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UNESP Ilha Solteira SP

Mestrado em Engenharia Mecânica


Materiais e Processo de Fabricação

Apresentação MEV

Aluno: Bruno Fontoura da Silva Colman


Disciplina: Microscopia Eletrônica de Varredura
Professor : Dr. Juno Gallego
Objetivo da Apresentação
Pesquisar, selecionar e apresentar um artigo envolvendo a
utilização de MEV e biomateriais.

REFERÊNCIAS:
SILVA, E. F.; OLIVEIRA, L. F. C. Caracterização química e
metalográfica dos aços inoxidáveis de implantes removidos
de pacientes. Acta ortop. bras, v. 19, n. 5, p. 280-285, 2011.

ELIAS, M.; PARANHOS, R. "Metalurgical evaluation of austenitic


stainless surfacing welding over SAE 4130 steel." Soldagem &
Inspeção 19.4 (2014): 343-352.
CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E METALOGRÁFICA DOS AÇOS
INOXIDÁVEIS DE IMPLANTES REMOVIDOS DE PACIENTES

Objetivo:
Este trabalho estudou a composição química e
metalográfica (microestrutura, tamanho de grão, teor de
inclusões) de aços inoxidáveis austeníticos, desenvolvidos
para aplicações como biomateriais, utilizados na
fabricação de implantes ortopédicos (SILVA, 2011).
CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E METALOGRÁFICA DOS AÇOS
INOXIDÁVEIS DE IMPLANTES REMOVIDOS DE PACIENTES

Método:
Foram analisados doze implantes removidos de pacientes
afetados por quadro inflamatório. As análises químicas foram
desenvolvidas pelas técnicas Espectrometria de Emissão
Ótica e o tamanho de grão foi determinado por microscopia
ótica e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) conforme
norma ASTM E 1382 97 (SILVA, 2011).
MEV: LEO S440, equipado com detector de elétrons retro-
espalhados e elétrons secundários
MO: Microscópio metalográfico TOPCON
CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E METALOGRÁFICA DOS AÇOS
INOXIDÁVEIS DE IMPLANTES REMOVIDOS DE PACIENTES

Figura 1. Material analisado.


A) Placa de Auto compressão.
(PC);
B) Placa Autodinâmica. (PA);
C) Parafusos Maleolar Ø4,5mm
(PM);
D) Parafusos esponjosos Ø6,5
rosca total (PE);
(E) hastes femorais de prótese
total do quadril (HF1) e (HF2).
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INOXIDÁVEIS DE IMPLANTES REMOVIDOS DE PACIENTES
CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E METALOGRÁFICA DOS AÇOS
INOXIDÁVEIS DE IMPLANTES REMOVIDOS DE PACIENTES

Preparação da Amostra:
O lixamento das amostras foi realizado em politriz manual,
com lixa comum de carbeto de silício (SiC), de granulometrias
120, 240, 320, 400, 500, 600, 800, 1200, 2000 e pasta de
diamante de 1μ. Posteriormente foram lavados com água
destilada, álcool etílico e secos em ar quente. O ataque
químico para revelação dos contornos de grão foi efetuado
em água régia glicerinada (1 parte HNO3, 2 partes glicerina,
3 partes HCl).
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A água régia (do latim "aqua regia" que significa "água real" )
é uma mistura de ácido nítrico e ácido
clorídrico concentrados, geralmente na proporção de uma
para três partes. É um líquido altamente corrosivo de
coloração alaranjada.
(https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81gua_r%C3%A9gia)
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CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E METALOGRÁFICA DOS AÇOS
INOXIDÁVEIS DE IMPLANTES REMOVIDOS DE PACIENTES
Conforme estabelecido pelas normas adotadas nessa pesquisa, a
microestrutura deve apresentar-se 100% austenítica e isenta de ferrita delta
(aumento de 100X) para que as propriedades físicas e de resistência à
corrosão sejam garantidas(SILVA, 2011).

A norma ASTM E 112-96 utiliza quadros comparativos padronizados


com os diferentes tamanhos médios dos grãos que recebem uma
numeração denominada “número do tamanho de grão”. Essa gradação vai
de 0 a 18, e considera-se que quanto maior o número, menor é o tamanho
do grão(SILVA, 2011).

O tamanho de grão não deve ser menor que o número 4 conforme


a norma ASTM E 138-2-97 e a porcentagem das inclusões não metálicas
como aluminatos, óxidos, silicatos e sulfetos não devem exceder aos valores
percentuais estabelecidos na norma ISO 4967-98 (SILVA, 2011).
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Figura 2. Micrografia ótica. (Aumento 100X).


A – Placa de Auto compressão (PC)
B – Placa Autodinâmica (PA).
Microestruturas austeníticas. Heterogeneidade microestrutural e tamanho de
grãos superiores aos indicados pela norma ASTM E 138-2-97.
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Figura 3. Microestrutura – Ferrita delta: Hastes Femorais HF1 (A) e HF2 (B).
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A ferrita delta é uma fase secundária prejudicial às


propriedades físico-químicas de aço inoxidável, diminuindo
sua resistência à corrosão, quando comparada a matriz
austenítica. Além disso, por apresentar características
ferromagnéticas, a ferrita ocasiona o aumento da
permeabilidade magnética do aço inoxidável (SILVA, 2011).
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Figura 4.
(C) Microestrutura – Ferrita delta: parafusos Maleolar Ø4,5mm – PM;
(D) Heterogeneidade microestrutural - parafusos esponjosos Ø6,5 rosca
total – PE.
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Figura 5. Corrosão por pites nas amostras HF (A) e PE (B).


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A corrosão por pite é a principal forma de ataque nos aços
inoxidáveis e estão relacionadas com a presença de inclusões não
metálicas na forma residual.

Figura 6.
(A) Mostra a região da haste HF1 onde foi feito um corte transversal, em que fica sinalizada
a evolução da corrosão por pite;
(B) A haste HF2 apresentou corrosão por pite em regiões de articulação (cabeça).
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Figura 7.
(C) A haste HF2 apresentou corrosão por pite em regiões de articulação
(cabeça);
(D) Corrosão por pite em um dos parafusos esponjosos.
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Resultados: Observou-se que, todos os implantes


apresentavam tamanho de grão superior ao recomendado
pela norma, constatou-se também a presença de ferrita delta
em 10 dos 12 implantes removidos, que de acordo com a
norma ASTM F138-92 não deveriam ser percebidas
microscopicamente com um aumento de 100 X (SILVA, 2011).
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Conclusões:
A tecnologia utilizada na fabricação dos implantes estudados levou ao crescimento de grão da
microestrutura austenítica a valores acima do recomendado pelas normas internacionais de
referência, bem como ao aparecimento da ferrita delta, comprovadamente nociva a um
biomaterial dessa natureza.
Quanto à metalurgia de fabricação dos aços empregados como matéria prima desses
implantes, não foi detectada nenhuma inconformidade química, todos os elementos
apresentaram composição dentro dos limites estabelecidos pelas normas.
CRÍTICAS AO ARTIGO
No resumo o autor citou a Microanálise por Dispersão de Energia
(EDS), porém não realizou a microanálise, pois não está no item
MATERIAIS E MÉTODOS, nem no RESULTADOS E DISCUSSÃO.
SUGESTÃO PARA MELHORAR O ARTIGO
Pode-se utilizar a EDS nas regiões da ferrita delta e austenítica para
confirmar a presença das composições químicas correspondentes
afim de evidenciar a presença dos elementos químicos nas suas
estruturas, conforme mostra a figura abaixo (ELIAS, 2014):

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