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INSTRUMENTAL
QUIMICA ANALITICA
QUIMICA ANALITICA
DEFINICIONES DE QUÍMICA ANALÍTICA
METROLÓGICAS
Massart : Es es la ciencia de la medida química.
Laitinen: Es la ciencia de la caracterización y la medida química
PRAGMÁTICAS
Kowalski : Es llave para resolver problemas relacionados con sistemas materiales
Grasselli : No es la aplicación de varias técnicas a la medida de un parámetro
clave, sino la solución del problema.
Pardue y Woo : Es el conjunto de procesos funcionales y aproximaciones
operacionales que se integran para resolver problemas con la ayuda de la
información cualitativa y cuantitativa conseguida.
FILOSOFICA
Malissa : Ciencia que produce información acerca de la composición y estructura
de la materia
De todas estas definiciones se desprende que la QUÍMICA ANALÍTICA “es una
Ciencia Metrológica, con clara misión aplicada , dirigida a resolver problemas, y que
desde un punto de vista filosófico permite al ser humano ampliar el conocimiento y la
visión que tiene del mundo”
ANÁLISIS QUÍMICO
INVESTIGACION
EDUCACION DESARROLLO
ANALISIS QUÍMICO
SELECCIÓN
DE HIPOTESIS
ocupa una posición dominante.
SELECCIÓN INTERPRETACION
DE DATOS
PROBLEMA
PLANIFICACION ASIMILACION
DE DATOS
DETERMINACION
Toma de Muestra
Tratamiento de Muestra
MEDIDA
Tratamiento de datos
Evaluación estadística
ESTRUCTURA JERARQUIZADA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
DEFINICION
DEL PROBLEMA
ANALITICO
Selección de
Comprobación y optimización de resultados
métodos
TOMA DE MUESTRA
TRANSFORMACION
MEDIDA
TRATAMIENTO DE DATOS
INFORMACION
NO SI
¿satisfactorio? RESULTADOS
PROCESO ANALITICO GENERAL
DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANÁLITICO
Identificación y determinación de
Contaminación de un río
contaminantes orgánicos e inorgánicos
Determinación de anfetaminas,
“Doping “en los Juegos Olímpicos
hormonas, ect, en muestras de orina
Matriz (interferencias)
Tiempo de análisis
Costo de análisis
Posibilidad de destruir la muestra
Cantidad de muestra disponible
Medios de que dispone el analista
Número de análisis (necesidad de automatizar)
Calidad de los resultados (exactitud y precisión)
PROCESO ANALITICO GENERAL
TOMA DE MUESTRA
El objetivo básico del programa de muestreo es asegurar que la muestra
tomada sea REPRESENTATIVA de la composición del material a analizar
Etapas del programa de muestreo :
1.-Estudios Preliminares
2.-Definición de parámetros a determinar
3.-Frecuencia de muestreo y tamaño de muestra
4.- Elección de los puntos de muestreo
5.-Tipo de muestra a analizar
6.-Estado físico de la fracción a analizar
7.-Propiedades químicas del material
8.-Selección del sistema de preparación, transporte y almacenamiento
9.-Reducción de la muestra a un tamaño adecuado
10.- Preparación de la muestra para el laboratorio
En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas y
representativas, el error de muestreo se reduce
PROCESO ANALITICO GENERAL
TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE
Una vez recorrido parte del proceso analítico, se llega a la medida final
de una propiedad analítica de la especie a determinar, que nos dará la
cantidad real presente en la muestra .
Referencia
CALIBRACIÓN
CALIDAD
Absolutos Estándar
Estándar de referencia
Estequiométricos
Validado
Comparativos Definitivo
Transformación
Separación y/o preconcentración
Químicos
Medida de la señal
Físico-Químicos
Métodos Gravimétricos
La propiedad medida es la masa.
El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto de
estequiometria definida.
Son los métodos mas exactos
ESPECTROSCOPICOS
relacionada con la masa o la concentración de la
Se basan en la medida de una propiedad analítica
Espectrometría óptica
Espectrometría de masas
Espectrometría electrónica
ELECTROANALITICOS
Electródicos
Iónicos
OTROS MÉTODOS
especie a analizar. Se clasifican :
TERMICOS
Termogravimétricos
De barrido diferencial
Térmico diferencial
Valoraciones termométricas
CINETICOS
Catalíticos
No catalíticos
DE SEPARACIÓN
Cromatográficos
No cromatográficos
IMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICA
Producción Consumo
QUIMICA
ANALÍTICA
Legislación Ejecución
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VOLUMETRÍA:
Método de análisis que consiste en la medida precisa
del volumen de un reactivo en disolución de concentración
perfectamente conocida que reacciona estequiometricamente
con el analito contenido en la muestra disuelta.
Los cálculos son siempre estequiométricos.
Nomenclatura
•Reacción volumétrica: Reacción química sobre la que se basa
el método.
•*Agente valorante: Sustancia en disolución de concentración
conocida (estándar). Se coloca en la bureta.
*Punto Final (P.F.) : momento en el que se visualiza o detecta el
punto de equivalencia (p.e.) de la reacción volumétrica.
*Indicador : sustancia o técnica que visualiza o detecta el
punto final de la equivalencia. 21
Fundamento:
1. La reacción volumétrica ha de ser completa y estequio-
métrica.
2. El volumen de la disolución de analito (sustancia a valorar)
debe de ser fácilmente manejable .
3. El valorante se adiciona progresivamente de forma que
su consumo se monitoriza fácilmente.( V´c Nc=VcNx)
¡
Técnicas volumétricas
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Instrumentación volumétrica
bureta
soporte bureta
matraz Erlenmeyer
agitador magnético
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Definiciones importantes
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Características de la reacción volumétrica
R + X RX
Selectiva
Estequiométrica
Rápida
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Clasificación de las volumetrías
•Masa de la muestra
•Masa del producto de composición conocida
INSTRUMENTACIÓN
1 Material volumétrico
2 Balanza analítica Es muy sencilla y prácticamente
3 Crisoles * se requiere de una buena balanza,
4 Mufla (horno) mufla y crisoles adecuados.