Introducción

• Los rayos X fueron accidentalmente

descubiertos por Wilhem Conrad
Roentgen en 1895 mientras estaba
experimentando con la producción de
rayos catódicos en tubos de descarga
cubiertos con papel negro.
• El haz de electrones en el tubo de
descarga, incidiendo en el vidrio,
producía una radiación desconocida de
pequeña intensidad que provoca
fluorescencia de un mineral situado en
las proximidades.
• Dedujo que había producido un nuevo
tipo de radiación electromagnética
penetrante, denominándola rayos X.
El trabajo de Laue
• En 1912, por sugerencia de Max von Laue, estos
rayos fueron usados en el estudio de cristales. Laue
pensó en determinar la longitud de onda de los rayos
X, utilizando un cristal como una red de difracción
tridimensional.
• Los experimentos fueron llevados a cabo en la
Universidad de Munich, por Freidrich y Knipping.
Primero se utilizó un cristal de sulfato de cobre, sin
obtener resultados positivos. Finalmente, se hizo
pasar un delgado haz de rayos X por una lámina de
exfoliación de esfalerita (ZnS), haciendo que el haz
incidiera en una placa fotográfica.
• De esta manera, un solo experimento demostró la
distribución regular de las partículas atómicas de un
cristal y que los rayos X tenían una longitud de onda
del orden del espacio cristalino.
 Los rayos x:
• Son radiaciones electromagnéticas cuya longitud de onda va desde los
10nm hasta los 0,01nm (100Å a 0.1Å).
• Cuando sea menor la longitud de onda de los rayos X mayor es su energía y por lo
tanto su poder de penetración.
• Tanto la luz visible como los rayos X se producen a raíz de las transiciones de los electrones ató
micos de una orbita a otra: la luz visible corresponde a transiciones de los electrones más exter
nos y los rayos X a los electrones más internos.
Producción en un tubo de rayos X: Por aceleración de partículas cargadas (electrones) debido a un
voltaje aplicado. Los electrones se desplazan desde el cátodo hacia el ánodo y ocurre la emisión
de rayos X.
• Ánodo: compuesto de cobre, hierro, molibdeno, cromo o cobalto.
• Cátodo: compuesto de un filamento de tungsteno.
Detección de rayos X: película fotográfica
 Ecuaciones de los rayos X
• Ecuaciones de Laue:
nλ= c cosφ donde: n: número entero de longitudes de onda
c: distancia reticular
• Para cada nλ el ángulo φ es constante y el
conjunto de los rayos difractados forma
un cono cuyo eje central está formado por
una fila de átomos. Ese cono tiene otro
simétrico al otro lado del haz incidente.
• En el espacio, se efectúa la ecuación tres
veces, una para cada eje.
• Ecuaciones de Bragg:
nλ= 2dsenθ Donde: n: número entero (1,2,3…)
λ: longitud de onda
d: distancia entre planos paralelos sucesivos
θ: ángulo de incidencia y reflexión de los rayos x sobre el plano considerado.
Si se cumple la ley de Bragg, habrá difracción de rayos X.
 Método de Laue
Históricamente éste fue el primer método de difracción. Se utiliza un monocristal
estacionario y una placa fotográfica estacionaria, generalmente a 5 cm de ella. Un
haz de rayos X blancos (policromático) se hace incidir en el cristal
perpendicularmente a la placa fotográfica. Se puede colocar un pequeño disco de
plomo para evitar el ennegrecimiento en el centro de la película.
Se obtiene la simetría en la película fotográfica.
• Método de laue en modo transmisión: La
película se coloca detrás del cristal para
registrar los rayos que son transmitidos por
el cristal. La película cruza el cono, de
manera que las manchas de difracción
generalmente se encuentren sobre una
elipse.
• Método de Laue en modo reflexión:
La película es colocada entre la fuente de
rayo X y el cristal. Los rayos que son
difractados en una dirección anterior son
registrados. Una parte del cono de
reflexiones de Laue es definido por el rayo
transmitido. La película
cruza el cono, de manera tal que las manchas
de difracción se encuentran generalmente
están sobre una hipérbola.
 Método de cristales giratorios
• La limitación más grande del método de Laüe es el
desconocimiento de la longitud de onda de los rayos X
que se difractan para dar un determinado punto en el
diagrama.
• Según la Ley de Bragg, al fijar, entonces, el valor de la
longitud de onda, no hay otra posibilidad, para un
determinado espaciado de un cristal que modificar el
ángulo. Esto se consigue haciendo un montaje del
cristal que permita su giro, en torno a un eje
cristalográfico, a una película cilíndrica que se sitúa en
su alrededor. Así, para un valor discreto de ángulo que
satisface la ecuación, se produce un haz de rayos X que
marcará un punto en la película.
• Con este método podemos obtener los parámetros.
 METODO DE WEISSENBERG
• EL método de weissenberg esta basado en la cámara del mismo nombre ,
desarrollada en 1944 por el científico austriaco K. Weissenberg.
• Se utiliza un monocristal, rayo monocromático y una película fotográfica.
• Podemos obtener: simetría cristalina, parámetros cristalinos e intensidades
difractadas.
• La cámara consta de un cilindro metálico que contiene en su interior una película
fotográfica sensible a los rayos x .El cristal se monta sobre el eje coaxial con dicho cilindro y
se hace girar, de tal modo que lo puntos recíprocos que intersectan la superficie de la esfera
son los responsables de los haces de difracción.
Estos haces generan un ennegrecimiento(mancha) sobre la película fotográfica que cuando
se extrae del cilindro metálico tiene la apariencia que se muestra.
 EL MÉTODO DE PRECESIÓN
• El método de precesión fue desarrollado por Martin J.Buerger en 1940 como alternativa muy ingeniosa
para poder impresionar placas fotográficas de planos recíprocos sin distorsionar.
• Se trata de un método en el que el monocristal se mueve, pero el movimiento del cristal (y como
consecuencia el de los planos recíprocos solidarios) es como el de precisión de planetas de ahí su nombre.
La película fotográfica se coloca sobre un soporte plano y se mueve solidariamente con el cristal.
• El cristal debe orientarse de tal modo que el plano reciproco que se desee recoger sea perpendicular al haz
directo de los rayos x es decir, que un eje directo coincida con la dirección de lo rayos x incidentes.
• Nos da parámetros, simetría cristalina e intensidad difractadas.

Dos visiones esquemáticas del principio en el que se basa la cámara de precesión. El ángulo μ es el ángulo de precesión del plano recíproco
seleccionado del cristal y de la película fotográfica, que se mantiene paralela al plano recíproco y solidaria en movimientos al cristal.
 Diagrama de precesión de una perovskita, con simetría
Esquema y aspecto de una cámara de precesión
cúbica
 Diagrama de precesión de un compuesto orgánico
Diagrama de precesión de un cristal de lisozima en el que
sencillo, en el que se observa
fácilmente se distingue un eje de simetría cuaternario
simetría mm.Obsérvese que la separación entre los
perpendicular al diagrama. Debido a que los ejes de la
puntos recíprocos es mucho mayor (menores ejes
celdilla elemental son grandes, la separación entre los
reticulares directos) que en el caso de las proteínas
puntos recíprocos es pequeña
(mayores ejes reticulares directos)
 METODO DE DIFRACTOMETRO DE
MONOCRISTAL
Se utiliza un contador electrónico, en el cual podemos ver los picos que indican elementos. Se utiliza un
monocristal y rayos x monocromáticos.
Nos da simetría cristalina, parámetro, grupos espaciales e intensidades difractadas.

Esquema de la geometría de las condiciones de máximo de difracción en el método de oscilación. El cristal, y por tanto la red
recíproca, están oscilando un pequeño ángulo alrededor de un eje perpendicular al plano de la figura y que pasa por el centro.
En la figura de la derecha, el área que pasa por condición de máximo de difracción está denotada por el área amarillenta,
delimitada por la esfera de Ewald (de radio 2.sen 90/λ) en los dos extremos de oscilación de la red, y la esfera de resolución
máxima (de radio 2.sen θmax/λ) que se puede alcanzar con la radiación empleada y con el detector que se haya usado.
Cuando la red recíproca oscila un pequeño ángulo, alrededor del eje de giro,
pequeñas zonas de los diferentes niveles de la red recíproca entran en contacto
con la esfera de Ewald, alcanzando las condiciones de máximo de difracción. De
este modo, sobre la pantalla del detector, la geometría de oscilación produce
máximos de difracción procedentes de diferentes niveles de la red recíproca y
formando lúnulas sobre el diagrama (figura de la derecha)
 MÉTODO DEL POLVO
• El método del polvo cristalino presenta características muy interesantes para su
utilización es el único procedimiento de DRX que permite abordar el estudio
cristalográfico de las especies que no se presentan , o no es posible obtener en forma
de monocristales. Con este método podemos obtener los parámetros cristalinos.
• La desorientación relativa existente entre los numerosos cristalitos que componen la
muestra hace que en lo diagramas de difracción quede reflejado tanto
cualitativamente como cuantitativamente la identificación de las fases cristalinas de la
muestra .
• Con este método la muestra se pulveriza lo mas finamente posible de forma que este
constituida idealmente por partículas cristalinas en cualquier orientación. Para asegurar
la orientación totalmente al azar de eStas pequeñas partículas con respecto al haz
incidente la muestra localizada en la cámara de polvo generalmente se hace girar en el
haz de rayos x monocromático durante la exposición.
• En la cámara de polvo un haz
monocromático de rayos x pasa a través de
un colimador dentro de un cilindro de metal
en el centro del cual se encuentra la
muestra de polvo. Lo haces difractados al
incidir sobre la muestra se registran en una
delgada película fotográfica localizada en
el interior del pared del cilindro cuando el
haz monocromático incide sobre la muestra
se producen al mismo tiempo todos las
difracciones posibles para cada conjunto de
planos atómicos hkl con su característico
espaciado de existen numerosas partículas
con una orientación tal que forman el
ángulo apropiado con respecto al rayo
incidente capaz de satisfacerla ley de
Bragg.
• Los máximos de difracción de un conjunto de planos determinados forman 2
cono simétricos cuyo eje coincide con el haz incidente
• La intersección de cada cono de hace difractados con la película fotográfica
produce dos arcos simétricos con respecto a dos centros que representan el
lugar de entrada y salida del haz de rayos x de la cámara.
 DIFRACTRÓMETRO DE RAYOS X
• Utiliza la radiación monocromática y una muestra en polvo y registra la información de las
reflexiones mediante una traza de tinta sobre una cinta de papel o mediante recuento electrónico
que puede ser almacenado en un ordenador. La muestra finamente pulverizada se extiende sobre
un porta de vidrio y se aglomera. El porta gira según la trayectoria del haz de rayos X al mismo
tiempo que el detector gira a su alrededor para captar las señales de los haces difractados. El
detector no registra todas las reflexiones a la vez en una película sino que mantiene un orden para
recibir por separado cada máximo de difracción.
• Nos da como resultado un diagrama de picos.
• Con este método se puede obtener los parámetros y las intensidades
difractadas.
 Bibliografía

• https://med.unne.edu.ar/sitio/multimedia/imagenes/ckfinder/files/files/1.-
%20Rayos%20X%20Naturaleza%20Producci%C3%B3n.pdf
• http://www.fisica.unam.mx/peletron/DESCARGAS/PDF/Los_Rayos_X.pdf
• https://www.ffis.es/ups/proteccion_radiologica_radiologia_intervencionista/
TEMA%203%20EL%20HAZ%20DE%20RADIACION.%20ESPECTRO%20DE
%20RAYOS%20X.pdf