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Tecnología de Alimentos
NORMA DE ANÁLISIS
CLASIFICACIONES : de materiales, productos, sistemas o servicios, basados
en características similares, como origen, composición, propiedades o usos
ESPECIFICACIONES: requisitos de los materiales o productos para un uso
determinado
DEFINICIONES: de términos relacionados con materiales , productos,
sistemas o servicios
MÉTODOS DE ENSAYO : abarcan el muestreo y describen los ensayos de
procedimientos usados para la determinación de propiedades y composición de
materiales.
APARTADOS DE UNA NORMA DE ANÁLISIS
Objeto y campo de aplicación
Referencias
Resumen del método
Toma de muestra
Aparatos
Reactivos y material
Procedimiento operatorio
Calculo
Informe del ensayo
Precisión de resultados
Otras normas
Observaciones
MATERIALES DE REFERENCIA
Para conseguir la exactitud de las medidas, hay que adoptar unos patrones de
referencia que sirvan de base a todos los usuarios.
El empleo de estos materiales junto con un correcto calibrado constituyen los
factores básicos en todo análisis químico aplicado.
HOMOGENEIDAD
ESTABILIDAD
BASICOS
EXACTITUD
REQUISITOS DE LOS
MATERIALES DE
REFERENCIA TRAZABILIDAD
MATRIZ
ADICIONALES
PRECISIÓN
MATERIALES DE REFERENCIA
REQUISITOS BÁSICOS
HOMOGENEIDAD
Un material certificado es homogéneo cuando no existen diferencias en el valor
certificado ni en la matriz ni entre los diferentes lotes.
Las pruebas de homogeneidad dependen de la naturaleza del material y de los
componentes que se van a certificar.
Si el material contiene diversos componentes de distinta densidad y forma se
debe avisar y proponer procedimientos para la rehomogenización
ESTABILIDAD
El material debe ser estable en el tiempo y durante su transporte y esta debe
extenderse a los parámetros certificados y a la matriz
EXACTITUD Y TRAZABILIDAD
Son exigencias básicas. Están íntimamente relacionados, por lo que la
trazabilidad no tiene sentido si no se persigue la exactitud del valor que se
certifica.
REQUISITOS ADICIONALES
PRECISION
Cualquier valor certificado debe ir acompañado del grado de incertidumbre
inherente al mismo.
Para evitar la falta de precisión, en el proceso de certificación debe emplearse
un gran número de resultados obtenidos por diferentes métodos analíticos.
SIMILITUD CON LA MUESTRA REAL
La matriz del material de referencia debe ser muy similar a la de las muestras a
analizar
MATERIALES DE REFERENCIA: ETAPAS DE PREPARACIÓN
P
A LIOFILIZACIÓN PARA REDUCIR EVITAR CONTACTOS CON SUPERFICIES
CONTENIDO EN AGUA METALICAS Y ENVASAR AL VACIO
2ª
COLAR PARA EXCLUIR FIBRAS Y EMPLEAR CEPILLO DE NYLON PARA
E PARTICULAS DE MAS DE 150μm EVITAR OBTURACION AL COLAR
T
A MATERIAL DE POLIETILENO SOBRE
UNICA HOMOGENIZACION
P CABEZAL REMOVIDO 48 HORAS
A
MEZCLA FRECUENTE DE TODA LA MASA
ENVASADO EN UNIDADES DE 15 g
DURANTE EL PROCESO DE ENVASADO
MATERIALES DE REFERENCIA. ETAPAS DE PREPARACIÓN
4ª ETAPA : EVALUACION ESTADISTICA
Para obtener un valor certificado y su limite de confianza , se someten a una evaluación estadística
los resultados obtenidos y proporcionados por los diferentes laboratorios. Cada Laboratorio
proporciona un conjunto de resultados al que se aplica un tratamiento estadístico. El valor certificado
se obtiene mediante la expresión donde r es el conjunto de resultados 1 r
x xi Ecuación 1
r i 1
Si se comprueba que los resultados aportados por los laboratorios no es diferente a la variación
dentro de los conjuntos de los resultados, se emplea el conjunto de todos los resultados obteniéndose el
valor certificado según la expresión: 1 r n
xij Ecuación 2
i
x
N i 1 j 1
Donde:
xij es el j-esimo resultado obtenido por el laboratorio i
ni es el numero de replicas del laboratorio i
N es el numero total de resultados individuales
Cuando el valor certificado se obtiene por la ecuación 1, los límites de confianza de la media vienen
dados por la expresión S1
x t (1 r )
r
r
S
2
1
x x
i 1
1 r 1
Cuando el valor certificado se obtiene por la ecuación 2, los límites de confianza de la media vienen
dados por la expresión r
S n N
2 2 2
S 2 b
i 1
i S w
N
x
ni r
r
r
xi ni xi x ni r 1
2
ij
i 1 SW
2 2 i 1
i 1 j 1
2
S w r S b
r 1 r
2
r
n
i 1
i
r
n j ni2
j 1
i 1
EMPLEO DE MATERIALES DE REFERENCIA
TRAZABILIDAD DE LA
Ag metálica
PLATA MÉTÁLICA Na OH
(99,999 %)
disuelta en HNO3
Na Cl KOH
NH3
HCl
Na2B4O3
CaCO3 (sólido)
HNO3
Na2CO3
HClO4
AgNO3
AEDT CH3COOH
H2SO4
-
(COOH)2
SCN BaCl2 METALES KIO3
I2 Na2S2O3 KMnO4
MUESTRA
SIN TOMAR
PROCESO ANALITICO RESULTADOS
SEGÚN
SIN MEDIR
REQUERIMIENTO
SIN TRATAR
MEDICION Y TOMA Y
OPERACIONES
TRANSDUCCION TRATAMIENTO
PREVIAS
SEÑAL ANALITICA DE DATOS
CALIDAD CALIDAD
CALIDAD DE LOS RESULTADOS Y PROPIEDADES ANALÍTICAS BASICAS
CALIDAD DE
REPRESENTATIVIDAD LOS
EXACTITUD
RESULTADOS
ANALITICOS
CALIDAD EN
EL TRABAJO
SELECTIVIDAD
ANALITICO
CONTROL DE CALIDAD
Para Acciones diferenciadas del
EVALUACION DE CALIDAD contrastar la trabajo ordinario, planificadas
Contraste sistemático y eficacia de y ejecutadas para obtener
continuado de las actividades resultados con un nivel de
implicadas en el control de calidad (exactitud y represen-
calidad tatividad) que satisfaga los
requisitos impuestos
PROGRAMA DE ACTIVIDADES DE GARANTIA DE CALIDAD
Etapas del Plan de Actividades para implementar la Garantía de Calidad en el
Laboratorio Analítico
CONTROL DE
CALIDAD
CORRECCIÓN EVALUACIÓN
Planificación : Diseño
Inmediata - Externa
A corto plazo Tipos
A largo plazo - Interna
Documentación y archivo Documentación y archivo
TIPOS DE AUDITORIAS DE CALIDAD
CUALITATIVAS
INTERNAS
(Auditorias de sistema)
EVALUACION DE LA
CALIDAD O
AUDITORIAS
CUANTITATIVAS EXTERNAS
(De funcionamiento)
ACREDITACION
DE PRUEBAS DE
LABORATORIOS PERICIA
EVALUACION DE LA CALIDAD (AUDITORIAS)
EVALUACION INTERNA
Se lleva a cabo por el personal del laboratorio o personal del organismo del
que depende
Formas de evaluación interna
Empleo de la estadística para comparar los resultados obtenidos por
diferentes operadores en días diferentes
Introducir muestras ciegas :
a) de composición ya establecidas
b) materiales de referencia certificados
c) muestras por duplicado
Cambios esporádicos de equipamientos y de operadores, comprobando
el grado de concordancia de los resultados
Aplicar metodologías analíticas de calidad contrastada : métodos
estándares o validados
EVALUACION DE LA CALIDAD (AUDITORIAS)
EVALUACION EXTERNA
Es un examen voluntario de la calidad de los resultados mediante la
participación de personal ajeno
Formas de evaluación externa
Usando materiales de referencia
Mediante ejercicios de intercomparación
Mediante la acreditación del laboratorio
AUDITORIAS DE SISTEMA O CUALITATIVAS
Es una inspección in situ del sistema de control del laboratorio y representa
el concepto tradicional de evaluación de la garantía de calidad para la
acreditación del laboratorio.
Se basan en visitas de inspección por personal ajeno (externa)
AUDITORIAS CUANTITATIVAS
Se basan en una evaluación cuantitativa de los resultados obtenidos
utilizando datos aportados por la estadística, empleando materiales de
referencia o mediante ejercicios de intercomparación
DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : MANUAL DE CALIDAD
de la calidad
cambio en la organización
de la calidad
cambio en la organización
ESTRUCTURA :
SECCIÓN INTRODUCTORIA (1)
Pagina inicial : Titulo, nombre de la organización, código de
identificación, nombres y firmas de los responsables
Historial de las versiones
Índice del manual
Presentación de la organización: Nombre, forma jurídica, sede social
campos de actividad y recursos técnicos y humanos
Objeto y campo de aplicación del manual: Secciones y actividades
cubiertas por el sistema de calidad descrito
Definiciones y abreviaturas : Términos específicos de las actividades o
los relativos al sistema de calidad
DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : MANUAL DE CALIDAD
ESTRUCTURA :
SECCIÓN INTRODUCTORIA (2)
Referencias: Legislativas y/o normativas en que se basa el sistema de
calidad
Gestión del manual : Procedimientos
Política de calidad: Objetivos y los compromisos de la organización en
materia de calidad
ELEMENTOS DEL SISTEMA DE CALIDAD
Organización y personal: Director, Jefes de sección, Técnicos y otro
personal
Control de instalaciones y equipos: Locales, equipos condiciones
ambientales, etc..
Gestión de documentos
Tratamientos de las no conformidades
Acciones preventivas y correctivas
Auditorias y revisión del sistema de calidad
DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : PROCEDIMIENTOS
PROCEDIMIENTOS
Los procedimientos han de tener un formato característico.
Entre los apartados que deben figurar en la mayoría de los procedimientos
se pueden destacar :
Objeto y campo de aplicación: Finalidad, actividades y partes
implicadas.
Definiciones: conceptos , términos y abreviaturas relacionadas con el
contenido del procedimiento.
Instrucciones: Explicación de las actividades, Responsables,
Periodicidad, Modos operativos, Registros
Referencias: Documentos empleados en la elaboración del
procedimiento
Ejemplos: Para la selección de personal, Revisión del sistema de calidad,
Adquisición de equipos, Calibración y verificación de equipos
DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : INSTRUCCIONES DE TRABAJO
INSTRUCCIONES DE TRABAJO
Son documentos en los que se describen de forma ordenada y detallada
todas las operaciones que hay que realizar para las actividades rutinarias
de una organización.
Facilitan que las tareas repetitivas se realicen de la manera mas parecida
posible con independencia de la persona que las realice.
Llevarán un código de identificación
Un laboratorio de análisis deberá redactar instrucciones para :
La recepción de las muestras
Identificación y almacenamiento de muestras
Realización de todos los análisis
Uso , mantenimiento , verificación y calibración de los instrumentos
DOCUMENTACIÓN / ARCHIVO : REGISTROS DEL SISTEMA DE
CALIDAD, ACTIVIDADES TÉCNICAS E INFORMES DE ENSAYO
REDACCIÓN
MODIFICACIÓN
REVISION
APROBACIÓN
DISTRIBUCIÓN MODIFICACIÓN
UTILIZACION
REVISIÓN PERIODICA O
DETECCION DE ERRORES
¿DOCUMENTO
UTIL? Con modificaciones
si
no
RETIRADA ARCHIVO HISTORICO DE
DOCUMENTOS OBSOLETOS