Análisis Instrumental de

Productos Agroindustriales

Dr. Gilbert Rodríguez Paucar

 Introducción

• Las Investigaciones en Ciencia y Tecnología

Agroindustrial requieren de la determinación de
características y composición del producto
Agroindustrial.

• La Tendencia y Demanda de los consumidores y

las regulaciones nacionales e internacionales
demandan monitorear la composición de los
alimentos para garantizar la calidad e inocuidad
de los mismo.
• Las características de los alimentos(composición
química, propiedades Físicas, Sensoriales,
microbiológicas, contaminantes, residuos de pesticidas,
etc.) se utilizan para responder a preguntas específicas
a efectos de regulación y de control de calidad.

• La naturaleza de la muestra y la razón específica del

análisis determinan la elección del método de análisis.

• La rapidez, la precisión, exactitud y robustez son claves

en esta elección

• Hacer una buena elección de la técnica analítica para

una aplicación específica requiere de un buen
conocimiento de las diversas técnicas.
 TENDENCIAS Y EXIGENCIAS
CONSUMIDORES:

• Tienen muchas alternativas con respecto al

suministro de alimentos. DEMANDAN: alta calidad,
nutritivos, inocuos y buena relación calidad/precio
• Su preocupación por la inocuidad, ha incrementado
los análisis de los alimentos para alérgenos, residuos
de plaguicidas, y productos procedentes de la
modificación genética.
• La Relación dieta/salud tal como la demanda de
alimentos con bajo contenido graso, a desafiado a la
Agroindustria a desarrollar productos: «sin, bajo en,
o reducido en grasas» o con alta relación omega-
3/omega-6.
• Disminución de productos grasos vinculados con el
cáncer, grasas saturadas, riesgo de enfermedades
coronarias y grasas trans.
• Sustitutos de grasa.
• Alimentos funcionales.
 TENDENCIAS Y EXIGENCIAS
AGROINDUSTRIA

• Para competir en el mercado.

• Cumplir con la reglamentación
vigente.
• Suministro de materia prima,
materiales de empacado.
• Nuevos insumos.
• Costos vinculados a
composición. Ejemplo:
contenido de grasa en el
tanque de leche cruda
determina cantidad de dinero
que se le pagara a productor.
 Reglamentos gubernamentales, normativas y
políticas internacionales
Para comercializar alimentos de alta calidad y seguros debemos
cumplir las Leyes nacional e internacionales, ejemplo:

D.S. 007-98-SA, Reglamento de vigilancia sanitaria de alimentos y

bebidas
D. L. 1062: Ley de inocuidad de los alimentos
D.S. 034:2008-AG Reglamento de ley de inocuidad de los alimentos
R. M. N º 461-2007/MINSA“N.S. para análisis microbiológico de
superficies en contacto con alimentos y bebidas ”
Norma sobre criterios microbiológicos - 2008
Normas de etiquetado nutricional - Indecopi
Normas Good Manufacturing Practice (GMP) de BPF
Sistema Hazard Analysis and Critical Control Point system (HACCP)
Codex Alimentarius Comission :Comisión del Código Alimentario
FDA, Administración para los alimentos y los medicamentos.
ISO – 9000. ISO - 22000
 TIPOS DE MUESTRAS ANALIZADAS

El análisis químico de alimentos es parte importante para:

• Soporte de Programa de aseguramiento de calidad en el
procesado de alimentos, ingredientes ,materia prima.
• Durante procesamiento hasta producto final.
• Formulación y desarrollo de nuevos productos.
• Evaluación de nuevos procesos para fabricación de alimentos.
• Identificación del origen de los problemas en productos
inaceptables.
• Naturaleza de la muestra y manera en que la información
obtenida será utilizada puede determinar el método de análisis
específico.
 Validez del método
Standard reference materials or check samples: Materiales de
referencia certificados o muestras de comprobación.

• USA from the National Institute of Standards and Technology (NIST).

Instituto Nacional de las normas y tecnología
• Canada from the Center for Land and Biological Resource Research.:
centro para la investigación del campo y los RB
• Europe from the Institute for Reference Materials and
Measurements: Ist. Pa los materiales de referencia y las medids
• Belgium from the Community Bureau of Reference (BCR).: Oficina
comunitaria de referencia
• AACC International (American Association of Cereal Chemist):
ofrece muestras de comparación)
• American Oil Chemist s Society (AOCS, sociedad americana de los
químicos del aceite)
 Métodos oficiales

• Normas Técnicas Peruanas, NTP – INDECOPI

• AOAC International, Comenzó en 1884 para satisfacer las

necesidades de Métodos analíticos necesarios para organizaciones
gubernamentales de reglamentación e investigación.

• Association of Official Analytical Chemists (Asociación de los

químicos Analíticos oficiales)

• Los métodos oficiales de análisis de la AOAC Internacional incluye

métodos adecuados para una amplia variedad de productos y otros
materiales. Estos métodos a menudo se especifican por la FDA con
respecto a los requisitos legales para los productos alimenticios.
Tabla de Contenidos de Métodos Oficiales de Análisis
de la AOAC Internacional (2007)
Tabla de Contenidos de Métodos aprobados de
la AACC Internacional (2010).

American association of Ceral chemist (Calidad panadera, pruebas físicas de masa,

productos de cereales, )
 Tabla de Contenidos de 2009 de Métodos Oficiales y métodos
recomendados de la Sociedad americana de Química del aceite.
Contenido del cap. 15 sobre métodos físicos y químicos
del libro métodos estandarizados para análisis de
productos lácteos.
Composición de
alimentos y
métodos de
análisis
 Clasificación de los métodos analíticos

• Los métodos analíticos se suelen clasificar

en:
– Clásicos (métodos de química húmeda)
– Instrumentales

• Esta clasificación es en gran medida una

clasificación histórica, los métodos clásicos
precedieron en un siglo o más a los métodos
instrumentales
 Métodos clásicos
 Separación de los componentes de interés
(analitos) de una muestra, mediante:
• Precipitación
• Extracción
• Destilación

 Análisis Cualitativos
• Los componentes ya separados se trataban
con reactivos dando origen a productos que se
podían identificar por su color, punto de
ebullición o de fusión, su solubilidad, su olor,
su actividad óptica o su índice de refracción.

 Análisis Cuantitativos
• La cantidad de analito se determinaba
mediante medidas gravimétricas o
volumétricas.
 Métodos instrumentales
• A principios del siglo XX, se comenzaron a usar
fenómenos distintos para resolver los problemas
analíticos
– Las propiedades físicas
• Conductividad
• El potencial del electrodo
• La absorción o emisión de luz
• La relación masa/carga y la
• Fluorescencia
• A estos métodos más modernos para la separación y
determinación de especies químicas se les conoce,
en conjunto como métodos instrumentales de
análisis.
 Propiedades químicas y físicas que se emplean en los métodos
instrumentales

interacción
del analito y
la radiación
electromag-
nética

eléctricas

diversas
propiedades
 Procedimientos instrumentales
• Además de los métodos
señalados, existe un
grupo de
procedimientos
instrumentales que se
utilizan para separar y
resolver compuestos
afines.

• La mayoría de ellos
están relacionados con
la cromatografía y la
electroforesis.
 Instrumentos para el análisis
• Un instrumento para el análisis químico transforma la
información relacionada con las propiedades físicas o
químicas del analito en información que pueda ser
manipulada e interpretada por el ser humano.

• Se puede considerar como un dispositivo de comunicación

entre el sistema objeto de estudio y el científico.
 Proceso
• Se proporciona un estímulo, generalmente en forma de energía
electromagnética, eléctrica, mecánica o nuclear
• El estímulo provoca una respuesta del sistema objeto de estudio, esta
respuesta se rige por las leyes naturales de la Física y la Química
• La información resultante radica en el fenómeno que surge de la
interacción del estímulo con el analito.
 Instrumentos para el Análisis
Un instrumento para
un análisis químico
suele estar constituido
como máximo por
cuatro componentes
fundamentales:

–Generador de señales
–Transductor de
entrada o detector
–Procesador de
señales
–Transductor de salida
o dispositivo de
lectura
Componentes de los instrumentos
 Dominio de los datos
• En el proceso de medida colaboran una amplia
variedad de dispositivos que transforman la
información de una forma a otra.
• Para nuestro estudio de cómo funcionan los
instrumentos es importante entender la manera en
la que se codifica la información, o se transforma de
un sistema de información a otro.
• Los diferentes modos de codificar la información en
forma eléctrica se denomina dominio de los datos.
Dominio de los
datos
 Dominios no eléctricos
• El proceso de medida empieza y termina en dominios
no eléctricos. Las propiedades físicas y químicas que
son de interés concreto radican en estos dominios de
los datos.
– Entre estas propiedades se encuentran:
• La longitud de onda
• La densidad
• La composición química
• La intensidad de la luz
• La presión
• Etc.
• ¿Es posible realizar una medida completa en
dominios no eléctricos?
 Medición en dominios no eléctricos

• La determinación de la masa de un objeto usando

una balanza mecánica de brazos iguales, conlleva a la
comparación de la masa del objeto con unos pesos
patrones
• La información que representa la masa del objeto en
unidades patrón es codificada directamente por el
investigador.
• Las medidas en dominios no eléctricos se asocian con los
métodos analíticos clásicos.
• Han surgido diversos instrumentos electrónicos los cuales
recogen la información en dominios no eléctricos, la procesa
en dominios eléctricos y finalmente la presentan otra vez en
dominios no eléctricos.
• La información buscada empieza en las propiedades del
analito y termina en un número, siendo ambos dominios no
eléctricos.
• El resultado numérico final debe ser, de algún modo,
proporcional a la propiedad física o química inherente al
analito
 Dominios eléctricos
• Las distintas modalidades de codificar la información como
cantidades eléctricas se pueden subdividir en dominios
analógicos, dominios del tiempo y dominios digitales.

• Observa que el dominio digital abarca tres dominios eléctricos

y uno no eléctrico.

• Cualquier proceso de medida puede representarse como una

serie de conversiones entre distintos dominios.

• La siguiente figura es un ejemplo de esta declaración

Energía aplicada: energía
electromagnética (LASER)

La radiación interacciona con las

moléculas de quinina del agua
tónica para producir una emisión
fluorescente en una región del
espectro característica de la
quinina y cuya magnitud es
proporcional a su concentración.

La intensidad de la emisión
fluorescente, que pertenece a un
dominio no eléctrico, se codifica a
un dominio eléctrico con un
dispositivo denominado
transductor de entrada
(fotodetector)

La señal se convierte a corriente

eléctrica (dominio eléctrico)

El voltímetro digital sirve para

A: Diagrama general del Instrumento
convertir los datos de dominios
B: Representación esquemática del flujo de información a
eléctricos a no eléctricos y se
través de varios dominios de los datos en el instrumento
denomina transductor de salida
C: Leyes que rigen las transformaciones de los dominios de los
datos durante el proceso de medida.
 Dominios Analógicos

• En los dominios analógicos la información se codifica

como la magnitud de una cantidad eléctrica (tensión,
intensidad de corriente, carga o potencia).
• Son cantidades continuas en amplitud y tiempo
• Se pueden medir de manera continua, o en
momentos específicos de tiempo.
• Son susceptibles al ruido eléctrico
Ejemplo de señales analógicas
 Dominios del tiempo
• En los dominios del
tiempo, la
información se
almacena como las
variaciones de la
señal respecto al
tiempo
 Dominios del tiempo
• En los instrumentos que producen señales
periódicas, el número de ciclos de una señal
por unidad de tiempo es la frecuencia, y el
tiempo necesario para cada ciclo es su
periodo.
• Ejemplos:
– Espectroscopia Raman
– Espectrómetro de masas
– Análisis instrumental por activación neutrónica
 Dominios digitales
• En el dominio digital,
los datos se codifican
en un esquema de dos
niveles (sistema
binario)
• La característica común
a todos estos
dispositivos es que sólo
puede estar en una de
las dos únicas
posiciones posibles.
Datos digitales
 Serie y paralelo
• Los datos, dentro los instrumentos analíticos y en las
computadores, se transmiten mediante
transmisiones de datos en paralelo (distancias
cortas)
• Para transmisiones a larga distancia entre los
instrumentos u otras computadoras la comunicación
se realiza utilizando modems u otros sistemas de
transmisión de datos en serie.
 Detectores, transductores y sensores
• Estos términos se usan frecuentemente como sinónimos, pero
tienen un significado con matices diferentes.
• Detector
– Dispositivo mecánico, eléctrico o químico que identifica,
registra o indica un cambio en alguna de las variables de su
entorno, tal como la presión, la temperatura, la carga
eléctrica, la radiación electromagnética, la radiación
nuclear, las partículas o las moléculas.
– Un ejemplo es el detector de UV utilizado, a menudo, para
indicar o registrar la presencia de los analitos eluidos en
cromatografía de líquidos.
 Detectores, transductores y sensores
• Transductor
– Son los dispositivos que convierten la información en dominios no
eléctricos a dominios eléctricos y viceversa. Como ejemplo tenemos a la
fotodiodos, fotomultiplicadores, elementos piezoeléctricos, termistores y
otros.
• Sensor
– Dispositivo capaz de transformar magnitudes físicas o químicas, llamadas variables
de instrumentación, en magnitudes eléctricas. Las variables de instrumentación
dependen del tipo de sensor y pueden ser temperatura, intensidad luminosa,
distancia, aceleración, inclinación, desplazamiento, presión, fuerza, torsión,
humedad, pH, etc.
– Una magnitud eléctrica obtenida puede ser una resistencia eléctrica, una
capacidad eléctrica (como en un sensor de humedad), una tensión eléctrica (como
en un termopar), una corriente eléctrica (como un fototransistor), etc. Un sensor
se diferencia de un transductor en que el sensor está siempre en contacto con la
variable a medir o a controlar.
 Otros elementos del instrumental
• Dispositivos de lectura
– Es un transductor que convierte la información
que procede de un dominio eléctrico a otro que
sea comprensible para el observador
• Microprocesadores y computadoras en los
instrumentos
– La mayoría de los instrumentos analíticos en la
actualidad disponen de uno o más dispositivos
electrónicos que se encargan de adquirir, procesar,
almacenar y transmitir la información
Selección de un método analítico
 Definición del problema

1. ¿Qué exactitud se requiere?

2. ¿De cuanta muestra se dispone?
3. ¿En qué intervalo de concentración está el
analito?
4. ¿Qué componentes de la muestra interfieren?
5. ¿Cuáles son la propiedades físicas y químicas de
la matriz de la muestra?
6. ¿Cuántas muestra hay que realizar?
Parámetros
de calidad
Criterios
Cuantitativos
 Tras características a tener en cuenta
en la elección del método

• Velocidad
• Facilidad y comodidad
• Habilidad del operador
• Costo y disponibilidad del equipo
• Costo por muestra
 Precisión
• La precisión de los datos analíticos se define
como el grado de concordancia mutua entre los
datos que se han obtenido de una misma forma.
• Indica la medida del error aleatorio, o
indeterminado de un análisis.
• Los parámetros de calidad de la precisión son:
– La desviación estándar absoluta
– La desviación estándar relativa
– El coeficiente de variación y
– La varianza
 Sensibilidad
• Es una medida de la capacidad de un instrumento
o método, de diferenciar pequeñas variaciones
en la concentración del analito.
• Dos factores limitan la sensibilidad:
– La pendiente de la curva de calibrado y
– La reproducibilidad o precisión del sistema de medida.
• Entre dos métodos que tengan igual precisión,
será más sensible aquel cuya curva de calibrado
tenga mayor pendiente.
¿Qué gráfica tiene mayor sensibilidad?
Señal

Señal

Señal
Concentración Concentración Concentración

a b c
 Límite de detección
• Es la mínima concentración o la mínima masa de
analito que se puede detectar para un nivel de
confianza dado
Intervalo lineal
 Selectividad
• La selectividad de un
método analítico indica el
grado de ausencia de
interferencia con otras
especies que contienen la
matriz de la muestra.

• Por lo general, ningún

método analítico está
totalmente libre de estas
interferencias y, con
frecuencia, hay que realizar
diversas etapas para
minimizar sus efectos.
 Relación señal/ruido
• Ruido: variación al azar en
la señal
• Señal: respuesta neta de
una muestra para un
método dado.

(Nota: Un valor de S/N=2 es el mínimo

necesario para detectar con fiabilidad una
señal analítica de la muestra con respecto
al ruido de fondo.
 Errores
• La medida siempre debe estar guiada por los principios de exactitud y
precisión

• Se debe realizar, cualquier experimento o medida, de acuerdo con las

directrices que marca la estadística.

• En los análisis cuantitativos, los errores que aparezcan en ellos son de

gran importancia.

• No existen resultados cuantitativos válidos, si no van acompañados de

una estimación de los errores inherentes a ellos
 Tipos de errores

• Errores Accidentales
Perdida de parte de muestra, contaminación, o avería de
instrumento .Esto lleva a comenzar de nuevo

• Errores Sistemáticos o Determinados

Aquellos que pueden determinarse y probablemente
evitarse o corregirse

• Errores aleatorios o indeterminados

Errores fortuitos cuya magnitud y signo no pueden
predecirse ni calcularse
Parámetros estadísticos
 Sesgo
• El sesgo mide el error sistemático, o determinado de
un método analítico
• Se puede considerar que la media de 20 a 30 análisis
replicados es una buena estimación de la media de la
población de la concentración de un analito en una
muestra cuya concentración verdadera es xt
• En general, al desarrollar un método analítico, todos
los esfuerzos se dirigen hacia la identificación de la
causa del sesgo y a su eliminación o corrección, una
forma puede ser el calibrado del instrumento.
Métodos Ópticos de Análisis
Instrumental
 La interacción de la radiación
electromagnética con la materia se
aplica a distintos métodos de análisis
instrumental que reciben el nombre
de métodos ópticos
El Espectro Electromagnético
 Propiedades de la radiación
Electromagnética
Dualidad ONDA-PARTÍCULA

• VISION CLASICA: La RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA puede

describirse como una ONDA con propiedades como longitud de
onda, frecuencia, velocidad y amplitud

• VISION CUANTICA: La RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA puede

describirse como paquetes discretos de energía o partículas, llamados
FOTONES o CUANTOS

Ambas visiones no son contradictorias, sino complementarias. La visión

clásica sirve para explicar fenómenos como reflexión, refracción,
interferencia y difracción, mientras que no es útil para explicar
fenómenos como la absorción y la emisión
 Propiedades de la radiación
Electromagnética
La RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA no requiere un medio de soporte
para su transmisión, por lo que se transmite fácilmente en el vacío
LONGITUD DE ONDA es la distancia entre dos puntos
máximos o mínimos sucesivos
 Propiedades ondulatorias
La Frecuencia de una onda
electromagnética, es el
numero de oscilaciones que
ocurren en 1 s.
La unidad de frecuencia es el
hertzio (Hz), que
corresponde a un ciclo por
segundo:
1 Hz = 1 s-1.
La frecuencia de un haz de
radiación electromagnética
no cambia a su paso por
medios distintos.
La Amplitud de una onda
electromagnética es una cantidad
vectorial con la que se mide la
fuerza del campo eléctrico o
magnético en un punto máximo
de la onda
El periodo de una onda
electromagnética es el tiempo en
segundos necesario para que
máximos o mínimos sucesivos
crucen un punto en el espacio.
Espectro electromagnético
Espectro electromagnético
Modificación del analito por interacción con la Radiación
 Interacción de la energía con la muestra

Reflexión

Luz Incidente Luz Transmitida

Absorción

Detector
Reflexión procesador
Dispersión
Fuente
luminosa Monocromador,
Prisma o red de
difracción
Muestra en
disolución
 Clasificación básica del los métodos ópticos

Métodos espectrales Métodos no espectrales

Moleculares Atómicos Turbidimetria

Nefelometria
Refractometria
Polarimetria
Absorción UV-vis
IR Absorción atómica
Fluorescencia Emisión atómica
Fosforescencia Rayos X (A,E)
Clasificación básica del los métodos ópticos en función
al tipo de interacción radiación- materia
Espectrofotometría UV-vis
Absorción de la
Espectrofotometría IR
Radiación
Espectrofotometría RX
Emisión atómica
Emisión de la
Fotometria de llama
Radiación
Fluorescencia

Refracción de la
Refractometría
Radiación

Rotación de la
Polarimetría
Radiación

Dispersión de la Turbidimetría
Radiación Nefelometría
Métodos espectroscópicos generales basados en la
radiación electromagnética
 COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS
ESPECTROSCÓPICOS

• Elementos básicos de la instrumentación

utilizada.
• Fuentes
• Selectores de longitud de onda: filtros de
absorción y de interferencia y
monocromadores de prisma y red
• Recipientes para las muestras
• Detectores (fotónicos y térmicos)
 Los instrumentos usados para estudiar la absorción o la emisión de la
radiación electromagnética en función de la λ conocidos como
ESPECTROFOTÓMETROS constan de 5 elementos básicos :
• Fuente estable de energía radiante.
• Dispositivo que aísle una determinada región del espectro.
• Recipiente transparente a la radiación para contener la muestra.
• Detector de radiación que convierte a la energía radiante en una
señal de medida.
• Indicador de señal : sistema de procesamiento y lectura de la señal
Absorción

Fluorescencia,
fosforescencia
y dispersión

Emisión y
quimioluminiscencia
 MATERIALES DE
LOS
COMPONENTES
OPTICOS

En la Figura se
muestran que tipo
de material se
emplea en función
de la λ (región
espectral) para
cubetas , ventanas,
lentes, prismas y
selectores de λ.
 FUENTES DE
RADIACIÓN Y
DETECTORES

En la Figura se
resumen los
diferentes
sistemas de
detección de la
señal así como las
fuentes usadas en
función de la λ
(región espectral).
 FUENTES DE RADIACIÓN
• Su misión es la generación de un haz de radiación con suficiente potencia de salida
y estabilidad para que se detecte y se mida con facilidad.
• Pueden ser CONTINUAS , que emiten radiación que varia su intensidad en un
amplio Δλ y DISCONTINUAS O DE LÍNEAS, que emiten un número limitado de
líneas o bandas de radiación, cada una de las cuales abarca un limitado Δλ.

FUENTES USADAS EN ESPECTROSCOPÍA

FUENTE Δλ (nm) TIPO DE ESPECTROSCOPIA
Lámpara de Xenón 250-600 Fluorescencia molecular y Raman
Lámpara de
160-380 Absorción molecular (UV)
Hidrogeno/Deuterio
Lámpara de Wolframio 350-2200 Absorción molecular (Visible/IR cercano)
CONTINUAS Lámpara de
240-2500 Absorción molecular (UV/Visible/IR cercano)
Wolframio/Halógeno
Lámpara de Nicrom 750-20000 Absorción molecular (IR)
Lámpara de Nernst 400-20000 Absorción molecular (IR)
Fuente Globar 1200-40000 Absorción molecular (IR)
Lámpara de Cátodo hueco UV-Visible Absorción y fluorescencia atómica
Lámpara de descarga sin
UV-Visible Absorción y fluorescencia atómica
electrodos
DE LINEAS Lámpara de vapor Absorción atómica, Fluorescencia molecular
UV-Visible
metálico y Raman
Absorción molecular , Fluorescencia
Lámpara LASER UV-Visible-IR
molecular y Raman
 Lámpara de Wolframio
Lámpara de Deuterio
FUENTES DE RADIACIÓN

Visible/IR

Arco de Xenón
CONTINUAS
UV
 SELECTORES DE LONGITUD DE ONDA
• La mayoría de los métodos espectroscópicos necesitan
una radiación de un grupo limitado y continuo de λ
estrechas denominado banda.
• Para aislar una banda estrecha se utilizan dos tipos de
selectores: FILTROS Y MONOCROMADORES

FILTROS
• Absorben la radiación procedente de la fuente continua
excepto una banda. Se caracterizan por su λ de
transmisión máxima y el ancho efectivo de banda, que es
la anchura de la banda para que la absorbancia se
reduzca a la mitad. Pueden ser de dos tipos:

– De Absorción : Limitan la radiación absorbiendo ciertas

regiones del espectro, y que producen anchos efectivos de
banda entre 30 y 250 nm.
– De Interferencia: Se basan en la interferencia óptica para
producir bandas relativamente estrechas. Se construyen
con un dieléctrico transparente, CaF2 MgF2, que ocupa el
espacio entre dos películas metálicas semitransparentes
muy delgadas, generalmente de Ag. Todo ello colocado
entre dos capas de vidrio transparente.
MONOCROMADORES
Dispersan la radiación separando espacialmente las distintas λ de la luz policromática
proporcionando bandas de anchura pequeña. Varían de forma continua y en un amplio Δλ
y al mismo tiempo aíslan una pequeña banda de la luz policromática.

COMPONENTES:
1. Rendija de entrada
2. Lente colimadora o espejo cóncavo que produce un haz paralelo de radiación
3. Elemento que dispersa la radiación en sus longitudes de onda individuales:
prisma o red
4. Elemento de enfoque de salida
5. Rendija de salida
 RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS
Todos los métodos espectroscópicos , excepto los atómicos emplean un recipiente
que contenga a la muestra.

• Reciben el nombre de celda o cubeta y se fabrican de :

 plástico o vidrio (para la región Visible)
 sílice fundido (cuarzo) (para la región Visible y UV por debajo de 350 nm e IR hasta
3000 nm )
 vidrio de silicato para medidas entre 375 y 2000 nm (V e IR)
 NaCl para la región del IR
• La longitud mas común en la trayectoria de las cubetas para Visible y UV, suele
ser de 1 cm, aunque las puede haber menores o mayores.
• Hay cubetas acopladas a los sistemas de medidas continuas (FIA o HPLC), a
través de las cuales pasa el flujo de muestra.
 RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS

Portacubetas

Cubeta: disolución de medida

Refrigerante: baño termostático ,

Peltier cooler
 DETECTORES
• Dispositivo que convierte una propiedad física en una señal de medida , si
esa señal es eléctrica y puede amplificarse, manipularse y finalmente
convertirse en números que representan la magnitud de la señal original,
se trata de un transductor.
• Un transductor ideal de radiación electromagnética debe responder
rápidamente a bajos niveles de energía radiante en un amplio Δλ.

TIPOS DE DETECTORES

FOTÓNICOS :
 Se basan en la interacción de la radiación (fotones) con una superficie
reactiva que produce electrones (fotoemisión) o que eleva electrones a
estados de E a los cuales pueden producir electricidad (fotoconducción).
 Su uso esta restringido a las regiones UV-Visible, ya que los fotones de
estas 𝜗 no tienen suficiente E para producir fotoemisión en la región del IR

DE CALOR O TERMICOS :
 Poseen una diminuta superficie ennegrecida que al absorber la radiación
IR (E), y en consecuencia aumenta la temperatura, ese aumento se
convierte en una señal eléctrica que se amplifica y se mide
 TIPOS DE DETECTORES
FOTÓNICOS
1. Fototubos: emisión de electrones de una superficie sólida fotosensible.
2. Tubos fotomultiplicadores: superficies fotoemisoras que emiten una cascada de
electrones provocada por electrones procedentes del área fotosensible.
3. Fotodiodos de silicio: los fotones aumentan la conductancia.
4. Detectores de Fotoconductividad o diodos en fila : aumento de conductividad
debido a la producción de electrones y huecos en un semiconductor.
5. Células fotovoltaicas o de capa-barrera: la energía radiante genera una corriente en
la interfase entre una capa semiconductora y un metal

TERMICOS
1. Termopar o termopila: Una o varias parejas de metales diferentes entre los que se
desarrolla una diferencia de potencial, cuando sus temperaturas son distintas.
2. Bolómetro : un conductor (Pt o Ni) o semiconductor (Óxidos de Ni o Co), cuya R
cambia en función de la temperatura.
3. Celdas neumáticas : Cámara cilíndrica con gas Xenón con una membrana
transparente y ennegrecida que al absorber IR se calienta el gas. El otro extremo es
una membrana que se desplaza por la presión del gas al aumentar la temperatura,
la cual se determina a partir de su posición.
4. Celdas piezoeléctricas: Cristales de material piezoeléctrico ( titanato de bario o
sulfato de triglicina) situados entre dos electrodos (uno transparente al IR) se
desarrolla un voltaje que pende de la temperatura, que se mide y se amplifica.
 DETECTORES PARA ESPECTROSCOPÍA
TIPO Δλ (nm)
Fototubos 150-1000

Tubos fotomultiplicadores 150-1000

DE FOTONES Fotodiodos de Silicio 350-1100

Fotoconductores 750-3000

Células fotovoltaicas 370-780

Termopares 600-20000

Bolómetros 600-20000
TERMICOS
Celdas neumáticas 600-40000

Celdas piroeléctricas 1000-20000

 DETECTOR DE FILA O ARREGLO DE DIODOS

• Se pueden fabricar chips de Si

que contienen mas de mil
fotodiodos (0,02mm cada uno)
• Con uno o dos de estos
detectores colocados en el plano
focal (Figura) del
monocromador pueden medirse
de forma simultanea todas las
longitudes de onda.
• El chip contiene un condensador
y un interruptor electrónico por
cada diodo.
• Los espectrofotómetros con
estos detectores se denominan
multicanales.
Métodos eléctricos
 Clasificación básica:

Métodos en el
Métodos en la
seno de la
interfase
disolución

Potenciometía Conductimetría
Electrogravimetría
Columbimetría
Voltamperometria