¿Qué es Absorción Atómica?

 Es una técnica analítica capaz de analizar metales,

desde trazas hasta algunos porcentajes.

 Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica.

 Análisis mono elemental.

 Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo

para este fin.

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 Absorción Atómica

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 Teoría de Absorción Atómica

Aplicación de energía Átomo excitado

H H

Modelo del Átomo H de Bohr

Absorción Atómica

fotón

Emisión Atómica
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 Componentes del sistema

 Fuente de Luz
 Celda de muestra
 Dispositivo de separación de la Luz
 Dispositivo de medición de la Luz
 Procesamiento de la señal

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 Fuentes de luz

Lámpara de cátodo hueco Lámpara de descarga sin electrodos

 Cilindro de gas o cuarzo Bulbo de cuarzo con metal

relleno con gas inerte a baja de elemento a ser analizado
presión con un cátodo hecho
del material del analito

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 Monocromador

Detector

Rejilla de
difracción
Lámpara

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 Sistemas ópticos

 Fotómetro de haz sencillo

 Fotómetro de doble haz

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 Ley de Beer

io i

0.08

io = Intensidad Inicial de la lámpara

Abs
i = Intensidad final de la lámpara

ABSORBANCIA: A = log (io /i)

0
0 1 2 3
Conc

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 1.- Muestreo por Flama

Aire – Acetileno
temperatura: 2100 - 2400oC

Oxido Nitroso – Acetileno

temperatura: 2650 - 2800oC

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Page 10
Page 11
 In FAAS, a key consideration is the height above the burner that the
analyte absorption is measured at (burner positions are adjustable)!
Temperature value (adjusted using different fuel/oxidant ratios) and
consistency are important.

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Page 13
 2.- Sistemas de generación de hidruros y análisis de
Mercurio por vapor frío

 La reducción química del mercurio a su  La reducción química del elemento para

estado elemental seguido de formar un hidruro, seguido de la
vaporización en la celda en el paso de atomización en la celda calentada en el
luz del Espectrómetro paso de luz del Espectrómetro

Hg2+ + Sn2+ --------> Hgo  + Sn4+

As3+ + NaBH4 -----> AsH3  +…..
Ó
AsH3 ----calor----> As°  + H2 
Hg2+ + NaBH4 --------> Hgo  + ......

 Se aplica al análisis de Hg en niveles de  Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn

ppb. y Sb en niveles de ppb.

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 Limites de detección

Elemento Limite de detección Limite Elemento Limite de detección Limite

máximo máximo
permisible permisible
Al 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30

As 0.00003 Hidruros 0.05 Mn 0.00015 Flama 0.15

Ba 0.70 Hg 0.0001 Vapor frío 0.001

Cd 0.005 Pb 0.010

Cu 0.0015 Flama 2.0 Na 0.0003 Flama 200

Cr 0.05 Zn 0.0015 Flama 5.00

Limites de detección de flama

Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío
Unidades de mg/l
* Limite máximo permisible en
la norma de calidad de agua potable
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 3.- Horno de Grafito
Algunos instrumentos
sustituyen el atomizador de
flama por un horno de grafito
(3000K) muy útil en el análisis
de volúmenes de muestras
muy pequeños.
Se pueden detectar
concentraciones hasta mil
veces más pequeñas que el
método común de flama.

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 Interferencias

 Física o de matriz
 Química
 De ionización
 Espectral
 De absorción no específica (fondo)

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 Interferencias

 Física o de matriz  Espectral

La más común en AA. Poco común en AA

Se controla igualando las matrices, Se controla eligiendo una longitud de

convertir matices orgánicas en onda alterna
inorgánicas y emplear estándares
inorgánicos
o
trabajar en fase orgánica
muestras y estándares,
empleando la técnica de adición
de estándar.

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 Interferencias

 Química  De ionización

Debida a el uso de flamas frías. Debida al uso de flamas calientes

Se producen óxidos en lugar de Se producen iónes en lugar de

producir átomos. producir átomos.

Se controla adicionando un agente Se controla empleando una flama

liberador (lantano) ó empleando más fría o adicionando un agente
una flama más caliente (óxido controlador de la ionización (K ó
nitroso – acetileno) Na.

Agentes protectores: EDTA, 8-HQ,

APDC

Page 19
 Interferencias

 De absorción no especifica

Debida a la presencia de sólidos,

humos, vapores o moléculas en la
trayectoria óptica (flama)

Poco común en la operación con

flama y generación de hidruros

Se encuentra comúnmente en la
operación del horno de grafito

Se controla con el empleo del

corrector de fondo

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 Corrección de fondo de lámpara de deuterio

Fuente
Continua
Monocromador

Detector

lámpara
de Cátodo Hueco

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Sistema Zeeman Longitudinal

Magnetos Monocromador

Fuente Detector Resultados

de luz Tubo de Grafito

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 Corrección de fondo Zeeman Longitudinal

Magneto Apagado

Magneto Encendido

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 Corrector Zeeman
• La absorción del fondo se debe, fundamentalmente, a
dispersiones y absorción molecular, la cual no es afectada
por la presencia de un campo magnético, contrariamente a lo
que sucede con la absorción atómica. En principio, el campo
magnético puede aplicarse a la fuente de radiación o al
sistema de atomización.
• Cuando se aplica el campo magnético a la fuente de
radiación, la línea espectral emitida se escinde en los
componentes π y σ±.
– Al pasar a través de la muestra atomizada, el componente π
es absorbido por el analito y el fondo, mientras que los
componentes σ± son absorbidos solo por el fondo.
– La técnica puede adaptarse fácilmente a cualquier sistema
de atomización.
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 Corrector Smith-Hieftje
• Cuando se hace pasar una intensidad de corriente excesivamente
alta a través de una lámpara de cátodo hueco, se produce un
ensanchamiento de la línea de emisión y una disminución de la
intensidad, justamente a la longitud de onda de interés
• Corrección del fondo.
• Se hace funcionar la lámpara, en primer lugar, a baja intensidad,
con lo que su radiación es absorbida por el analito y por el fondo.
• A continuación, se hace pasar a través de la lámpara un impulso de
corriente mucho más intenso, pero de poca duración, con lo que
tiene lugar el fenómeno de la autoabsorción, reduciéndose
considerablemente la absorción de la muestra, mientras que el fondo
absorberá en la misma proporción que antes.
• La corrección del fondo se obtiene por la diferencia entre ambas
señales.

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 Tubo de grafito calentado transversalmente

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 Limites de detección

Elemento Limite de detección Limite Elemento Limite de detección Limite

máximo máximo
permisible permisible
Al 0.0001 Horno de 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30
grafito

As 0.00003 hidruros 0.05 Mn 0.00015 Flama 0.15

Ba 0.00035 Horno de 0.70 Hg 0.0001 Vapor frío 0.001

grafito

Cd 0.000002 Horno de 0.005 Pb 0.00005 Horno de 0.010

grafito grafito

Cu 0.0015 Flama 2.0 Na 0.0003 Flama 200

Cr 0.000004 Horno de 0.05 Zn 0.0015 Flama 5.00

grafito

Unidades de mg/l Limites de detección de flama

Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío
* Limite máximo permisible en
la norma de calidad de agua potable Limites de detección de horno de grafito

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 Comparativo
Flama
 Rápida
 Resultados de 5 a 10 seg
 El volumen de muestra
es de ml
 Interferencias bien
documentadas
 Las concentraciones
analizables se encuentran
en el rango de mg/l
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Horno de Grafito Generador de hidruros
 Resultados de 2 a 3  Resultados de 20 a 35
minutos segundos
 El volumen de muestra  El volumen de muestra
es de ul empleados es de 1 ó 10
 Las interferencias son ml
controladas usando  Aplicable a As, Se, Bi, Te,
condiciones STPF Sb, Sn y Hg.
 Las concentraciones  Las concentraciones
analizables están en el analizables están en el
orden de ug/l (trazas) orden de ug/l (trazas)