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El documento describe la técnica de microscopía electrónica de transmisión (TEM). TEM utiliza electrones en lugar de luz para producir imágenes de alta resolución de objetos a escala nanométrica. Los electrones interactúan con la muestra y producen imágenes y patrones de difracción que revelan detalles estructurales a nivel atómico. TEM permite obtener imágenes con magnificaciones de hasta 1,000,000x y resoluciones inferiores a 0.2 nanómetros.
El documento describe la técnica de microscopía electrónica de transmisión (TEM). TEM utiliza electrones en lugar de luz para producir imágenes de alta resolución de objetos a escala nanométrica. Los electrones interactúan con la muestra y producen imágenes y patrones de difracción que revelan detalles estructurales a nivel atómico. TEM permite obtener imágenes con magnificaciones de hasta 1,000,000x y resoluciones inferiores a 0.2 nanómetros.
El documento describe la técnica de microscopía electrónica de transmisión (TEM). TEM utiliza electrones en lugar de luz para producir imágenes de alta resolución de objetos a escala nanométrica. Los electrones interactúan con la muestra y producen imágenes y patrones de difracción que revelan detalles estructurales a nivel atómico. TEM permite obtener imágenes con magnificaciones de hasta 1,000,000x y resoluciones inferiores a 0.2 nanómetros.
TRANSMISIÓN CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES JESÚS ALEJANDRO SÁNCHEZ DÍAZ TEM
TEM es la técnica de elección para el
análisis de la microestructura interna de la muestra, evaluación. de nanoestructuras tales como partículas, fibras y películas delgadas, e imágenes de átomos. ANTECEDENTES • Un microscopio transforma un cuerpo pequeño en una imagen observable. • A principios de 1590’s Zacharias Janssen construye un microscopio con dos lentes convergentes. • 70 años después Antonie van Leeuwenhoek y Robert Hooke describen las primeras células. • En 1908 Köhler y Siedentopf desarrollan el microscopio de fluorescencia. • 1937 Ernst Ruska y Max Knoll, físicos alemanes, construyen el primer microscopio electrónico. FOTONES Y ELECTRONES A diferencia de la radiación electromagnética o fotones, los electrones son partículas que poseen carga e interactúan con la materia a través de la fuerza eléctrica.
Esto significa que los electrones que inciden
son influenciados tanto por la carga positiva del núcleo atómico como por los electrones que rodean el núcleo.
Además, el momento magnético de los
electrones es diferente de cero, por lo que también son dispersados por campos magnéticos. ÓPTICO O ELECTRÓNICO • AMBOS USAN LENTES Longitud de onda de Debroglie LONGITUDES DE ONDA
• 621nm • 0.87nm
La longitud de onda de los electrones en un microscopio electrónico de
barrido a 10 kV es entonces de 12.3 x 10-12 m (12.3 pm) mientras que en un microscopio electrónico de transmisión operando a 200 kV la longitud de onda es de 2.5 pm. En comparación, la longitud de onda de los rayos-X utilizados en un difracción de rayos-X está en el orden de los 100 pm (Cu kα: λ=154 pm). RESOLUCIÓN
La resolución de un microscopio es la capacidad de separar dos características
separadas una distancia dada como objetos individuales en la imagen. Para un microscopio óptico, el límite de resolución es una propiedad intrínseca debido a la longitud de onda de radiación de luz visible.
Las longitudes de onda de radiación más cortas interactúan más fuertemente
con los materiales a nanoescala y pueden producir imágenes de mayor resolución MAGNIFICACIÓN
• 10 – 500 000 SEM
• 2000 – 1 000 000 TEM INTERACCIONES DESVENTAJAS
• Vacío • Alta energía INSTRUMENTO CAÑÓN DE ELECTRONES
• Emite los electrones que atraviesan el
espécimen. • La fuente de emisión, que puede ser un filamento de tungsteno o bien una fuente de hexaboruro de lantano (LaB6). Para el caso del tungsteno el filamento puede ser o bien en la forma de una horquilla de pelo o bien pequeño y en forma de púa. Las fuentes de LaB6 utilizan un pequeño monocristal. Los electrones son acelerados a través de un voltaje de 80 a 300 kV para darles la energía suficiente para atravesar hasta 1 mm de material. Los electrones de 200 a 300 keV se utilizan normalmente para la obtención de imágenes de rutina, con una energía inferior a 100 keV, los electrones se utilizan para el análisis de elementos muy ligeros como el carbono para reducir el daño de la muestra. SISTEMA CONDENSADOR / LENTES
Dentro de la columna, las lentes
electromagnéticas dan forma al haz de electrones, que viaja en una trayectoria espiral. Cada lente está construida con una bobina de alambre de cobre a través de la cual corre una corriente. Hay un agujero en el centro a través del cual viaja el haz. Los lentes condensadores antes de la muestra enfocan los electrones en un haz de diámetro y convergencia controlados. Los lentes del objetivo enfocan los electrones transmitidos para formar el patrón de difracción y la primera imagen. Los lentes del proyector luego magnifican el patrón de imagen / difracción en el sistema de detección. MUESTRA / ESPÉCIMEN
La forma de la muestra es una de las grandes limitantes de
esta técnica. Los límites máximos rondan los 3 mm de diámetro y 200 μm de espesor en la dirección del haz de electrones. Todas las muestras de TEM deben tener regiones de material transparente a los electrones. Las muestras se montan en soportes que pueden rotar la muestra en tres direcciones (x, y, z) e inclinar la muestra a través de uno o dos ejes PORTAMUESTRAS PREPARACIÓN Y MONTAJE DE MUESTRA
• Ultramicrotomy: The Art of Sectioning for TEM https://www.youtube.com/watch?v=M3CMYAFrwUI
• Mounting a TEM sample https://www.youtube.com/watch?v=doow3RY0bYY • NanoLAB Education : TEM specimen insert https://www.youtube.com/watch?v=uAPvWUfykTw • Materials Characterization by Dr. S. Sankaran Department of Metallurgical & Materials Engineering IIT Madras. https://www.youtube.com/watch?v=1Ia6bbUtQMs • FIB lift-out technique for TEM specimen preparation. https://www.youtube.com/watch?v=vNOpzDViAhE DETECTOR Uno de los detectores más comunes en un microscopio electrónico de transmisión es el sistema de espectroscopia de dispersión de energía de rayos X (EDS o EDX). Por lo general, esto implica un gran dewar para nitrógeno líquido (para mantener frío el detector), un brazo en el que se encuentra el equipo y un detector de estado sólido que penetra en la columna, por lo que está ubicado cerca de la muestra. La imagen se puede monitorear en vivo en una pantalla de fósforo o en una cámara de gran angular. Las imágenes se graban mediante un dispositivo de grabación paralelo, con una matriz de píxeles que debería ser lo más grande posible. Todos los TEM modernos están equipados con sistemas digitales de detección de electrones, siendo los más comunes los dispositivos acoplados cargados (CCD), que convierten los electrones entrantes en un pulso electrónico por píxel. Los microscopios más antiguos aún pueden operar con película fotográfica, que se está eliminando gradualmente. En el modo STEM, un TEM debe estar equipado con detectores de campo brillante axial (BF) y de campo oscuro anular (ADF) adicionales IMAGEN IMAGEN IMÁGENES
• Bright-field (BF) imaging: Los electrones que se dispersan a
medida que pasan a través de la muestra se mueven en ángulo con respecto al eje del haz de electrones. Los electrones dispersos se pueden bloquear utilizando una abertura situada en el plano focal posterior de la lente del objetivo. Al hacer esto, una imagen BF se forma solo a partir de electrones no dispersados. En una imagen BF, las áreas de la muestra que se están dispersando activamente tienen menos electrones y, por lo tanto, un contraste más oscuro. • La apertura del objetivo también se puede colocar en el plano focal posterior para bloquear los electrones no dispersados y elegir una selección de electrones dispersos para formar una imagen de campo oscuro (DF). Las imágenes de DF se utilizan para mapear regiones de muestra que generan dispersión de electrones específica (aquellas que pasan a través de la apertura), que aparecen brillantes en la imagen de DF. DIFRACCIÓN
• Los electrones pueden formar patrones de
interferencia constructiva arrojando un patrón de difracción. HRTEM • http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/hbasees/debrog.html#c1 • http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/hbasees/quantum/debrog2.html#c2 • https://myscope.training/legacy/tem/introduction/ • https://medicine.utoronto.ca/research/transmission-electron-microscopy-tem • http://emc-proceedings.com/abstract/developments-in-unconventional-dark- field-tem-for-characterising-nanocatalyst-systems/