Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Kesetimbangan Distribusi
Distribusi molekul sampel diantara kedua fase
ditentukan oleh koefisien distribusi (= koefisien
partisi)
CS
K
CM
Cs = kadar molekul sampel dalam fase diam
CM = kadar molekul sampel dalam fase bergerak
K VS K = koefisien distribusi
k
' Vs = volume fase diam
VM = volume fase bergerak
VM
Kecepatan alir molekul
1
Kecepatan alir molekul u
1 k '
1
tR = Panjang (1 k ' ) t M (1 k ' )
Kecepatan
tM = waktu yang diperlukan oleh fase bergerak untuk
melintasi kolom tsb
K’ = faktor kapasitas
Volume retensi (VR) :
VR t R F
VR VM (1 k ' )
VR VM K Vs
tR = waktu retensi
F = kecepatan volumetrik fase bergerak
Vs = volume fase diam
VM = volume fase bergerak
Resolusi ( R ) :
kemampuan suatu kolom untuk dapat
memisahkan
2(t 2 t1 )
R
w1 w2
Kromatogram
ideal
Kromatogram non-ideal
Pedoman memperbaiki resolusi:
1. Memperbesar tR
a. Kolom diperpanjang, L
b. Jumlah fase diam diperbesar, Vs
c. Manipulasi faktor pemisahan
o Menurunkan suhu
o Memilih fase diam yang lebih
cocok
o Memilih fase bergerak yang cocok
(bila berupa cairan)
Pedoman memperbaiki resolusi:
• Rumus 2
(n)(XY ) (X )(Y )
b
( n)(X 2 ) (X ) 2
__ ___
a Y b. X
Gambar. Kurva regresi linear
b. Cara standar internal
• Standar internal digunakan sbg pengawasan
thp volume injeksi.
• Dengan standar internal tsb rasio luas puncak
standar dan luas puncak analit adalah tetap.
• Sehingga kurvanya mrp hubungan rasio luas
puncak dg kadar analit.
• Puncak a belum diketahui kadarnya, untuk
mencari kadar digunakan puncak-puncak pada b
yg telah ditambahkan senyawa yg sama dg kadar
yg sudah diketahui.
• Jika luas puncak setelah penambahan diketahui
dan luas puncak mula-mula sebelum
ditambahkan juga diketahui , maka kadar setelah
penambahan diperoleh dg ekstrapolasi dg kurva
regresi linear.
• Kadar sampel diperoleh dg pengurangan kadar
stlh penambahan dg kadar yg ditambahkan.
c. Cara standar addisi ( penambahan standar)
• Cara ini digunakan untuk analit-analit yg
berkadar kecil sehingga detektor tidak mampu
mendeteksi.
• Sampel direplikasi dg jumlah tertentu, dan
sejumlah seri standar dg kadar bervariasi
ditambahkan kedalam masing-masing sampel,
lalu dibaca sinyal dg GC
• Data hasil pembacaan dibuat kurva regresi linear
sehinga didapat persamaan garis regresi linear
sbb: Y = bX + a
• Untuk menghitung kadar analit didalam sampel
dg pers : Cx = a/b
Contoh soal
Supercritical Fluid Chromatography
• The mobile phase is a supercritical fluid (a
fluid above its critical T and critical
pressure)
• Supercritical fluid properties (density,
viscosity, and refractive index) vary with T
&P
Supercritical Fluids
• At temperatures and pressures above its critical
temperature and pressure (critical point), a substance
is called a supercritical fluid. The critical
temperature is the temperature above which a distinct
liquid phase cannot exist. The vapor pressure at its
critical temperature is its critical pressure.