DETERMIACION

DE CALCIO
INTRODUCCION

 Siendo el calcio uno de los principales productos de la

metalurgia desde hace mucho tiempo y su uso esta muy
extendido en todos los campos de la vida cotidiana es
importante el conocimiento de la proporción de dicho mineral
presente en una muestra, para este propósito en el
laboratorio de análisis mineral dieron los fundamentos para
hallar la cantidad presente de la muestra, mediante una
titulación indirecta redox expresando esta cantidad en
valores de porcentajes.
Método de volumetría redox
indirecta
TIPO DE VOLUMETRIA
 Volumetría indirecta (por retroceso)
se añade al analito un exceso conocido de titulante y se usa un segundo
reactivo estándar para valorar el exceso del primer reactivo.
se recurre a este tipo de volumetría cuando :
-Falta de indicadores adecuados
-Velocidad de reacción muy lenta
-fenómenos de cooprecipitacion
CLASE DE VOLUMETRIA
 Volumetría redox:
son métodos basados en el intercambio de electrones
Determinacion de calcio aplicando
volumetrías redox indirecta

 REACTIVOS:
-Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.
-Ácido clorhídrico diluido 1:1
-Ácido nítrico, Grado reactivo p.a.
-Ácido sulfúrico diluido al 25 % v/v
-Hidróxido de Amonio (1:1).
-Agua oxigenada al 3 %
-Ácido sulfúrico diluido al 25 % v/v
-Hidróxido de Amonio (1:1).
-Agua oxigenada al 3 %
-Solución de oxalato de amonio al 4 % p/v.
-2.8 Solución lavadora- 20 g de cloruro de amonio mas 20 ml de
hidróxido de amonio diluidos a 1 litro.
-Solución de Permanganato de potasio aprox. 0.1 N
PROCEDIMIENTO:

 Pesar 0.1500 +/- 0.0100 gr. de muestra y transferir a matraz de

300 ml
 Humedecer con unos ml de agua, adicionar 5 gotas de solución
de cloruro férrico. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a
plancha hasta disolver por completo la muestra, si se notara
parte de la muestra sin disolver retirar de la plancha y adicionar 5
ml de ácido nítrico, llevar a plancha hasta sequedad.
 Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico mas 5 gotas de cloruro
férrico, llevar a plancha hasta disgregación de sales y diluir a
aprox. 60 ml con agua, hervir por unos minutos.
 Adicionar de 2 a 3 g de cloruro de amonio, 5 ml de agua
oxigenada e hidróxido de amonio hasta precipitación completa.
Digestar en plancha tibia durante 20 minutos. Retirar enfriar
ligeramente.
 Filtrar usando papel de filtración “rápida” y recibir el filtrado en un
vaso de 600 ml. Lavar el matraz y el papel con solución de
lavado caliente (6 veces). Luego lavar con agua caliente (2
veces). Desechar el filtro
 Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego
ácido clorhídrico diluido hasta el viraje del indicador, adicionar 5
ml de exceso.
 Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y
adicionar 40 ml de solución de oxalato de amonio y enseguida
añadir solución diluida de hidróxido de amonio en forma lenta
hasta nuevo viraje del indicador, añadir 5 ml de exceso.
 Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente
durante 15 minutos, retirar de la plancha y enfriar en baño de
agua fría.
 Filtrar la solución usando filtro de porosidad media, medir el
volumen de licor madre y descarta el filtrado. Trasvasar el
precipitado y lavar con agua caliente anotar el volumen de agua
de lavado, desechar el filtrado
 Debajo del embudo colocar el vaso de precipitación, abrir el filtro
y regresar el precipitado al vaso con la ayuda de chorros de
agua caliente, lavar el filtro con 20 ml de solución diluida de
ácido sulfúrico y luego con agua caliente. Desechar el filtro.
 Llevar a plancha a ebullición hasta completa dilución del
precipitado. Retirar de la plancha y titular en caliente con
solución de permanganato de potasio hasta el viraje de incoloro
a rosado tenue.
 Anotar el volumen y calcular el % de calcio
NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE PERMANGANATO DE
POTASIO
 3.19 Pesar 3 réplicas entre 0.19 y 0,21 g de oxalato de sodio en
matraz de 300 ml. Disolver con aprox. 80 ml de agua, adicionar 20
ml de solución diluida de ácido sulfúrico calentar en plancha hasta
punto de ebullición y titular en caliente hasta viraje de incoloro a
rosado tenue, anotar el volumen gastado en cada titulación.
 CALCULOS

a. Calculo de la Normalidad

N KMnO4 = ____Peso Oxalato de sodio x pureza____

Vol KMnO4 x Peso equiv. Oxalato de sodio
b. Calculo del % de Ca

%Ca = Vol KMnO4 x N KMnO4 x Peso equiv. Ca x 100

Peso de muestra
CONCLUSIONES

 La practica es importante porque nos llevara a la

determinación del porcentaje de calcio presente en la
muestra
 El proceso de determinación se lleva a cabo por
permangonometria
 Se agrega cloruro férrico para la precipitación completa del
Fe
 Se debe hallar la normalidad del titulante asimismo el peso
equivalente del calcio
 El oxalato de calcio se añade para la precipitación de calcio
como oxalato(CaC2O4)
 La adición de acido sulfúrico favorece la liberación del acido
oxálico al actuar sobre el oxalato de calcio y así obtenemos
sulfato de calcio.
 La adición de férrico a la solución elimina interferentes como
lo son el arsénico, antimonio.