UNIVERSIDAD TÉCNICA DE AMBATO

FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERÍA EN ALIMENTOS

CARRERA DE INGENIERÍA EN ALIMENTOS
MÓDULO: ANÁLISIS DE LOS ALIMENTOS I

Tema: AGUA. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. NTE INEN 1203:83 - 2013

Integrantes: Yamile Fernández

María Gabriela Morales
Alejandra Lara
Karen Tovar.

Curso: 6to Alimentos

Introducción

La determinación de la demanda química de oxígeno

indica la cantidad de compuestos oxidables presentes en
agua.

Parámetro determinado rápidamente y de importancia

para estudios de corrientes fluviales, desechos industriales y
el control de plantas de tratamiento de desechos.

El método del dicromato al reflujo presenta ventajas sobre

otros por su poder oxidante, aplicabilidad a una amplia
variedad de muestras y su fácil manipulación.
Objeto

Establecer el método de reflujo con dicromato

de potasio para la determinación de la
demanda química de oxígeno, DQO, en aguas.
 Alcance

El uso de dicromato diluido

El método es aplicable a aguas
para determinar valores de
de desecho doméstico e
DQO inferiores a 10 mg/L da
industrial con una demanda
resultados menor exactitud los
química de oxígeno de 50
mismos que deben utilizarse
mg/L o más, utilizando
únicamente como una
dicromato concentrado.
indicación de la magnitud.
Consideraciones Generales

Se describe un método con el cual se consigue

oxidar del 95 % al 100 % de la materia orgánica
presente en una muestra, por lo cual es
imperativo seguir el mismo procedimiento cada
vez.
 Consideraciones Generales

Interferencias

Compuestos de
Compuestos cadena abierta se
alifáticos de oxidan con mayor
efectividad si se Es esencial el
cadenas abiertas, la El complejo de El nitrógeno de
piridina y estructuras agrega sulfato de uso de sulfato
cloruro mercúrico nitritos ejerce
similares resisten a la plata como de plata para
soluble formado una demanda
oxidación; los catalizador; el ion la oxidación de
plata reacciona con reduce la química de
compuestos los alcoholes y
los cloruros, bromuros posibilidad de oxígeno de 1,1
volátiles reaccionan ácidos de
de acuerdo al nivel o yoduros para reacción del ion mg/mg de N de
cadena
de contacto con la producir precipitados cloruro. nitrito.
que se oxidan solo
abierta.
mezcla oxidante.
por este
procedimiento.
 Consideraciones Generales

Muestreo y
conservación de las
muestras

Las muestras Realizar diluciones

Las muestras
volumétricas de
que contengan pueden
muestras que
sólidos conservarse por un
Recolectar las Las muestras poseen alta
sedimentables tiempo no mayor
muestras con actividad demanda química
deben ser a 7 días con la
preferentement biológica deben de oxígeno con el
adición de ácido
e en botellas de analizarse homogenizadas sulfúrico a pH<2 y
objeto de reducir
vidrio. inmediatamente adecuadament manteniendo a
el error inherente a
e para obtener mediciones
4°C hasta el
una alícuota realizadas en
momento del
volúmenes
representativa análisis.
pequeños.
 Método de ensayo

 Fundamento
La mayor parte de la materia orgánica puede ser oxidada por una solución
de dicromato de potasio en ácido sulfúrico al 50 % a temperatura de reflujo.
La muestra es sometida a reflujo con un exceso de dicromato de potasio en
ácido sulfúrico. Al finalizar el reflujo, la cantidad de dicromato de potasio
remanente es titulada con sulfato ferroso y amonio usando ferroín como
indicador, con el objeto de determinar la cantidad de dicromato reducido.
La cantidad de materia orgánica oxidable es proporcional al dicromato
consumido.
Método de ensayo

Equipos

Equipo para reflujo.- un Plancha de

Erlenmeyer de 500 cm calentamiento, que
o 250 cm con cuello asegure un adecuado
esmerilado, un calentamiento para
refrigerante de 300 mm llevar a ebullición el
con una juntura contenido del frasco
adecuada. de reflujo.
 Reactivos
Solución titulante
Solución valorada
de sulfato ferroso
de dicromato de Reactivo de ácido Ácido sulfúrico
(FeSO4) y amonio
potasio (𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 ) sulfúrico (H2SO4) concentrado.
(NH4), en cristales,
0,25 N.
0,25 N.

Sulfato de plata Titulación con 3

Sulfato de mercurio, Solución indicadora
Ag2SO4, en gotas de solución
HgSO4. de ferroín.
cristales. indicadora ferroín.

Ácido sulfámico. Se
requiere sólo si van Solución patrón de
eliminarse ftalato ácido de
interferencias de potasio.
nitritos.
Procedimiento

 5.4.1 Para muestras con valores de DQO superiores a 50 mg/L.

Colocar en un matraz Erlenmeyer para reflujo, de 500 cm3, algunos
pedazos de piedra pómez o perlas de vidrio; a continuación 50 cm3
de muestra o una alícuota diluida a 50 cm3, 1 g de HgSO4 (ver nota 2)
y, lentamente y con agitación añadir 5 cm3 del reactivo de ácido
sulfúrico (5.3.2). Enfriar mientras se mezcla para evitar posibles
pérdidas de sustancias volátiles en la muestra. Agregar 25 cm³ de
K2Cr2O7 0,25 N y mezclar nuevamente.
 5.4.1.2 Conectar el matraz de reflujo al condensador, abrir el agua de
enfriamiento y añadir lentamente 70 cm3 de reactivo de ácido sulfúrico a
través de la abertura del condensador. Mezclar con movimientos de
rotación durante la adición (ver nota 3).

 5.4.1.3 Calentar la mezcla y mantener el reflujo por 2 h. Enfriar y luego lavar

el refrigerante con agua destilada.

 5.4.1.4 Diluir la mezcla aproximadamente al doble con agua destilada,

enfriar a temperatura ambiente.
 5.4.1.5 Titular el exceso de dicromato de potasio con la solución de
sulfato ferroso y amonio usando 2 a 3 gotas de indicador ferroín (la
cantidad de indicador debe ser siempre la misma). Tomar como punto
final de la titulación el cambio de color azul verdoso o café - rojizo,
aunque después de algunos minutos puede reaparecer el color azul -
verdoso.

 5.4.1.6 Llevar a reflujo un blanco con agua destilada de igual volumen

que la muestra, junto con la misma cantidad de los reactivos, teniendo
la precaución que la ebullición empiece al mismo tiempo que en la
muestra.
 5.4.2 En situaciones particulares deben usarse diferentes tamaños de
muestras comprendidas entre 10,0 y 50,0 cm3. En estos casos, los
volúmenes y normalidades de los reactivos deben ajustarse de acuerdo
a la tabla 1.
 5.4.2.1 Para obtener resultados satisfactorios, mantener esta relación y
seguir el procedimiento descrito en 5.4.1.1 a 5.4.1.6. Usar un matraz cuyo
volumen permita efectuar la titulación en el mismo.
Procedimiento para muestras de bajo
DQO
Proceder como en 5.4.1 y 5.4.2, pero con dos
excepciones:
a) usar una solución 0,025 N de dicromato de potasio.
b) titular el exceso de dicromato de potasio con una
solución 0,025 N de sulfato ferroso amoniacal.

Si se requiere incrementar la sensibilidad en la

determinación, debe reducirse un volumen mayor a 20
cm3 por ebullición de la muestra en el matraz de reflujo,
con el refrigerante sin circulación de agua en presencia
de todos los reactivos (volumen final total 150 cm3 ).

Un blanco debe ser corrido de la misma forma como se

trató la muestra
 Evaluación del método y calidad de reactivos

Mediante una solución patrón de glucosa o ftalato

ácido de potasio

La glucosa tiene un DQO teórico de 1,067 g O2/g. Disolver

468,6 mg de glucosa en 1 litro de agua destilada para
preparar una solución de 500 mg O2/L de DQO.

Con este reactivo se puede esperar una

recuperación del 98% del DQO teórico
Cálculos

 Donde:
DQO = demanda química de oxígeno, mg/L.
a = cm^3 Fe (NH4)2(SO4)2 usado para el blanco.
b = cm^3 Fe (NH4)2(SO4)2 usado para el muestra.
N = normalidad del Fe (NH4)2(SO4)2
Cuando no se utiliza HgSO4 para eliminar la interferencia
de cloruros debe restarse del DQO la concentración de
cloruros en la muestra mg/L.

 Cl = mg/L de cloruro (NTE INEN 976)

Fuente: NTE INEN-ISO 9297

Errores del método

 5.6.1. La diferencia entre los resultados de una

determinación realizada por duplicado no debe
exceder el 5% del promedio de ambos valores; en caso
contrario, debe repetirse la determinación.
 Informe de resultados
 5.7.1. Como resultado final, debe reportarse la media aritmética
de los resultados de la determinación en mg/L DQO.

 5.7.2. Debe indicarse el resultado obtenido y cualquier condición

no especificada en esta norma, o considerada como opcional,
así como cualquier circunstancia que puede haber influido sobre
el resultado.

 5.7.3. Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa

identificación de la muestra.