Menghilangkan Gangguan Nitrit

Dengan Menggunakan Asam Sulfamat

Pada Penetapan Kadar Sisa Klor Dalam
Air PDAM Menggunakan
Tetrametilbenzidin Metode Kolorimetri

NADIA NUZULARAHIM KK
1211C1020
S1 ANALIS MEDIS
 Latar Belakang

Ada beberapa metode untuk menentukan kadar klorin bebas

diantaranya yang sering digunakan adalah metode Iodometri,
pada saat ini terdapat metode yaitu dengan menggunakan
indikator dimetil parapenilen diamin (DPD)

Pada penelitian sebelumnya metode alternatif yang digunakan

untuk menentukan kadar klorin yaitu tetrametilbenzidin yang juga
dapat digunakan sebagai reagen visualisasi.

Komponen matriks nitrit dalam air ditambahkan tetrametilbenzidin

pada konsentrasi 1-2,5 ppm mengalami perubahan warna dari bening
menjadi warna kekuningan dan memiliki nilai absorbansi sebesar 0,005,
dikarenakan adanya reaksi antara nitrit dengan tetrametilbenzidin

Adanya reaksi antara nitrit dan tetrametilbenzidin akan menggangu

pada pemeriksaan klor pada metode tersebut, oleh karena itu
digunakan asam sulfamat untuk menghilangkan nitrit.
 Rumusan Masalah

1. Berapakah konsentrasi asam sulfamat yang optimal untuk

menghilangkan nitrit dalam air.

2. Apakah asam sulfamat dapat mempengaruhi kadar sisa klor dalam air.
 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui konsentrasi asam sulfamat yang optimal untuk

menghilangkan nitrit dalam air.

2. Untuk mengetahui apakah penambahan asam sulfamat dapat

mempengaruhi konsentrasi sisa klor dalam air
 Manfaat

Mendapatkan wawasan tentang pengukuran sisa

klor dalam air dengan interferensi nitrit yang dapat
dihilangkan dengan menggunakan asam sulfamat
sehingga mengurangi kesalahan hasil pengukuran.
 Hipotesis Penelitian

Pada konsentrasi asam sulfamat yang

optimal dapat menghilangkan nitrit dalam
air.
Penambahan asam sulfamat tidak
mempengaruhi konsentrasi sisa klor dalam
air.
 Tinjauan Pustaka

Klorin : Klorin merupakan unsur kedua dari keluarga halogen, terletak pada
golongan VII A, periode III. tidak stabil dan sangat reaktif. larut dalam air, bersifat
sebagai racun, tidak terbakar di udara meliankan bereaksi secara kimia.

Tetrametilbenzidin adalah pewarna yang digunakan dalam prosedur pewarnaan

imunohistokimia Tetrametilbenzidin juga rusak oleh sinar matahari dan lampu
neon.

Asam sulfamat (Sulafamic acid). HSO3. NH2 (BM=97,09). Asam kuat berbasa satu,
Bahan padatnya stabil, terhidrolisa bila terkena air atau dalam larutan.
 Tinjauan Pustaka

Spekrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang

terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer
menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau diabsorbsi.

Alat- alat instrumentasi Spektofotometer UV- Visible terdiri dari:

1. Sistem optik
2. Sumber radiasi
3. Monokromator
4. Sel atau kuvet
5. Detector
 Alur Penelitian

Sampel Air PDAM

Ditambahkan standar NO2 1-2,5 ppm

Diukur konsentrasi klor sebelum penambahan NO2 Diukur konsentrasi nitrit dengan spektrofotometer
dan setelah penambahan NO2 dangan menggunakan
tetrametilbenzidin.

Sampel + Asam sulfamat (0,1 % ; 0,2 % ; 0,3 % ; 0,4 % ; 0,5 % )

Diukur kadar Sisa Klor Diukur kadar NO2

Analisis data Hasil pengukuran

 Metode Penelitian

Jenis Penelitian Desain Penelitian

Lokasi dan Waktu

Unit Eksperimen
Penelitian
 Desain Penelitian

Menentukan jumlah pengulangan dengan

rumus Gomez.
Diketahui; t=12 maka (12 -1) (r -1) ≥20
11 (r- 1) ≥ 20
11r -11 ≥20
11r ≥31
r ≥2,81
hasil hitungan replikasi adalah r ≥ 2,81,
sehingga peneliti akan melakukan
pengulangan sebanyak 3 kali.

Penambahan asam sulfamat

Tanpa
Sampel penambahan
asam sulfamat 0,1% 0,2% 0,3% 0,4% 0,5%

Air PDAM √√√ √√√ √√√ √√√ √√√ √√√

Air PDAM+ Nitrit √√√ √√√ √√√ √√√ √√√ √√√
 Alat dan Bahan

ALAT BAHAN
Labu ukur Aquadest
Botol semprot Tetrametilbenzidin
Pipet tetes Kaporit
Batang pengaduk NaNO2
Timbangan analitik Asam sulfanilamide
Spektrofotometer UV-Vis NED Dihidroklorida
Beaker glass 250 mL
Erlenmeyer 250 mL
 Penentuan panjang
Cara Kerja gelombang maksimum (λ
maks) Klorin

 Disiapkan labu ukur 500 mL, kemudian ditimbang kaporit 1

mg untuk membuat larutan 2 ppm lalu dilarutkan dengan
air murni hingga tanda tera dan homogenkan.
 Dibuat larutan 1 ppm dengan cara dipipet 25 mL dari
larutan kaporit 2 ppm lalu dimasukan ke dalam labu ukur
50 mL, ditambahkan aquadest sampai tanda tera dan
dihomogenkan.
 Dipipet 25 mL dari masing- masing larutan 1 ppm dan 2
ppm kemudian dimasukan ke dalam Erlenmeyer dan
ditambahkan 3 tetes pewarna tetrametilbenzidin (TMB).
 Absorbansi serapannya dibaca pada spektrofotometer.
 Deret Standar klorin
dengan
Cara Kerja tetrametilbenzidin
(TMB)

 Disiapkan labu ukur 500 mL kemudian ditimbang kaporit 1 mg

untuk dibuat larutan 2 ppm.
 Dibuat larutan klorin dari konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1; 1,2;
1,4 ppm dengan memipet 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL,
30 mL,35 mL dari larutan klorin 2 ppm.
 Dilarutkan dengan aquadest sampai tanda tera dan
dihomogenkan.
 Dipipet 25 mL dari masing- masing larutan klorin ke dalam
Erlenmeyer.
 Dimasukan 3 tetes tetrametilbenzidin (TMB) ke dalam masing-
masing Erlenmeyer hingga terlihat larutan berwarna.
 Dilakukan pembacaan dengan spektrofotometer.
 Pengujian sampel dengan
Cara Kerja tetrametilbenzidin (TMB)

 Dipipet 25 mL sampel ke dalam Erlenmeyer.

 Dimasukan 3 tetes tetrametilbenzidin (TMB) hingga
terlihat berwarna kuning.
 Diamati warna yang terbentuk kemudian dilakukan
pembacaan dengan spektrofotometer.
 Dihitung kadar klorin sampel dengan memakai
persamaan linier dari deret standar klorin yang telah
dibuat.
 Pengujian sampel
Cara Kerja dengan penambahan
asam sulfamat

 Dipipet 100 mL sampel ke dalam labu ukur 100 mL.

 Dimasukan asam sulfamat masing-masing 0,1; 0,2;
0,3; 0,4; 0,5 dan dihomogenkan.
 Dipipet masing- masing 25 mL ke dalam
Erlenmeyer.
 Diteteskan 3 tetes tetrametilbenzidin (TMB) ke
dalam masing masing Erlenmeyer.
 Diamati warna yang terbentuk kemudian dilakukan
pembacaan dengan menggunakan spektrofotometer.
 Cara Kerja Pembuatan deter standar
nitrit

 Dibuat larutan induk nitrit 1000 ppm, diencerkan menjadi

100 ppm sebanyak 100 mL dengan cara dipipet 10 mL dari
larutan induk.
 Dibuat larutan nitrit dari konsentrasi 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5
ppm dengan cara memipet masing masing 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3;
3,5 mL dari larutan nitrit 100 ppm.
 Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, kocok dan biarkan 2
-8 menit.
 Tambahkan 1 mL larutan NED dihidroklorida, kocok biarkan
10 menit dan segera lakukan pengukuran (pengukuran tidak
boleh dilakukan lebih dari 2 jam).
 Baca absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm.
 Cara Kerja Pengujian sampel nitrit

 Dipipet 50 mL sampel ke dalam 100 mL labu ukur.

 Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, kocok dan
biarkan 2 -8 menit.
 Tambahkan 1 mL larutan NED dihidroklorida, kocok
dan tepatkan volume sampai tanda batas, biarkan 10
menit dan segera lakukan pengukuran (pengukuran
tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam).
 Ukur warna yang terbentuk dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 543 nm.
 Pengujian sampel nitrit
Cara Kerja dengan penambahan asam
sulfamat

Dipipet 50 mL sampel ke dalam 100 mL labu ukur.

Ditambahkan masing- masing 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 gram
asam sulfamat ke dalam labu ukur 100 mL dan
dihomogenkan.
Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, kocok dan biarkan 2
-8 menit.
Tambahkan 1 mL larutan NED dihidroklorida, kocok dan
tepatkan volume sampai tanda batas, biarkan 10 menit dan
segera lakukan pengukuran (pengukuran tidak boleh
dilakukan lebih dari 2 jam).
Ukur warna yang terbentuk dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 543 nm.
Pengolahan dan Analisis data

Pengolahan dan analisis data dilakukan

dengan menggunakan uji anova
 Rancangan Biaya

NO Kebutuhan Jumlah Zat Jumlah (Rp)

1 Asam Sulfamat 5 gram 52.500
2 Tetrametilbenzidin 50 mL 100.000
3 Nitrit 250.000
4 Kaporit 5 gram 2.000
5 Laboratorium 14 Hari 280.000
6 Aquadest 10 L 250.000
7 Peraksi nitrit 250.000
Jumlah 1.184.500
 Jadwal Kegiatan

Bulan
Agustus September Oktober Indikator
Kegiatan
keberhasilan
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

Penyusunan Proposal
Proposal
Seminar Proposal Proposal dapat
diterima
Penelitian Pelaksanaan Penelitian
Penyusunan Skripsi Selesai
Skripsi
Seminar Akhir Seminar hasil
terlaksana
Sidang Skripsi Sidang Skripsi
terlaksana
 Hasil Uji Pendahuluan

Pengukuran panjang gelombang maksimum nitrit

 Hasil Uji Pendahuluan

Hasil pengukuran standar nitrit

Nitrit
1

0.8 f(x) = 0.24x + 0.04

NO Type Conc Abs
R² = 0.98
0.6
1 Std 0 0
Axis Title Linear ()
0.4

0.2 2 Std 0,5 0.162

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 3 Std 1,5 0.496
Axis Title
4 Std 2,5 0.632

5 std 3,5 0.861

 Hasil Uji Pendahuluan

NO Type Abs Conc

[ppm]
Hasil pengukuran
1 sampel 0.291 1.025
Nitrit dan dengan
2 Spl+ as. Sulfamat (0,1%) 0.001 0 penambahan asam
3 Spl+ as. Sulfamat (0,2%) 0.000 0 sulfamat

4 Spl+ as. Sulfamat (0,3%) 0.000 0

5 Spl+ as. Sulfamat (0,4%) 0.000 0
Terimakasih