4 pekat Merah ungu

Reaksi Guerbet Atropin +HNO3, dipanaskan sampai Merah jingga


kering, +NaOH + Zn + HCl + NaNO2
+ b-naphthol + NH4OH
Reaksi kristal sampel + HCl 0,5 N + reagen  Kristal agak hitam
(Bouchardat) endapan coklat merah + spirtus
berlebih  larut + dipanaskan
Cocainum

• Organoleptis: Reaksi Hasil

bubuk putih, sedikit


pahit, tak berbau Reaksi Bial bau methyl benzoat
dan mengkristal
• Titik leleh: 96°C -
98°C
• Kelarutan: Reaksi bosman endapan coklat

– Spirtus: 1:10
– Spirtus: 1:4
– CHCl: 1:1
GOLONGAN KUINOLIN
Apomorphin
Rumus Molekul: C17H17NO2
BM: 267,31

Reaksi Hasil
Reaksi MARQUIS → Ungu biru
Reaksi FROHDE → Ungu hijau
Reaksi MANDELLIN → Ungu hijau tua
Ditambahkan FeCl3 → Biru ungu
Larutan dalam eter → Merah
Larutan dalam air → Hijau
Ditambahkan HNO3 pekat → Merah, mudah teroksidasi
↓ Endapan putih, ditambahkan
Ditambahkan AgNO3 →
NH4OH → hitam
• alkaloida yang berasal dari Chinae Cortex.
CHININ • organoleptis : hablur warna putih dengan
rasa yang sangat pahit.
UM • titik leleh 175°C.
• Kelarutan : air 1 : 4800, spiritus 1 : 1.

JENIS REAKSI PERLAKUAN REAKSI HASIL


- + H2SO4 Biru kuat
Reaksi Thalleiochin +Asam asetat encer + 1 tetes aqua brom Hijau zamrud

+ NH4OH berlebih
Reaksi ERHTROCHIN + HCL dil. + aqua brom sampai berwarna Merah
kuning +kalium ferrocyanida + CHCl3 +
NH4OH + kocok
Reaksi Sanshez Zat + H2SO4 75% , dimasak + diencerkan Ungu Tua
dengan 1 tetes reagen (Lar. Jenuh p-nitronilin
dlm 1 % H2SO4 + NaNO2) + NaOH
Reaksi Zat + 1 tetes reagen (air + spiritus + Hac biang Terbentuk kristal
HERAPATHIET + sedikit H2SO4 dan Iod sampai agak kuning)
Reaksi kristal -MAYER + (endapan kuning)
chinidi • merupakan stereo isomer dari chininum
• TL pada 174°C - 175°C
n • Kelarutan : pada air 1 : 2000, air panas :
800, spir 1:36.

JENIS REAKSI PERLAKUAN REAKSI HASIL


- + H2SO4 Biru kuat
Reaksi Thalleiochin +Asam asetat encer + 1 tetes aqua brom + Hijau zamrud
NH4OH berlebih
Reaksi ERHTROCHIN + HCL dil. + aqua brom sampai berwarna Merah
kuning +kalium ferrocyanida + CHCl3 +
NH4OH + kocok
Reaksi Sanshez Zat + H2SO4 75% , dimasak + diencerkan Ungu Tua
dengan 1 tetes reagen (Lar. Jenuh p-nitronilin
dlm 1 % H2SO4 + NaNO2) NaOH
Reaksi kristal -MAYER + (Endapan kuning)
-BOUCHARDAT + (Endapan coklat merah)
Membedakan chininum dan
chinidin
• Chinidin + Hac + KI = Terbentuk kristal sedangkan
chininum tidak terbentuk kristal
CINCHONIN
Merupakan stereoisomer daricinchonidin
• Rumus Molekul = C19H22ON2
• TitikLeleh = 205 ° 𝐶
• Hablurputih , rasa pahit
• Kegunaannya : Untukmengobati malaria
• Tidakmemberikanreaksiterhadap =
Erythrochin
Sanshez ( Cupreine)
Herapathiet
• Reaksi Kristal =
a. Larutannetral + KIO3  kristal (hanyacinchonin)
b. K4Fe(CN)6 & K3Fe(CN)6
GOLONGAN
ISOKUINOLIN
PAPAVERINUM
Organoleptis papaverinum : serbuk putih; tidak berbau, tidak berasa.
Kelarutan :
a. Air : tidak larut
b. HCL : larut
BM : 339 gram/mol
Titik leleh : 147 ⁰C
Organoleptis papaverin HCL : bubuk Kristal putih, rasa pahit
Kelarutan :
a. Air 1 : 38
b. Spir 1 : 50
BM : 375,5 gram/mol
REAKSI HASIL
Reaksi ERDMANN Ungu
Reaksi FROHDE Ungu merah kersen
Reaksi MANDELLIN Hijau biru
Reaksi MARQUIS Ungu coklelat - rosa
Reaksi BOSMAN larutan zat dalam H2SO4 encer + KMNO4
dikocok dengan CHCl3; lapisan CHCl3 akan
berwarna violet kemudian terbentuk
endapan coklat.

REAKSI HASIL
+ H2SO4 pekat Ungu ( kadang – kadang hijau)
Zat padatnya berfluoresensi Biru ungu
Reaksi Kristal a. HgCl
b. K3Fe(CN)6 dengan sedikit pemanasan
Emetin

• Organoleptis: Kristal
putih, pahit, tidak
berbau
• Titik lebur: 235°C-255°C
• Kelarutan:
– air= 1:1
Reaksi Hasil

H2SO4 Coklat

Forhde Hijau kecoklatan

Gugus metoksi (+)

Gugus amin sekunder Biru keunguan

Gugus alkohol sekunder Merah keunguan

Ditambah HCl pekat + KClO3 atau H2O2 kuning jingga lalu encerkan dengan air
lalu dpianaskan maka warna akan hilang berfloresansi
→ Biru
GOLONGAN INDOL
ERGOTAMIN

• Organoleptis: kristal tak


berwarna putih
• BM : 13212
• Titik leleh: 197°C
• Kelarutan:
– Air : 1:500
– Spirtus: 1:500
Reaksi Hasil

FeCl3 Ungu

H2SO4 Ungu kebiru-biruan

Forhde ungu kebiru-biruan

Mandelin Biru

Marquis Biru merah - ungu


GOLONGAN IMIDIAZOL
Phenacetin

Pemerian : bubuk hablur, berwarna


putih, dan berasa pahit.
Melebur pada suhu 134o C –
136o C.
Kelarutan : Larut dalam air (1 :
0,06), dalam spiritus (1 : 6,7),
dalam eter (1 : 1,5)
Reaksi Hasil

Bouchardat Positif

KMnO4 Negatif

K2Cr2O7 + H2SO4 pekat hijau

HCl dipanaskan, saring + air, Merah ungu


filtrate + K2Cr2O7

Reaksi esterifikasi Bau wangi etil asetat

Reaksi indophenol ungu

HNO3 Kuning intensif


Pyramidon

• Pemerian : bubuk hablur


putih, tidak berbau, rasa agak
pahit. Melebur pada suhu
106o C – 109o C.
• Kelarutan : larut dalam
air (1 : 18), larut
baik dalam eter dan
kloroform.
Reaksi Hasil

HCl encer + NaNO2 Ungu biru

Reaksi Mayer Positif

Reaksi Bouchardat positif

FeCl3 ungu

HNO3 pekat kuning hijau abu-abu

Reaksi kristal:
HgCl2, Asam pikrat, dan
chinosol padat
GOLONGAN PURIN
THEOBROMIN
Rumus molekul : C7H8N4O2
Nama IUPAC : 3,7-dihidro-3,7-
dimetil-1H-purin-2,6-
diona
Massa molar : 180,164 g/mol
Bentuk bubuk putih
Titik leleh 340oC
Kelarutan :
-air : 0,03
-spirtu : 0,02
-eter : 0,04
Reaksi Hasil
HNO3 + AgNO3 ↓kristal berbentuk jarum panjang
Murexide (+)
Parri (+)
HCl + iod ↓coklat – hijau tua
Reaksi kristal -Dragendorf
-Fe-komplex
-Cu-komplex
Reaksi Hasil

Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 warna violet


tetes air

Zat uji + 1 ml NaOH → panaskan → setelah dingin + warna merah ungu


reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 10%
+NaOH hingga basa

Reaksi kristal -Dragendorf

Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 ↓ seperti gelatin


+ 2 ml asam nitrat endapan larut
TEOFILIN

Rumus molekul : C7H8N4O2


Nama IUPAC : 1,3-Dimethyl-
7H-purine-2,6-dione
Massa molar : 180.164 g/ml

Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng


memanjang, putih hingga putih kelabu atau
putih kekuningan.
Sukar larut dalam air, mudah larut dalam
etenol, dalam propilena glikol
Titik leleh : 160oC – 168oC
Reaksi Hasil

Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 warna violet


tetes air

Zat uji + 1 ml NaOH → panaskan → setelah dingin + warna merah ungu


reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 10%
+NaOH hingga basa

Reaksi kristal -Dragendorf

Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 ↓ seperti gelatin


+ 2 ml asam nitrat endapan larut
AMINOPHYLIN
Rumus molekul : C16H24N10O4
Nama IUPAC : 1,3-dimethyl-7H-purine
2,6-dione;ethane-1,2
diamine
Massa molar : 420.427 g/mol

Bentuk : Sebuk atau butir


Bau : Bau lemah mirip amoniak
Warna : Putih atau aga
kekuningan
Rasa : pahit
Kelarutan : larut dalam lebih kurang
5 bagian air, jika dibiarkan
menjadi
keruh. praktis tidak larut
dalam etanol (95%) dan
dalam eter.
Reaksi Hasil

Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 warna violet


tetes air

Reaksi kristal -Dragendorf


- Sublimat
GOLONGAN AMINA
GOLONGAN
PHENANTERENE
Morphinum
BM : 285.3377 g/mol
TL : 241.8°C
Bentuk: Serbuk Hablur Putih
Bau : Tidak berbau
Kegunaan dlm Farmasi: Analgesik Umum
atau Narkotik
• BM : 375, 5
• Bubuk kristal putih, jarum, pahit
• Kelarutan :
– Air 1 : 22
– Spiritus 1 : 55
Pereaksi Hasil
MAYER (+)

FROHDE Ungu menjadi Hijau

MARQUIS Ungu Segera

SANCHEZ, KING, PESEZ (+)

SERULAS & LEFORT Larutan dalam H2SO4 dil + Larutan KI


+ CHCl3 kocok, Lapisan CHCl3 akan
menjadi warna ungu + K4FE(CN)6 +
FeCl3 : Biru

K4FE(CN)6 + FeCl3 Biru


REAKSI
PELANGI

REAKSI No PEREAKSI HASIL


HUSEMAN 1 Zat + HCl pekat Kuning
(dipanaskan) (Apomorphi
CARBETTI n)
Codein Hijau Biru Larutkan dalam Air + Hijau
NaHCO3 >> Kocok
Morphin Ungu
+ Eter, kocok Violet
Merah
Codein
2 Zat dalam air + FeCl3 Biru Hijau
(Yang akan
Hilang bila
dipanaskan)
N PEREAKSI HASIL
o
REAKSI 1 Larutan Zat + Codeinodionin.
DENIGES H3O + NH4OH Heronin,
berlebih + 1 gtt Apomorphin : (+)
CuSO4

REAKSI KRISTAL
• HgCl2
• DRAGEDROF
• MAYER
Thebain
Pemerian : bubuk kristal
putih.
BM thebain adalah 365,5
Reaksi Hasil
Reaksi King Positif
Gugusan methoxyl Positif

H2SO4 pekat Jingga merah


Reaksi Marquis Coklat jingga

Reaksi Frohde Coklat jingga

Reaksi Erdman Kuning merah

Reaksi kristal:
Bouchardat dan KOH padat
H2SO4 FROHDE MARQUIS DAB HCL VANVITALI WASSCKY ROUX NESSLER
Ergotamin Biru Ungu Ungu

Papaverin Biru Hijau Ungu Coklat

Emetin Coklat Kehijauan Coklat

Thebain Coklat Jingga coklat Jingga Coklat


Jingga
Codein Kuning Hijau Cepat Merah Darah

Apomorphin Hijau Biru Biru Ungu Merah Ungu

Morphin Ungu Hijau Cepat Merah darah Hijau


(dingin)
Chindin Hijau Kuning

Nicotin Coklat

Anesthesin Kuning

INH Kuning Merah Endapan


Jingga Coklat Hitam
Antypirin Merah Merah Darah

Strychinin Merah Ungu

Atropin Merah ungu


(Panas)

Hyocyamin Merah Ungu


(Panas)

Theophyllin Hijau stabil

Pyramidon Ungu Endapan Putih

Novalgin Hijau Endapan


Hitam
Pertanyaan
• Rosa : Reaksi Sanchez, reaksi King dan reaksi
pesez
• Rasyid : Codein dgn rx frohde menghasilkan
warna kuning hijau biru maksudnya seperti apa?
• Agnes : alkaloid banyak macamnya,
perbedaannya berdasarkan apa?
• Arvian : atropin pd rx van vitali fungsi
ditambahkan spirtus?
• Sulton : pada coffein
• Agung : petidine + NaCN tetesan pertama keruh,
tetesan kedua putih kekuningan, pada tetesan
ketiga ?

Вам также может понравиться