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Determinación de G&A

Método EPA 1664 A


ALCANCE
Con este método se determinará la concentración de Grasas y Aceites solubles
en Hexano en aguas superficiales, salinas y aguas residuales domésticas e
industriales
REACTIVOS
 Aguas Destilada
 Ácido Sulfúrico o Ácido Clorhídrico concentrado
 n-Hexano entre el 85% y el 99% de pureza, punto de ebullición 69°C, libre de
residuos
 Sulfato de Sodio anhidro granular o tierra diatomácea
TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA
MUESTRA
Para aguas de tipo industrial la toma de muestra se debe realizar puntual
 Tome la muestra de forma directa del vertimiento y evitando llenar totalmente
el frasco.
 La tapa debe estar provista de una lámina de papel aluminio que impida el
contacto de la muestra con el interior de la tapa.
 La muestra se debe tomar en frasco de vidrio claro de boca ancha con
capacidad máxima de un litro, previamente calibrado y evitando subdividir la
muestra en el laboratorio. Si la botella no está calibrada, demarque el nivel en
el frasco para posterior determinación del volumen de muestra.
TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA
MUESTRA
 El frasco debe estar previamente enjuagado con el solvente para remover
cualquier película de detergente.
 Adicione a las muestras HCl o H2SO4 concentrado hasta pH< 2, con el fin de
romper las emulsiones e hidrolizar los jabones y detergentes, los cuales
pierden su componente polar y revierten a una estructura hidrocarbonada
que es incluida en la determinación. Verifique el pH con papel indicador y
acidifique la muestra en la botella.
 Cuando se requiere información acerca del promedio de concentración de
grasas y aceites sobre un periodo de tiempo extenso, analizar porciones
individuales tomadas a intervalos de tiempo predeterminados, esta muestra
no se puede componer.
 La muestra preservada se puede almacenar durante un periodo máximo de
28 días a una temperatura de 4°C.
PROCEDIMIENTO
 Verter 1 L de muestra de agua residual al embudo de separación,
previamente acidificada a pH < 2 con H2SO4 o HCl
 Agregar 30 mL de n-Hexano
 Cerrar el embudo de separación y agitar fuertemente para garantizar mezcla
completa y enjuagar completamente las paredes del embudo. Para liberar el
exceso de presión se debe suspender la agitación, abrir el embudo para
liberar vapores, cerrar y continuar con la agitación. Hacer esto 4 veces
 Dejar en reposo durante 10 minutos para separar ambas fases
 Drenar la fase acuosa (la fase de la parte de abajo). Drenar una mínima parte
de la fase orgánica para garantizar la ausencia de agua en el embudo de
separación. El drenado se debe depositar en el recipiente donde se tomó la
muestra inicialmente.
 Ubicar el papel filtro en el embudo de filtración y agregar 10 g de Na2SO4
anhidro y enjuagar con n-Hexano. Descartar el filtrado.
PROCEDIMIENTO
 Drenar la fase orgánica a través del papel filtro sobre el recipiente que
contiene las esferas de silicona. El recipiente junto con las esferas debe estar
previamente pesado.
 Repetir el proceso de extracción con la fase acuosa que se dreno
inicialmente, utilizando 30 mL de n-Hexano nuevo y agregar la fase orgánica
resultante al recipiente de vidrio con las esferas de silicona
 Repetir el proceso de extracción con la fase acuosa que se dreno en la
segunda extracción, utilizando 30 mL de n-Hexano nuevo y agregar la fase
orgánica resultante al recipiente de vidrio con las esferas de silicona
 Se generaron tres fases orgánicas de tres procesos de extracción, las tres
fases orgánicas estarán contenidas en el mismo recipiente de vidrio con las
esferas de silicona.
 Al finalizar las tres extracciones, enjuagar la punta del embudo de
separación, el papel filtro y el embudo de filtración con 5 mL de n-Hexano
PROCEDIMIENTO
 De aquí en adelante el método indica que se debe destilar el hexano,
procedimiento similar al Análisis de G&A con Soxhlet.
Determinación de G&A
Método EPA 1664 A, empleando el
equipo Xenosep sin recuperación de
Solvente
REACTIVOS
 Aguas Destilada.
 Ácido Sulfúrico o Ácido Clorhídrico concentrado.
 n-Hexano entre el 85% y el 99% de pureza, punto de ebullición 69°C, libre de
residuos.
 Sulfato de Sodio anhidro granular.
 Metanol.
EQUIPOS
Xenosep Starter Kit que consta de los siguientes ítems:

Embudo Xenosep Soporte Filtración Acople Embudo y Erlenmeyer 1 L


Soporte Filtración

Soporte papel Pinzas para columna


Filtro de sulfato de sodio Erlenmeyer para
Mangueras de
muestra final
conexión
EQUIPOS
Xenosep Starter Kit que consta de los siguientes ítems:

Columna soporte Válvula de tres Válvula de tres Tubo recolección


sulfato de sodio vías para vacío vías para vacío de residuos

Pinzas soporte Sujetador del


universal equipo al soporte
universal
EQUIPOS
 Bomba de Vacío
 Balanza Analítica
 Desecador
 pHmetro
 Soporte Universal, 178 x 330 mm de base
TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA
MUESTRA
Para aguas de tipo industrial la toma de muestra se debe realizar puntual
 Tome la muestra de forma directa del vertimiento y evitando llenar totalmente
el frasco.
 La tapa debe estar provista de una lámina de papel aluminio que impida el
contacto de la muestra con el interior de la tapa.
 La muestra se debe tomar en frasco de vidrio claro de boca ancha con
capacidad máxima de un litro, previamente calibrado y evitando subdividir la
muestra en el laboratorio. Si la botella no está calibrada, demarque el nivel en
el frasco para posterior determinación del volumen de muestra.
TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA
MUESTRA
 El frasco debe estar previamente enjuagado con el solvente para remover
cualquier película de detergente.
 Adicione a las muestras HCl o H2SO4 concentrado hasta pH< 2, con el fin de
romper las emulsiones e hidrolizar los jabones y detergentes, los cuales
pierden su componente polar y revierten a una estructura hidrocarbonada
que es incluida en la determinación. Verifique el pH con papel indicador y
acidifique la muestra en la botella.
 Cuando se requiere información acerca del promedio de concentración de
grasas y aceites sobre un periodo de tiempo extenso, analizar porciones
individuales tomadas a intervalos de tiempo predeterminados, esta muestra
no se puede componer.
 La muestra preservada se puede almacenar durante un periodo máximo de
28 días a una temperatura de 4°C.
ACONDICIONAMIENTO DEL FILTRO
 Instalar correctamente los elementos del equipo Xenosep, incluyendo el pape
filtro y la bomba de vacío. Verificar instrucciones del fabricante.
 Enjuagar el embudo con 10 mL de n-Hexano, esperar 5 segundos y aplicar
vacío.
 Repetir el procedimiento de enjuague con 10 mL adicionales de n-Hexano y
aplicar vacío durante 1 minuto.
 Enjuagar el embudo con 10 mL de Metanol, esperar 5 segundos y aplicar
vacío hasta retirar el Metanol del embudo. No se debe secar el papel filtro por
lo tanto el vacío solo se debe aplicar por un corto tiempo hasta que
visualmente no se observe líquido sobre el papel filtro, no importa que el
papel filtro permanezca húmedo. Esta operación debe tardar 5 segundos
aproximadamente.
 Remover el tubo de recolección de residuos y disponer correctamente.
ACONDICIONAMIENTO DEL FILTRO
 Enjuagar el embudo con 20 mL de Agua Desionizada, el líquido caerá al
Erlenmeyer de 1L.
 Si el papel filtro se seca se debe repetir el procedimiento de enjuague con
metanol y luego agua desionizada.
 El equipo está listo y el papel filtro está preparado para la filtración de la
muestra.
INSTALACIÓN DEL EQUIPO

TUBO RECOLECCIÓN DE
RESIDUOS
INSTALACIÓN DEL EQUIPO
SOPORTE PAPEL
FILTRO
ACOPLE

PAPEL FILTRO

SOPORTE PARA
FILTRACIÓN

PINZAS PARA SUJETAR


EMBUDO Y SOPORTE
EMBUDO
DE FILTRACIÓN
PROCEDIMIENTO
Paso 1:
 Verter lentamente 1 L de muestra de agua residual al embudo, previamente
acidificada a pH < 2 con H2SO4 o HCl y aplicar vacío.
 El vacío se debe aplicar durante el vaciado de la muestra al embudo y se
debe tener especial cuidado de no superar el nivel señalado en el embudo
mientras se está filtrando la muestra.
 Cuando se termine la filtración continuar aplicando vacío durante 4 minutos.
 Después de los cuatro minutos se debe trasladar el embudo junto con el
papel filtro y los demás accesorios hacia la columna de vidrio que contiene
Sulfato de Sodio Anhidro para la eliminación de Agua. Ver Imagen.
 Cerrar la línea de vació del filtro
FILTRACIÓN DE LA MUESTRA

TENER CUIDADO DE NO SUPERAR


ESTE NIVEL MIENTRAS SE ESTÁ
FILTRANDO LA MUESTRA Y
APLICANDO VACÍO
TRASLADO DE PIEZAS
PROCEDIMIENTO
Paso 2:
 Adicionar 10 mL de n-Hexano al recipiente que contenía la muestra inicial (El
recipiente de vidrio de boca ancha donde se depositó la muestra a analizar).
 Cerrar el frasco, ubicar horizontalmente y agitar de forma circular de tal
manera que el hexano recorra la tapa y las paredes del mismo.
 Con una pipeta de 15 mL, retirar el hexano del frasco y utilizarlo para
enjuagar el embudo unas tres veces.
 Hacer el procedimiento de enjuague del frasco y el embudo dos veces mas.
 Aplicar vacío para hacer pasar la solución del embudo a través de la columna
de Sulfato de Sodio para eliminar el agua de la muestra.
 Enjuagar el embudo con otros 10 mL de hexano y aplicar vacío.
 La muestra final se recolectará en un Erlenmeyer de vidrio.
ENJUAGUE DEL FRASCO Y EL EMBUDO

AGITAR EN FORMA CIRCULAR

ENJUAGAR EL EMBUDO CON EL


DEPOSITAR LOS 10 mL DE HEXANO
HEXANO
PROCEDIMIENTO
Paso 3:
 Verter la muestra final en el recipiente de aluminio previamente pesado.
 Evaporar el hexano con ayuda de aire. Se recomienda hacer este
procedimiento en una cabina de extracción durante 2 minutos. De no contra
con una cabina de extracción, utilizar una línea de aire comprimido libre de
aceite en un área abierta para evitar respiración del solvente.
 Poner el recipiente sobre la estufa a 105 °C hasta que se observen puntos
secos en su interior.
 Retirar de la estufa y emplear el método de secado utilizado en la
evaporación inicial para secar por completo la muestra.
 Ubicar el recipiente dentro del Desecador por 30 minutos
 Retirar del desecador y pesar en la balanza analítica.
SECADO DE LA MUESTRA
VERTER LA MUESTRA AL
RECIPIENTE DE ALUMINIO

RETIRAR DE LA ESTUFA CUANDO SE DEJAR CONTRA UNA CORRIENTE DE AIRE


OBSERVEN ESPACIOS SECOS EN LA MUESTRA HASTA QUE SE OBSERVE COMPLETAMENTE
SECO
RESULTADOS
Wini: Peso del recipiente de vidrio, sin muestra, en mg
Wfin: Peso del recipiente de vidrio con la muestra seca, en mg.
Concentración de G&A = (Wini – Wfin) / 1LMuestra , en ppm de G&A
COMPARATIVO XENOSEP VS SOXHLET
Equipo XENOSEP SOXHLET
Kit Xenosep $ 2.900.000 -
Filtros SPE $ 634.000 -
Estufa $ 2.700.000 $ 2.700.000
Soxhlet (incluyendo Soporte, pinzas,
- $ 1.020.000
musolina)
B. Vacío $ 2.000.000 $ 2.000.000
Soporte Universal $ 29.600 -
Ac. Clorhídrico $ 84.000 $ 84.000
n-Hexano $ 145.600 $ 145.600
Metanol $ 74.000 -
B. Analítica $ 5.412.000 $ 5.412.000
Pinza Extensión dos dedos con nuez $ 23.200 -
Desecador $ 450.000 $ 450.000
Inversión ($) $ 14.452.400 $ 11.811.600

Parámetro XENOSEP SOXHLET


Metodología ampliamente desarrollada No Si
Metodología aprobada por el IDEAM No Si
Tiempo de Análisis 4 8
Límite de Detección 5 5
Costo Análisis $ 20.500
Inversión ($) $ 14.452.400 $ 11.811.600