IDENTIFIKASI SENYAWA KIMIA

DENGAN SPEKTROFOTOMETER
Ricka Islamiyati
 PENDAHULUAN
• Identifikasi golongan senyawa dapat dilakukan dengan uji
warna, penentuan kelarutan, bilangan Rf dan ciri spectrum UV
• Identifikasi yang paling penting dan digunakan secara luas
ialah pengukuran spektrum serapan dengan menggunakan
spektrofotometer
• Pengukuran ini tidak merusak senyawa dan senyawa dapat
dipakai lagi untuk uji-uji yang lain.
• Seringkali gabungan kromatografi dan spektrofotometri
memungkinkan fraksinasi menjadi sempurna terhadap
campuran alami yang sangat kecil jumlahnya dan identifikasi
setiap komponennya secara pasti.
 SPEKTROSKOPI

• Spektroskopi molekuler adalah ilmu yang

mempelajari interaksi antara gelombang
elektromagnetik dengan materi
• Metode spektroskopi digunakan untuk
menentukan, mengkonfirmasi struktur molekul,
dan untuk mengetahui kemurnian suatu senyawa
SPEKTROSKOPI SECARA
KONVENSIONAL
 Tipe Spektroskopi
• Spektroskopi Ultraviolet (UV) ---- Keadaan energi elktronik
• Digunakan untuk ---- molekul konjugasi, gugus karbonil, gugus nitro dan
keberadaan ikatan rangkap terkonjugasi pendek misalnya aromatik dan
panjang misalnya karotenoida

• Spektroskopi Infrared (IR) ---- keadaan energi vibrasi

• Digunakan untuk ---- gugus fungsional, struktur ikatanikatan dan gugus
fungsi dan perkiraan jenis senyawa
• Spektroskopi NMR ---- keadaan spin inti
• Digunakan untuk ---- bilangan, tipe dan posisi relatif dari proton (inti
hidrogen dan inti karbon 13)
• Spektroskopi Massa ---- Penembakan elektron berenergi tinggi
• Digunakan untuk ---- berat molekul, keberadaan nitrogen, halogen
 JENIS SPEKTRUM YANG DIKENAL
• Tiga jenis spektrum serapan telah dikenal
- sinar tampak
-ultraviolet
-inframerah.
 Persamaan ultraviolet dan inframerah
• spektrum inframerah suatu senyawa murni yangtidak diketahui
dengan senyawa pembanding dapat dianggap sebagai bukti
bahwa kedua senyawa itu sama

• Spektrum serapan ultraviolet-visibel tidak didasarkan pada

getaran atom dalam molekul akan tetapi pada kenyataannya
elektron tertentu yang terikat longgar dapat ditingkatkan ke
arah energi yang lebih tinggi dengan menyerap radiasi dengan
panjang gelombang tertentu.
 SPEKTROFOTOMETER UV-vis
• Spektrum UV disebut juga spektrum elektronik karena terjadi
sebagai hasil interaksi radiasi UV terhadap mole-kul yang
mengakibatkan molekul tersebut mengalami transisi elektronik

• Apabila radiasi elektromagnetik dikenakan pada sua-tu

molekul atau atom maka sebagian dari radiasi tersebut diserap
oleh molekul atau atom tersebut sesuai dengan strukturnya
yang mempunyai gugus kromofor

• Daerah pengukuran spektrofoto me-ter UV adalah pada

panjang gelombang 200-400 nm
 Spektroskopi UV-VIS
• Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan
sinar tampak (VIS) dibahas bersama karena sering kedua
pengukuran dilakukan pada waktu yang sama
• Berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi
elektron dalam molekul,maka informasi yang didapat
cenderung untuk molekul keseluruhan bukan bagian-
bagian molekulnya
• Sangat cocok untuk tujuan analisis karena metoda ini
sangat sensitif
• Sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh
sampel diberikan oleh ungkapan hukum Lambert-Beer.
• Menurut hukum Beer, absorbans larutan sampel sebanding
dengan panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi
larutannya c
 Hukum Lambert-Beer

• Dimana,
A= serapan
Io = Intensitas sinar yang datang
I = Intensitas sinar yang diteruskan
ε = absorptivitas molar
ι = panjang atau tebal larutan
c = konsentrasi larutan
Spektrofotometer UV-Vis
 Komponen Instrumentasi UV-Vis
• Sumber Radiasi
– Lampu wolfram
• Kuvet (Sample Container)
– Kuarsa atau silika
• Monokromator
– Prisma kaca atau kuarsa
• Detektor
– Fotolistrik
• Pencatat
Spektrofotometer UV-Vis
• Menurut konfigurasi optiknya,
spektrofotometer UV-Vis dibagi menjadi
– Single Beam
– Double Beam
– Multi Channel
Single Beam
Double Beam
Multi Channel

•Tanpa monokromator
•Mendispersikan cahaya dengan panjang gelombang yang
sama
•Mahal
•Resolusi terbatas
Spektroskopi IR
 Spektroskopi Infra Merah
• Merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau
pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1
• Umumnya digunakan dalam penelitian dan
industri
• Menggunakan teknik absorpsi
 SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH
• Radiasi infrared (IR) atau infrared merupakan bagian dari
spektrum elektromagnetik antara daerah gelombang cahaya
tampak dan gelombang mikrowafe
• Penggunaan terbesar terhadap kimia organ-ik adalah pada
panjang gelombang 4000-400 cm
• Radiasi IR dalam dae-rah panjang gelombang 10000-100 cm-
diabsorbsi dan diubah oleh sebuah molekul organik ke dalam
energi vibrasi molekul.
 Absorpsi
• Berkas radiasi elektromagnet bila dilewatkan pada
sampel kimia maka sebagian akan terabsorpsi
• Energi elektromagnet yang ditransfer ke molekul
sampel akan menaikan tingkat energi (tingkat
tereksitasi)
• Eksitasi energi dapat berupa eksitasi elektronik,
vibrasi dan rotasi
• Molekul akan dieksitasi sesuai dengan panjang
gelombang yang diserapnya
• Hampir semua gugus fungsi organik memiliki
bilangan gelombang serapan khas di daerah yang
tertentu
• Radiasi IR dalam daerah panjang gelombang 10000-100 cm-1
diabsorbsi dan diubah oleh sebuah molekul organik ke dalam
energi vibrasi molekul.

• Serapan ini juga dihitung. Tapi, spektrum vibrasi muncul

sebagai tanda lebih baik karena sebuah perubahan energi vibra
tunggal diikuti oleh sejumlah perubahan energi rotasi.
• Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya
energi yang diserap:
E = h.ν = h.C /λ = h.C / v
dengan,
E = energi yang diserap
h = tetapan Planck = 6,626 x 10-34 Joule.det
v = frekuensi
C = kecepatan cahaya = 2,998 x 108 m/det
λ = panjang gelombang
ν = bilangan gelombang
 Vibrasi molekul
• Jenis vibrasi:
1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu
vibrasi yang mengakibatkan perubahan
panjang ikatan suatu ikatan
2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu
vibrasi yang mengakibatkan perubahan
sudut ikatan antara dua ikatan
 Vibrasi tekuk
• Dibagi menjadi:
1. Scissoring

2. Rocking

3. Wagging

4. Twisting
 Vibrasi ulur
• Dapat terjadi secara:
1. Simetris

2. Asimetris
 Instrumentasi Spektroskopi IR
• Sumber Radiasi
- Nerst Glower
• Daerah Cuplikan/Sampel
• Monokromator
– Prisma garam batu
• Detektor
- Detektor termal
• Signal Prosessor dan Readout
 JENIS IKATAN PADA IR
• Posisi tanda dalam spektrum IR disajikan dalam jumlah
gelombang yang memiliki satuan cm-1. Jenis ikatan yang
dapat ditunjukkan pada daerah serapan
• 1300-800 cm-1 (C-C, C-O, C-N)
• 1900-1500 cm-1 (C═O, C═N, N═O)
• 2300-2000 cm-1 (C≡C, C≡N)
• 3000-2200 (C-H, O-H, N-H)
•TERIMA KASIH