Вы находитесь на странице: 1из 51

Oleh Ricka Islamiyati, M.Farm.

, Apt
Ekstraksi adalah metode pemisahan
yang melibatkan perpindahan
suatu zat dari lapisan yang satu ke
lapisan zat yang kedua.

10/16/2018
1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk
diekstraksi dari organisme
2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok
senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid,
flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia
sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya
belum diketahui
3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam
pengobatan tradisional,
4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan
sebelumnya dengan cara apapun
A. Ekstraksi tunggal yaitu dengan
mencampurkan bahan yang akan diekstrak
dihubungkan satu kali dengan pelarut.
Disini sebagian dari zat yang akan diolah
akan larut dalam bahan pelarut sampai
tercapai suatu keseimbangan. Metode
ekstraksi tunggal mempunyai kekurangan
yaitu rendemennya rendah.
B.Ekstraksi multi tahap, bahan yang akan
diekstrak dihubungkan beberapa kali
dengan bahan pelarut yang baru dalam
jumlah yang sama besar. Setelah melalui
beberapa kali pencampuran dan
pemisahan maka didapatkan ekstrak
dengan rendemen yang lebih tinggi
daripada ekstraksi tunggal.
 Ekstraksi multi tahap adalah menghubungkan
bahan yang akan diekstrak dengan bahan
pelarut baru beberapa kali dengan jumlah
besar.
 Campuran bahan yang akan diekstrak dengan
pelarut dilakukan pengadukan secara intensif
dalam suatu instalasi aduk, dengan adanya
pengadukan kontak antara pelarut dengan
bahan utama lebih lama sehingga daya
larutnya lebih besar.
Berdasarkan wujud bahannya, ekstraksi dapat
dibedakan menjadi dua cara yaitu:
 Ekstraksi padat cair, digunakan untuk melarutkan zat
yang dapat larut dari campurannya dengan zat padat
yang tidak dapat larut.
 Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua
zat cair yang saling bercampur, dengan menggunakan
pelarut yang dapat melarutkan salah satu zat
EKSTRAKSI

Ekstraksi Ekstraksi Ekstraksi


Cair-Cair Padat-Cair Asam-Basa

Maserasi Soxhletasi

10/16/2018
Jika kedua lapisan adalah cairan yang
tidak saling bercampur, metode ini
Ekstraksi
dikenal sebagai ekstraksi cair-cair.
Cair-cair
Dalam ekstraksi cair-cair, suatu
senyawa terpartisi di antara dua pelarut.

10/16/2018
E
K
S
T
R
A
 Dalam ekstraksi air dengan senyawa organik, lapisan K
air dinyatakan sebagai lapisan berair dan pelarut S
I
organik disebut lapisan organik.
C
 Pelarut organik yang umum dipilih adalah A
mempunyai titik didih yang jauh lebih rendah I
daripada titik didih senyawa yang diekstraksi, R
biasanya dipilih pelarut yang harganya murah dan
C
senyawa yang tidak beracun dan titik didihnya lebih
A
rendah dari 100oC. I
R

10/16/2018
E
K
S
T
R
A
K
S
I

C
A
I
R

C
A
I
R

10/16/2018
E
K
S
T
R
A
K  Ekstraksi yang dilakukan
S berulang kali dengan volume
I pelarut organik yang kecil jauh
lebih efisien daripada bila
C
A
dilakukan satu kali saja dengan
I volume pelarut organik yang
R besar.
C
A
I
R

10/16/2018
 Penyiapan corong pisah
Gunakan vaselin secukupnya. Kran dari bahan
teflon lebih baik daripada bahan gelas karena
mempunyai koefisien gesekan yang rendah, dan
tidak perlu vaselin.
 Corong pisah dengan kran pada posisi tertutup,
ditempatkan di atas klem cincin besi. Idealnya
cincin harus dibalut dengan plastik untuk mencegah
kontak langsung dengan gelas dan mengurangi
bahaya keretakan corong. Letakkan Erlenmeyer
atau gelas piala di bawah corong.

10/16/2018
Alat ekstraksi
cair-cair

10/16/2018
E
K
S
T
R
A
 Campuran sedemikian gelap sehingga batas K
lapisan tidak tampak, S
I
 Campuran jelas tetapi batas antara muka tidak
tampak C
 Hanya lapisan tunggal yang tampak A
I
 Zat tak-larut tampak pada antarmuka R
 Emulsi
C
 Tidak ada produk isolat setelah evaporasi A
lapisan organik, I
R

10/16/2018
Ekstraksi padat-cair

Proses ekstraksi
padat – cair
Transfer massa solut dari padatan ke
cairan berlangsung melalui dua
tahapan proses, yaitu difusi dari
dalam padatan ke permukaan padatan
dan transfer massa dari permukaan
padatan ke cairan Karena butir
padatan cukup kecil, maka diambil
asumsi bahwa konsentrasi solut dalam
padatan selalu homogen atau serba
sama, jadi dalam hal ini tidak ada
gradien konsentrasi dalam padatan.

10/16/2018
EKSTRAKSI DENGAN PELARUT

• Reflux
CARA PANAS • Soxletasi
• Digesti
• Infus
• Dekok

• Maserasi
CARA DINGIN • Perkolasi
MASERASI

Maserasi merupakan proses perendaman sampel


pelarut organik yang digunakan pada temperatur
ruangan. Proses ini sangat menguntungkan karena
dengan perendaman sampel tumbuhan akan
terjadi pemecahan dinding dan membrane sel
akibat perbedaan tekanan antara didalam dan
diluar sel sehingga metabolit sekunder yang ada
dalam sitoplasma akan terlarut dalam pelarut
organik dan ekstrak senyawa akan sempurna
karena dapat diatur lama perendaman yang
dilakukan.
10/16/2018
 Ekstraksi zat aktif yang dilakukan dengan cara
merendam serbuk dalam pelarut yang sesuai selama
sehari atau lebih pada temperatur kamar
terlindung dari cahaya, pelarut akan masuk ke dalam
sel melewati dinding sel.

 Isi sel akan larut karena adanya perbedaan


konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar
sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan
terdesak keluar dan diganti oleh pelarut dengan
konsentrasi rendah
(proses difusi).
10/16/2018
KEUNTUNGAN
Peralatannya yang
sederhana

KERUGIAN

waktu yang diperlukan untuk


mengekstrak sampel cukup lama, pelarut
yang digunakan lebih banyak, tidak dapat
digunakan untuk bahan-bahan yang
mempunyai tekstur keras seperti benzoin,
tiraks, dan lilin

10/16/2018
 Perkolasi →ekstraksi dengan pelarut yang
selalu baru sampai sempurna (exhaustive
extraction) umumnya dilakukan pada suhu
kamar.
 proses penyarian simplisia dengan jalan
melewatkan pelarut yang sesuai secara
lambat pada simplisia dalam suatu
percolator.
 Upaya untuk mendapatkan zat berkhasiat
tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan
untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun
tidak tahan pemanasan.
 serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana
silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori.
 Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui
serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat
aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan
jenuh.
 Gerak kebawah disebabkan oleh kekuatan gaya
beratnya sendiri dan cairan diatasnya, dikurangi dengan
daya kapiler yang cenderung untuk menahan. Kekuatan
yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat,
kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi,
osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran
KEUNTUNGAN
 Tidak terjadi kejenuhan
 Pengaliran meningkatkan difusi
(dengan dialiri cairan penyari sehingga zat
seperti terdorong u/ keluar dari sel)
KERUGIAN
 Cairan penyari lebih banyak
 Resiko cemaran mikroba u/ penyari air
karena dilakukan secara terbuka
 REFLUXS → ekstraksi dengan pelarut pada
temperatur titik didihnya, selama waktu
tertentu dan jumlah pelarut yang relatif
konstan dengan adanya pendingin balik

 Ekstraksi refluks digunakan untuk


mengektraksi bahan-bahan yang tahan
terhadap pemanasan
 Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan
cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat
bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan,
uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor
bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang
akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan
menyari kembali sampel yang berada pada labu alas
bulat, demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai penyarian sempurna,
penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap
3-4 jam.
 Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
KEUNTUNGAN
 digunakan untuk mengekstraksi sampel2
yang memiliki tekstur kasar

KERUGIAN
 butuh volume total pelarut yang besar
 sejumlah manipulasi operator
10/16/2018
PENGERINGAN
LARUTAN

Faktor yang paling penting dalam pengeringan


larutan organik adalah pemilihan agent pengering.

• padatan agent pengering seharusnya tidak larut


sama sekali dalam pelarut organik
• inert terhadap senyawa-senyawa organik (termasuk
pelarut)
• mampu mengikat air dengan cepat
• efisien membentuk hidrat sehingga memudahkan
penyaringan.

10/16/2018
Contoh agen Pengering

10/16/2018
Ekstraksi Padat-Cair

10/16/2018
KEUNTUNGAN

Menggunakan pelarut yang sedikit sebab


pelarut itu juga yang akan digunakan kembali
untuk mengulang percobaan.

Uap panas tidak melalui simplisia, tetapi melalui


pipa samping.

KERUGIAN
Tidak dapat menggunakan bahan
yang mempunyai tekstur yang keras.

Pengerjaannya rumit dan agak lama,


karena harus diuapkan di rotavapor
untuk memperoleh ekstrak kental

10/16/2018
 DIGESTI→maserasi kinetik (dengan pengadukan
kontiniu) pada temperatur yang lebih tinggi dari
suhu kamar

 Secara umum dilakukan pada suhu 40-50 C

Keuntungan dari pemanasan :


 Kekentalan pelarut brkurang, sehingga dapat
mengakibatkan berkurangnya lapisan2 batas
 Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat
 Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu
absolut dan berbanding terbalik dengan
kekentalan
 INFUS → ekstraksi dengan pelarut air pada
temperatur penangas air (benjana infus
tercelup dalam penangas air mendidih,
temperatur terukur 96-98 C) selama waktu
tertentu (15-20 menit)
 DEKOK → infus pada waktu yang lebih lama
dan (>30 C) dan temperatur sampai titik
didih air
 DESTILASI UAP→ ekstraksi senyawa dengan
kandungan yang mudah menguap (minyak atsiri)
dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air
berdasarkan peristiwa tekanan parsial.
 digunakan pada campuran senyawa-senyawa
yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau
lebih.
 dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan
suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer
dengan menggunakan uap atau air mendidih
 Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah
dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah
titik didih dari masing-masing senyawa
campurannya.
 dapat digunakan untuk campuran yang tidak
larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat
didistilasi dengan air.
 Campuran dipanaskan melalui uap air yang
dialirkan ke dalam campuran dan mungkin
ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari
campuran akan naik ke atas menuju ke
kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.
 Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan
air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan
dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu
sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang
terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap
yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan
terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga,
campuran air dan minyak menguap akan masuk ke
dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan
minyak atsiri
 Ekstraksi Berkesinambungan
 Super Kritikal Karbondioksida
 Ekstraksi Ultrasonik
 Ekstraksi Energi Listrik
 Ekstraksi Asam Basa
 Proses ekstraksi dilakukan berulang dengan pelarut
yang berbeda atau resirkulasi pelarut dan prosesnya
tersusun berurutan beberapa kali

 Dilakukan guna meningkatkan efisiensi (jumlah


pelarut) dan dirancang untuk bahan dalam jumlah besar
yang terbagi dalam beberapa benjana ekstraksi
 Digunakan untuk ekstraksi serbuk simplisia dan
umumnya digunakan gas karbondioksida

 Dengan variabel tekanan dan temperatur akan diperoleh


spesifikasi kondisi polaritas tertentu yang sesuaui untuk
melarutkan senyawa dengan kandungan tertentu
 Menggunakan getaran ultrasonik > 20000 Hz
 Prinsipnya meningkatkan permibelitas
dinding sel, menimbulakn gelembung
spontan (cavitation) sebagai stres dinamik
serta menimbulkan fraksi interfase
 •Hasil ektraksi tergantung pada :
–Frekuensi getaran
–Kapasitas alat
–Proses ultrasonik
 Energi listrik yang digunakan dalam bentuk
medan listrik, medan magnet, dan electric
discharger
 •Energi listrik ini dapat mempercepat dan
meningkatkan hasil dengan prinsip
menimbulkan gelembung spontan den
menyebarkan gelombang tekanan
berkecepatan ultrasonik
Ekstraksi aktif secara kimia (chemically
active extraction) dapat digunakan dalam
pemurnian senyawa-senyawa organik melalui
pemisahan komponen-komponen asam,
basa, dan netral.
Senyawa-senyawa asam seperti asam-
asam sulfonat dan asam-asam karboksilat
dengan mudah diubah menjadi garam-garam
natriumnya yang biasanya larut dalam air
dengan cara mereaksikannya dengan natrium
bikarbonat.

10/16/2018
Skema umum untuk pemisahan komponen-komponen suatu campuran asam
(AH), basa (B:), dan netral (N)

10/16/2018
ISOLASI DAN PEMURNIAN SENYAWA BASA ORGANIK

10/16/2018
ISOLASI DAN PEMURNIAN SENYAWA ASAM ORGANIK

10/16/2018

Вам также может понравиться