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ESTADISTICA

Objetivo:
Aplicar técnicas estadísticas para cumplir los requisitos 5.4.5 Validación
1
de métodos y 5.9 “Aseguramiento de la calidad de los resultados de
ensayo de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006/ ISO/IEC 17025: 2005
INTRODUCCION

2
VALIDACIÓN
¿qué es validación de un método de medición?

Es la,

“Confirmación, mediante la examinación y


presentación de evidencia objetiva de que los
requerimientos para un uso particular son
totalmente cumplidos”

3
VALIDACIÓN
¿qué es un método de validación?

Es el proceso para establecer las características de


comportamiento y limitaciones de un método.

Esto incluye la identificación de las influencias que pueden


cambiar estas características y su extensión.

• ¿qué se puede medir?


• ¿qué afecta o interfiere al resultado de la medición?
• ¿en que condiciones se puede medir?
• ¿En las condiciones normales de medición que exactitud puede ser
alcanzada¿
• etc.
4
" Proceso de Medición"

Método

Instrumentos
Operadores

Proceso de
Mensurando Valor medido
medición
Y y=f (Xi)
i = 1, 2, ..., n

Condiciones ambientales
Y  f ( X1 , X 2 ,  , X n ) 5
VALIDACIÓN
¿qué es un método de validación?

continua...

Es un proceso para verificar que el método cumple su


propósito, ejemplo:

“Para realizar un análisis confiable”

“Para cumplir con una especificación de exactitud”


6
VALIDACIÓN
¿cómo se puede validar un método de medición?

Por medio de la realización de experimentos


físicos en los que se obtiene información del
comportamiento del método de medición, se
ordena, se analiza y se hacen conclusiones.

Por medio de suposiciones teóricas basadas en


experiencia, considerando la probabilidad de que
sean ciertas.
7
VALIDACIÓN
¿cómo se puede validar un método de medición?
Por:
Comparación con patrones de referencia (MRC, MR,
etc.)
Comparación con métodos alternativos.
Comparación entre laboratorios.
Por evaluación de factores de influencia.
Por evaluación de la incertidumbre.
Por estudios de estabilidad.
Otros....
8
VALIDACIÓN
¿qué herramientas estadísticas se pueden utilizar?

 Pruebas de hipótesis (Medias y varianzas)


 Cartas de control CEP de Shewhart
 Estudios de repetibilidad y reproducibilidad (Ryr)
 Análisis de varianza.
 Estudios de correlación y regresión
 Diseños de experimentos
 Estudios de sensibilidad
 Cualquier otra herramienta estadística....

9
VALIDACIÓN

Existen dos concepciones:

 Validación en el diseño

 De control de la calidad

10
VALIDACIÓN
Validación en el diseño

Diseño.

Validación cuando se diseña un método de


medición para demostrar que cumple con los
requisitos para los cuales se establece.

Esta se realiza cuando se desarrolla un nuevo


método de medición o se modifica un método ya
aceptado.
11
VALIDACIÓN
¿qué es un método de validación?

exactitud REQUISITO

conceptual DISEÑO

evaluación VALIDO

umur LIBERO

12
VALIDACIÓN
¿qué es un método de validación?

exactitud REQUISITO

DISEÑO
conceptual

NORMALIZO

evaluación EXPERIMENTO

VERIFICO REDISEÑO
no
si 13

LIBERO
VALIDACIÓN
Validación en el diseño

Se define y existe trazabilidad a los patrones


convencionalmente aceptados.
TRAZABILIDAD METROLOGICA
Propiedad de un resultado
de medida por el cual el
resultado puede relacionarse
con una referencia mediante
una cadena ininterrumpida y
documentada de Cliente

calibraciones, cada una de


las cuales contribuyen a la
incertidumbre de medida.
14
ISO Guide 99 VIM: 2008 Es. 3ra.
Informe o Certificado de Calibración

CIDESI
METRILAB
CERTIFIK

CIDESI
METRILAB
CERTIFIK
Cliente

15
VALIDACIÓN
Validación en el diseño
Se establece que un método es válido cuando está normalizado.

“Esto significa que siempre se mide igual y además que las variables
de influncia están controladas.”
Consecuencia:
“Cuando un método está normalizado, los posibles
resultados del proceso de medición de un mismo
mensurando se comportan muy semejante a una
distribución de frecuencias simétrica centrada.”

16

-3uc -2uc -uc +uc +2uc +3uc


VALIDACIÓN
Validación en el diseño

Continua.....

• Cuando se conoce la variabilidad medida como una “s” en


condiciones de repetibilidad y de reproducibilidad.
Continua.....

• Cuando se demuestra que no existen errores sistemáticos “D”.



• Cuando se evalúa la estabilidad y consistencia del método de
medición.

17
VALIDACIÓN
Validación en el diseño

Finalmente.....
• Se demuestra que la incertidumbre Um de la medición
debida a los errores aleatorios que suceden durante la
medición mas los heredados por trazabilidad u otras
fuentes de error es menor o igual a la máxima
incertidumbre Ur permitida por el cliente al nivel de
confianza establecido.

Um ≤ U r
18
”Porque la validación de métodos

Ambiente

Seguridad
Salud
Calidad

Desempeño
19

4/36
Control de Calidad.

Confirmación de un método de medición para demostrar


que cumple con los requisitos establecidos en la
validación de diseño, cuando se implementa en campo o
laboratorio.

Esta se realiza estableciendo pruebas de control de calidad


tales como pruebas de desempeño, cartas de control,
ensayos de repetibilidad, ensayos de desviación, etc.

20
Aseguramiento de calidad
Capacitación de personal (Programas).
Validación ó confirmación del método.
Demostración de la competencia del personal.
4.6.1 Error observado en calibración
Auditor 4.6.2
4.6.3 Valor patrón

4.6.4 Valor medido

5.6/MP-CA006 y MP-CA005

Calibración de patrones y equipo.


Trazabilidad de MRC y registro de su preparación.
Mantenimiento de equipos.
Verificación de instrumentos y equipo
Auditorias Internas. 21
Estadística
La norma para cumplir el requisito 5.4.5 de la norma y
aclara en 5.4 II y VI del MP-FE005
Estudio de repetibilidad y reproducibilidad en cumplimiento con los
criterios de aceptación cuando lo especifique el método, o en su caso
los criterios establecidos por el laboratorio mediante los datos de
desempeño o mediante la aplicación de cualquier otra técnica
estadística reconocida.

Para 5.9.1 y 5.9 a) y b) MP-FE005 establece;


 Tener procedimiento.  Realizarlo en periodo no mayor a 12
 Realizarlo con un plan. meses
 De acuerdo al tipo de ensayo y Registrar los resultados que
numero de analistas o técnicos.. permitan detectar tendencias
 Aplicar al menos una forma de  Cuando sea posible aplicar técnicas
control de calidad. estadísticas.
 Cuando el método lo tiene ya  Si se establece en SGC ensayos de 22
establecido aptitud realizarlo cada 12 meses
Técnicas estadísticas aplicables al 95 % de nivel
de confianza (α=0.05):
Coeficiente de variación o precisión ; 𝜎𝑟 ,
𝜎𝑅 establecidos en ASTM,, NMX.
Limites de repetibilidad y
reproducibilidad; referencia norma NMX-
CH-5725-6 –IMNC-2006. α /2
Técnicas numéricas para datos 1-α
anómalos.
Distribución de F; 2 ≤ n < 30 datos
𝑠
Distribución de t; 2 ≤ n < 30 datos; 0 (t )( 𝑛)
ANOVA de un factor ;2 ≤ n < 30 datos
Gráficos de control; valor individual vs
rango (n=1).

Bibliografía técnica reconocida, normas ASTM, ONNCCE, NMX, ISO, US


EPA, Guía de validación de Chile (por Instituto de Salud), MSA 4ª Edición 23
Guía OIML R- 111-1, Metodología 6 SIGMA y libros de Estadística .
" Repetibilidad/ Reproducibilidad"

... bajo las mismas condiciones  Repetibilidad


... bajo condiciones variables  Reproducibilidad

Repetibilidad
 Tiempo
 Observador
 Instrumento
Reprodu-
 Método de medición cibilidad
 etc.
24
" Errores en la Medición"

error aleatorio

error sistemático

Valor verdadero Valor medido (media)


(convencionalmente) 25
Precisión que establece el método 5. 4 II y 5.4 VI
del MP-FE005
NMX-C- 083-ONNCCE-2014:
Determinación de la resistencia a la compresión de especímenes.
En requisito 10 Precisión establece:

En cilindros:
Coeficiente de repetibilidad 2.9 %
Coeficiente de reproducibilidad 5.0 %

Cubos de 100 mm Coeficiente de


Coeficiente de repetibilidad 3.2 % variación
𝑠
Coeficiente de reproducibilidad 5.4 % CV = ҧ 100
𝑥

Cubos de 150 mm
Coeficiente de repetibilidad 3.2 %
Coeficiente de reproducibilidad 4.7 % 26
Limites de repetibilidad y reproducibilidad
(NMX-CH-5725-6-IMNC-2006)

En condiciones de repetibilidad

En condiciones de reproducibilidad

Donde 𝑦ത1 y 𝑦ത2 = promedios de las muestras 𝑛1 y 𝑛2


σ𝑟 y σ𝑅 precisiones ya establecidas por el método.
2,8 = 1,96 2 dato de población normal al 95 % de nivel de confianza
27
D ≤ DC; con n ≥ 1; no hay diferencia estadística de medir diferente
Cuando el método no tiene establecida la
precisión
Lamina de acero para la manufactura de tanques para el manejo de
gas LP

Varillas de acero mismo lote


1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
28
21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
Áreas de criterios de aceptación
(Criterios predefinidos 5.9.2 norma )

¿Técnicas estadísticas
cuales y donde dice?

ÁREA DE ÁREA DE

NO NO

RECHAZO RECHAZO

ÁREA DE ÁREA DE
RECHAZO RECHAZO

-3 s -2 s -1 s 1 s 2 s 3 s 29
5.9.2, 5.9 c) y d) MP-FE005
Analizar los datos y si no satisfacen los criterios predefinidos, se deben
tomar las acciones planificadas para corregir el problema y evitar
consignar resultados incorrectos. 4.11

1er 2º
Paso Paso
¿Por que estudiar probabilidad y estadistica?

Estadística es la colección, organización,


analisis, interpretación y presentación de
datos

La estadística nos provee de información


acerca del desarrollo de un proceso.

Estadística permite predecir el


comportamiento de un proceso basado en
las mediciones de una muestra.

31
Histograma

Después de haber colectado los datos acerca de alguna


característica , requerimos una herramienta estadística que
nos permita analizar la variación que existe de acuerdo con el
comportamiento de los mismos.

Esta herramienta es el histograma, mediante el cual se


pueden agrupar y organizar los datos de manera que tenga
algún significado y que den una mejor visión de la información
obtenida para tener conclusiones y poder tomar las acciones
correctivas de una manera más objetiva y acertada.

32
 También nos permitirá analizar el comportamiento (variación)
normal de un proceso y compararlo con la norma establecida o
variación permitida, y poder emitir un juicio acerca de si se está
cumpliendo o no con dicha normal o si se puede cumplir con ella.

33
Expresando los datos en un histograma de frecuencias se puede
conocer y analizar:
 El comportamiento global de los datos (forma de distribución).
 Cuál es su comportamiento promedio (posición central)
LIC HISTOGRAMA LSC
Mean 530.9
10 StDev 4.979
N 57

8
Frequency

0 34
520 524 528 532 536 540
C1
Histograma
La magnitud de la variación de los datos
Distribution of Sample Mean - Sample Size =5
Distribution of Sample Mean - Sample Size = 8
30%
30%

25%
25%

20% 20%

Percent
Percent

15%
15%

10%
10%

5%
5%

0%
2.05 2.06 2.07 2.08 2.09 2.10 2.11 2.12 2.13 2.14 2.15 2.16 2.17 2.18 2.19 2.20 2.21 2.22 2.23 2.24 2.25 2.26 2.27 2.28 2.29 2.30
0%
2.05 2.06 2.07 2.08 2.09 2.10 2.11 2.12 2.13 2.14 2.15 2.16 2.17 2.18 2.19 2.20 2.21 2.22 2.23 2.24 2.25 2.26 2.27 2.28 2.29 2.30 Plug Diameter (cm)
Plug Diameter (cm)

Distribution of Sample Means - Sample Size = 15 Distribution of Sample Means - Sample Size = 25

30% 30%

25%
25%

20%
20% Percent
Percent

15%
15%

10%
10%

5%
5%

0%
2.05 2.06 2.07 2.08 2.09 2.10 2.11 2.12 2.13 2.14 2.15 2.16 2.17 2.18 2.19 2.20 2.21 2.22 2.23 2.24 2.25 2.26 2.27 2.28 2.29 2.30

35
0%
2.05 2.06 2.07 2.08 2.09 2.10 2.11 2.12 2.13 2.14 2.15 2.16 2.17 2.18 2.19 2.20 2.21 2.22 2.23 2.24 2.25 2.26 2.27 2.28 2.29 2.30 Plug Diameter (cm)
Plug Diameter (cm)
 Por medio del histograma también se puede facilitar el cálculo del
valor promedio

 la desviación estándar,

 índice de capacidad de proceso

 % de defectos pronosticados. 36
¿Cómo se construye ?

Para la elaboración se debe seguir las etapas que a


continuación se muestran:
Colección de datos

Elaboración de una tabla de conteo

Elaboración de una tabla de


frecuencia

Construcción del histograma

Interpretación
37
Recolección de datos
Se recomienda dependiendo el tamaño de lote:
n=100; n=50; n=20
Control del proceso
Por muestreo; NMX-Z-12 (MilStd 105 D) o ISO/IEC 6558

Ejemplo;
Construir
un histograma
con la estatura de

98 empleados .

38
Recolección de datos
En el cuadro anterior se tiene ya los datos, ahora el paso siguiente
es agrupar y organizar los datos de manera que pueda obtenerse
conclusiones, a través de la secuencia que a continuación de
menciona:
Obtener el rango;
Es la diferencia entre el dato de mayor valor y el dato de
menor valor

Rango = Dato mayor valor- Dato menor valor

Para facilitar esto se recomienda marcar con un círculo el dato de


mayor valor y con una cruz el de menor valor en cada columna como
se muestra en el cuadro de ejemplo.
Posteriormente debemos marcar con una L el valor máximo y con
una S el valor mínimo de la tabla completa.
39
Así del ejemplo el valor máximo de la tabla es 175 y el valor mínimo es
156, el cálculo del rango queda como sigue:
Elaboración de tabla de conteo
 RANGO= L – S
Donde; L = dato máximo S= dato mínimo

Del cuadro de ejemplo:


L= 175, S= 156
R= 175-156 = R = 19

 Seleccionar el numero de intervalos


Los necesarios para agrupar los datos del cuadro y organizarlo y de
esta manera manejarlos fácilmente para así obtener las conclusiones
necesarias.

El numero mínimo de intervalos seleccionado recomendado es


5 y el máximo 15

El número mínimo de intervalos seleccionado recomendados es 5 y el


máximo 15 ya que si seleccionamos menos de 5 intervalos los datos
quedaran tan agrupados que no podemos analizar la variación y en el 40
caso de que seleccionemos más de 15 intervalos la dispersión de los
datos será tal que no podremos agruparlos para su análisis.

La selección de intervalos puede ser arbitraria respetando lo expuesto en
el párrafo anterior, pero una guía para la selección del número de
intervalos puede ser:

Numero de intervalos = 𝑛

Donde n = tamaño de la muestra.

Para nuestro ejemplo:


n = 98
k = numero de intervalos = 𝑛
k = 9.89 ≈ 10

por lo tanto el numero recomendado de intervalos será 10


una guía para la selección del numero de intervalos se muestra en el
siguiente cuadro

41
Intervalos recomendados

Calcular el valor de cada intervalo (H)

𝑹
H=
𝑲

𝟏𝟗
Del ejemplo: H = = 1.9 ≈ 2 42
𝟏𝟎
Obtener el limite interior del 1er. Intervalo:
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑛𝑖𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑢𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑚𝑖𝑛𝑖𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑐𝑖ó𝑛
LI=
2

Continuando con el ejemplo

𝑢𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑚𝑖𝑛𝑖𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑐𝑖ó𝑛


LI = Valor mínimo -
2

1
LI= 156 – = 155.5
2

Este cálculo es necesario debido a que si tomamos números enteros


solamente podrá haber alguna confusión, por ejemplo, supongamos que
los valores limites de un intervalo fueran 155 – 157 y del siguiente fueran
157 – 159 si nos resultara un valor 157 ¿En cuál de los dos intervalos lo
registraríamos?

43
Para evitar esta confusión se divide la unidad mínima de medición
entre dos y se le resta al valor mínimo.
Una vez definido el valor del limite interior del primer intervalo agregar
consecutivamente el valor del intervalo (H) así:

Limites del 1er. Intervalo 155.5 + 2 = 157.5


Entonces los limites eran 155.5 – 157.5

Limites del 2º. Intervalo 157.5 + 2 = 159.5


Y los limites serán 157.5 – 159.5

Limites del 3er. Intervalo 159.5 + 2 = 161.5


Y los limites serán 159.5 – 161.5

Así sucesivamente hasta terminar con el intervalo que contenga el


dato de mayor valor que será 173.5 – 175.5 44
Obtener el valor central de cada intervalo
(Marca de clase)
Con objeto de tener una idea precisa de que datos están
contenidos en cada intervalo y cual es su valor central e
identificar mas fácilmente cada intervalo.

𝑠𝑢𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒𝑠
Marca de clase =
2

Del ejemplo:

155+157.5 313
Marca de clase 1er. Intervalo: = = 156.5
2 2

157.5 +159.5 317


Marca de clase 2º intervalos: = = 158.5
2 2

Y así sucesivamente. 45
La elaboración nos permite agrupar todos los datos de la muestra en
una tabla mas sencilla y mas útil para el estudio del comportamiento
del proceso.

Ahora ya tenemos los datos agrupados en la tabla de conteo, pero


todavía no tenemos las información total.
46
El paso siguiente la complementara.
La tabla de frecuencia es un resumen o sumario de la tabla de conteo que sirve
como paso previo para la construcción del histograma de frecuencias.
Consiste básicamente de los mismos elementos que la tabla de conteo mas una
columna adicional que se denomina frecuencia y contiene la suma de los datos
comprendidos en cada intervalo.

47
Construcción
Una vez que han sido agrupados y agrupados los datos, ahora es necesario
representarlos en una forma ilustrativa y fácil de interpretar.
Para la construcción de histograma de frecuencia se usan los pasos siguientes:

 Se trazan los ejes a una escala conveniente. En el eje vertical se indica las
frecuencias y en el eje horizontal los intervalos.

 Se traza los rectángulos o barras cuya altura indicara la frecuencia y la base el


intervalo.
 Se recomienda dejar uno o dos espacios vacíos antes de la primera barra.

 Se identifica cada intervalo indicando su marca de clases o bien sus limites.


• Anotar los datos generales del histograma. Elabora, fecha, nombre del proceso,
tamaño de la muestra, etc.

48
49
Interpretación del histograma

• Como se menciono al principio de este sección a través del histograma de


frecuencia, analizaremos la variación que presenta un proceso.
• Para hacer una correcta interpretación de la variación del proceso
necesitamos definir el polígono de frecuencia, el cual nos dará una mejor
idea de las distribución de la frecuencia del fenómeno que se esta
analizando.

1.- El polígono de frecuencias

Es una curva que se obtiene al unir con una línea continua los puntos medios
o extremos superiores de cada barra consecutiva del histograma de
frecuencia.

50
51
Curva de distribución normal.
A la curva que resulta de trazar el polígono de frecuencia se le conoce curva
de distribución y si su forma se asemeja a una campaña se le llama curva de
distribución normal.

52
Procedimiento para evaluar la variación

Iniciemos con la media o promedio


Es una unidad que sirve como referencia para que a partir de
este punto se mida la variación del proceso.

 Es el resultado de dividir la suma de datos entre el número


de datos:
σ𝒙

𝑿 media =
𝒏
σ 𝒙 = suma de datos
n=número de datos

53
Para nuestro ejemplo

𝑋ത

54
Desviación estándar.

La desviación estándar esta definida como la distancia que hay de la


media al punto donde la curva de distribución normal cambia de
dirección.

55
 El cálculo de la desviación estándar se lleva a cabo usando los datos de la
tabla de frecuencias y la media, siguiendo los pasos descritos a
continuación.
Tabla A para determinar la desviación estándar

56
 Obtener la media
 Elaborar la tabla A con los datos registrados
ഥ )2
 Sumar los resultados de la columna 6 y obtener σ 𝑓(Xi – 𝑿
 Dividir la suma del tamaño de la muestra y obtener la varianza o σ2
𝟐 ഥ 𝟐
σ 𝒇 𝑿𝒊 −𝑿
𝝈 =
𝒏
 Obtenerla raíz cuadrada de la varianza y obtenemos la desviación
estándar

σ 𝒇 𝑿𝒊 − 𝑿 𝟐
𝝈=
𝒏
Donde:
Σ = suma
f= frecuencia
Xi= marca de clase 57
ത media
𝑋=
n=Tamaño de la muestra
IMPORTANTE: Cuando el tamaño de la muestra sea menos de 30, n
< 30 debemos de introducir un factor de corrección para lograr que la
curva se comporte en una forma mas aproximada a la normal ya que
por lo reducido de la muestra tiende a comportarse en forma diferente.
1
Dicho factor es; 𝜋
𝑛−1

ഥ 𝟐
σ 𝒇 𝑿𝒊−𝑿
Por lo tanto: s = para n ˂ 30
𝒏−𝟏

• Hagamos el calculo de las desviación estándar para el ejemplo:


la media la habíamos obtenido era 𝑋= ത 165.01
La tabla A muestra Σf(Xi – 𝑿 ഥ )2 = 1370.36
Dividir entre el tamaño de la muestra n = 98
ഥ )2 / n = 1370 / 98 = 13.98
σ2 = Σf(Xi – 𝑿
Obteniendo la raíz cuadrada
• Desviación = [Σf(Xi – 𝑿 ഥ )2 / n]1/2 = [ 13.98] 1/2 = 3.74 58
Procedimiento para evaluar la variación
Finalmente la graficamos
Importante: Con Excell, MINITAB, SPC, Quality , alert, Star grafit;
esto se facilita el proceso de calculo y entendimiento
Lo importante es que quede claro el PROCESO DE LAS MEDICIONES para la validez de
los resultados

• La desviación estándar obtenida servirá como unidad para 59


medir la variación
La curva de distribución normal se caracteriza
por abarcar dentro de :
± 1σ = 68 % de los datos
± 2σ = 95 % de los datos
± 3σ = 99.73 % de los datos
± 4σ = 99.99 % delos datos

68%
95 %
99.73%
60
Distribución normal
Con frecuencia a la distribución normal se le identifica como la
piedra angular de la estadística moderna . Esto se debe en parte
al papel que desempeña en el desarrollo de la teoría estadística y
en parte al hecho de que las distribuciones de datos observados
frecuentemente tienen el mismo patrón general de las
distribuciones.

Este patrón se muestra en la figura anterior pero este dibujo no


se puede apreciar que la curva en forma de campana se extiende
indefinidamente en ambas direcciones, aproximándose cada vez
más al eje horizontal sin llegar a tocarlo. Por fortuna rara vez se
necesita extender mucho las colas de una distribución normal,
por que el área situada debajo de la curva se vuelve insignificante
cuando nos alejamos más de 4 o 5 desviaciones estándar de la
media. 61
Prueba de normalidad
Pruebas de datos dudosos y anómalos

Ensayo de resistencia a la tensión


Normal
99
Mean 528.9
StDev 4.076
95 N 30
AD 0.459
90
P-Value 0.245
80
70
Percent

60
50
40
30
20

10

1
520 525 530 535 540
HISTOGRAMA
62

Ing. Javier Esquivel Ovando


j_esquivel_o@yahoo.com.mx
Permiso de la STPS: EUOJ-571029-1E6-0005 PROVEEMOS SOLUCIONES QUE MARCAN LA DIFERENCIA
Pruebas de consistencia y datos raros

• Cuando se realizan análisis de datos, es necesario saber si entre los


resultados obtenidos de las mediciones, existen datos raros debidos
a errores fortuitos que sucedieron y que no deben de ser
considerados en los estudios. Para esto existen dos criterios:

• Si existe consistencia y evidencia de que hubo un error en el


experimento, descarte el dato y sustituya por otro.

• Si no existe conciencia y evidencia de que hubo un error en la


medición, aplique una técnica de consistencia estadística para
evaluar la posibilidad de eliminar el dato raro o conservarlo.

• La estadística presenta; la prueba de MANDEL, Dixon, Cochran,


Grubbs entre otras aquí veremos solo una muy simple y sencilla de 63
entender y aplicar La de Grubbs.
Prueba de Grubbs al 95 %
Ejemplo; realizamos con la prueba de Grubbs al 95 % de nivel de
confianza la consistencia de 10 ensayos con ITEM de lamina de
acero debidamente seleccionado :
𝑋𝑖𝑛𝑓𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟 −𝑋ത 𝑋𝑆𝑢𝑝𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟
𝐺𝐼 =│ │; 𝐺𝑆 =│ │
𝑆 𝑠

De los 10 datos el mas alejado 536.08;


536.08 −527.4
𝐺𝑆 = 4.228
= 2,05
De la tabla de Grubbs buscamos el valor critico para definir si el dato mas
alejado de la media es;
satisfactorio si es ≤ al 95 % ,
dudosos 95% ≤ 𝐺𝑥 ≤ 99% o
anómalo > 99 %.
Para esta muestra de 10 el valor critico al 95 % es 2,290 y al 99 % 2,482. Esta
media obtenida puede considerarse como valor asignado para ensayos en la 64
confirmación, control de calidad y evaluación de desempeño personal de
acuerdo a los ITEMS que se programen en función de los tiempos.
Tabla de Grubbs

n 1% 5%
3 1.155 1.155
4 1.496 1.481
5 1.764 1.715
6 1.973 1.887
7 2.139 2.020
8 2.274 2.126
9 2.387 2.215
10 2.482 2.290
11 2.564 2.355
12 2.636 2.412
13 2.699 2.462
14 2.755 2.507 65
15 2.806 2.549
66
ESTADISTICA CON POBLACIONES PEQUEÑAS

Confidence Interval

67
ESTADISTICA DE LA DEMOSTRACION DE MUESTRA GRANDE
CONCERNIENTE A LA MEDIA n ˃ 30 datos.

 En relación con la alternativa de dos lados µ diferente de µ0 la


demostración es de dos extremos, α se divide entre los dos
extremos y las líneas divisoras son -zα/2 y zα/2

68
ESTADISTICA DE LA DEMOSTRACION DE MUESTRA
GRANDE CONCERNIENTE A LA MEDIA n > 30 DATOS
  Que se explica en estas
demostraciones:
 Si α = 0,05 - 1,96 y 1,96 en
relación con la alternativas
de dos lados.
 a). Si α = 0,01 Las líneas
divisorias de los criterios son
-2,575 y 2,575 para
alternativas de dos lados.

• Todos estos valores provienen de


tablas.

69
ESTADISTICA DE LA DEMOSTRACION DE MUESTRA GRANDE CONCERNIENTE
A LA DIFERENCIA ENTRE MEDIAS MEDIA n ˃ 30 DATOS

 Estadística de muestras grandes n ˃ 30 la ecuación es:

Donde:
x1  x2
X1 = Promedio muestra 1 z
X2 = Promedio muestra 2 s12 s 22
σ1 = Desviación estándar muestra 1 
+
σ2 = Desviación estándar muestra 2 n1 n2

• Los criterios que se aplican en la demostración son lo mismos que


en la estadística de una media.
• La prueba que se describe es esencialmente una prueba de muestra
grande; es exacta solamente cuando las dos poblaciones que se
muestrean son normales. (Misma población)

• LA NMX-CH-5725-IMNC-2006 LLAMA HOMOGENEIDAD 70



Area de curva
normal

0 z
z .00 .01 .02 .03 .04 .05 .06 .07 .08 .09
1.6 .4452 .4463 .4474 .4484 .4495 .4505 .4515 .4525 .4535 .4545
1.7 .4554 .4564 .4573 .4582 .4591 .4505 .4515 .4616 .4625 .4633
1.8 .4641 .4649 .4656 .4664 .4671 .4678 .4686 .4693 .4699 .4706
1.9 .4713 .4719 .4726 .4732 .4738 .4744 .4750 .4756 .4761 .4767
2.0 .4772 .4778 .4783 .4788 .4793 .4798 .4803 .4808 .4812 .4817
2.3 .4893 .4896 .4898 .4901 .4904 .4906 .4909 .4911 .4913 .4916
2.5 .4938 .4940 .4941 .4943 .4945 .4946 .4948 .4949 .4951 .4952
2.7 .4965 .4966 .4967 .4968 .4969 .4970 .4971 .4972 .4973 .4974 71
71
3.0 .4987 .4987 .4987 .4988 .4988 .4989 .4989 .4989 .4990 .4990
Estadística de la prueba correspondiente a la
media de muestra pequeña 2 ≤ n < 30 datos
Cuando no se conoce el valor de la desviación estándar de la población σ y la
muestra es pequeña 2 ≤ n < 30 datos, se supone que la población que se esta
muestreando tiene mas o menos la forma de una distribución normal basando
la decisión en la estadística cuya distribución de muestreo es la distribución de
t con n-1 grados de libertad.
Es importante aclarar que si no se puede suponer que la población que se
muestrea tiene mas o menos una distribución normal no se puede emplear
este procedimiento de muestra pequeña.
Los criterios que se aplican en esta
x  0 demostración son los mismos del valor
t  de z, solo sustituir z por t, y solo
 s  cambian en relación con los grados de
  libertad n-1. Todos los valores críticos
 n  de esta demostración de una solo
muestra se encuentran en la tabla
correspondiente. 72
ഥ y 𝒖𝟎 es significativa, es decir
Para decidir si la diferencia entre 𝒙
para contrastar 𝑯𝟎 ; la media de la población = 𝒖𝟎 se calcula el
estadístico t :

Donde:
n = tamano muestral
ഥ= media muestral
𝒙
s= desviación estándar muestral
t = calculada

𝒕𝒄 = valor critico de t a un nivel de confianza con n-


1 grados de libertad en tabla de una cola como se
describe a continuación.

Si │t│ ≤ 𝒕𝒄 al 95 % de nivel de confianza es SATIFACTORIO


Si │t│≥ 𝒕𝒄 al 95% de nivel de confianza es NO SATISFACTORIO 73
Valores
críticos α

DE t 0 t

Valor de t para un intervalo de


confianza de valor critico de |t| para > 99 %
valores de P de número de grados de ≤ 90 % ≤ 95 % ≤ 99 % No
Satisfactorio Satisfactorio Cuestionable
libertad Satisfactorio

(TABLA DE UNA COLA)


α 0.10 0.05 0.01
2 2.92 4,30 9.92 9.93
3 2.35 3,18 5,84 5.83
4 2.13 2,78 4,60 4.61
5 2.02 2,57 4,03 4.04
6 1.94 2,45 3,71 3.72
8 1.86 2,31 3,36 3.37
74
9 1.83 2,26 3,25 3.26
30 1.70 2,04 2,75 2.76
Ejemplo 1
Lamina de acero; se prepararon 130 piezas, se tomaron 30 de manera homogénea y se ensayaron
para obtener un valor de referencia; como se indica en la siguiente tabla 1.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
11 12 X 14 15 16 X 18 19 20
21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
51 52 53 54 55 56 57 58 59 60
61 62 63 64 65 66 67 68 69 70
71 72 73 74 75 76 77 78 79 80
81 82 83 84 85 86 87 88 X 90
91 92 93 94 95 96 97 98 99 100
101 102 103 104 105 106 107 108 107 110
111 112 113 114 115 116 117 118 119 120
121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 75
76
77
78
Ejemplo 1

 En un laboratorio de la rama metalmecánica determina preparar 130 probetas y


generar un lote experimental y ensayar 30 de manera homogénea con el
operador A como se observa en la tabla 1. La s = 4.076 MPa y promedio de
528.9 MPa = µ0 y demuestra que el proceso de medición se comporta como un
proceso normal NO HAY DATOS DUDOSOS AL 95 %. Desea comprobar el
proceso con 6 probetas del mismo material ensayando de acuerdo a las 6
probetas de la tabla de abajo; ahora la realiza el operador B; se espera que los
resultados no excedan los criterios de aceptación respecto al valor de referencia
obtenido y que cumplan con un nivel de significado de α = 0.05

Día h 1 2 3 4 5 6 Media S
8 8 y 10 536..33 534.78 531.53 522.82 529.19 537.68 532.1 5.49

Solución
1.- µ0 = 528.9 MPa
Donde el jefe del laboratorio desea conocer si el técnico mide igual ; 𝑥ҧ = µ0
2.- Nivel de significado 95 % de nivel de confianza, contraste de dos colas
79
Continuación ejemplo 1
3.- Criterio
 Al colocar la mitad de 0.5 en cada extremo de la distribución y utilizando el
hecho de que 𝑡𝑐 = 2.57 (Ver en tablas de t de student en una cola) 95 %
4.- Cálculos Boxplot of Confirmación tensión
(with Ho and 95% t-confidence interval for the mean)

Al sustituir µ0=528.9, 𝒙ഥ =532.05, S= 5.49 y n=6 en la ecuación :

x  0
t ; │t│= 1.54
 s 
  _

 n
X

Ho

525 530 535 540


Confirmación tensión

5.- Decisión
• Como t = 1.54 y no excede el valor critico de t = 2.57 el técnico realiza de forma
correcta el método
• Se confirma que el operador B no mide diferente al operador A.

80
Estadística correspondiente a la diferencia entre dos
medias
 La diferencia que existe entre las medias de dos muestras se puede
basar en una estadística t con n1 + n2 -2 grados de libertad , debemos
suponer que tenemos muestras aleatorias independientes de
poblaciones que se pueden aproximar por medio de distribuciones
normales con la misma desviación estándar.
Desde luego, si no podemos suponer que las dos poblaciones a muestrear
son aproximadamente normales con α = 0,05 o α = 0,01, y tienen la
misma desviación estándar no se puede emplear este procedimiento de
muestra pequeña.
Para probar si 𝐻𝑜 ; 𝑥ҧ1 = 𝑥ҧ2 se calcula es estadístico t:

x1  x2
t
𝑛1 = tamaño de la muestra numero 1
(n1  1) s12  (n2  1) s22  1 1 
n2 = tamaño de la muestra numero 2    
𝑥ҧ1 = promedio muestra 1 n1  n2  2  n1 n2 
𝑥ҧ 2 = promedio muestra 2 81
𝑠1 = Desviación estándar muestra 1
𝑠2 = Desviación estándar muestra 2
Ejemplo 2
En un laboratorio de construcción en su proceso inicial tiene que atender la
oportunidad de mejora de 5.9 de la norma del MP-FE005 es decir no tiene la forma de
control para la determinación de la resistencia a la compresión.
 Decide que un técnico prepare 6 cilindros; ensaye tres a los 28 días a las
• 10 :00 y repita tres a las 14:00.
De este mismo elemento MEZCLA de ensayo otro técnico prepara 6; ensaya 3 el mismo
día a las 12:00 y lo repite a las 16:00 ambos en otra prensa.
 Se decide comparar los resultados de ambos técnicos y máquinas.
Los resultados se registran en la tabla 4 y 5 respectivamente.
 Establece los criterios de │t│ ≤ 𝑡𝑐 a un nivel de confianza con n1 + n2 -2 grados de
libertad en tabla de una cola ;

Si │t│ ≤ 𝒕𝒄 al 95 % de nivel de confianza = 2.78 SATISFACTORIO


• Si │t│> 𝒕𝒄 al 95% de nivel de confianza 𝒕𝒄= 2.78 NO SATISFACTORIO
• Conclusión de la tabla 4

82
Como los valores de t son menores a los valores de t de tablas los ensayos
que realiza el laboratorio son SATISFACTORIOS.
Continuación ejemplo 2
 Ensaye a la compresión Tabla 4
Operador Maquina Hora Probeta Resultado Hora Probeta Resultado
kg/cm2 kg/cm2

A 1 8:00 1 212 14:00 4 254


A 1 8:30 2 240 14:30 5 250
A 1 9:00 3 272 15:00 6 244.5
Media 241.3 249.5
Desviación s 30.01 4.77
t= -0.46
Operador Maquina Hora Probeta Resultado Hora Probeta Resultado
kg/cm2 kg/cm2

B 2 12:00 7 225 16:00 10 246


B 2 12:30 8 236 16:30 11 258.5
B 2 13:00 9 244 17:00 12 251.5
Media 235 245.3
Desviación s 9.54 13.51
83
Para t (1-α/2) (n1+n2-2) = 4 = 2.78 y como t=-0.46 y 2.58 < 2.78 es SATISFACTORIO
ENSAYE A LA COMPRESIÓN
Operador A Maquina 1
ENSAYE A LA COMPRESIÓN Análisis al 95 % de Mañana Tarde
OPERADOR A MAQUINA 1 nivel l de confianza 212 254 Análisis al 99 % de
Mañana Tarde 240 250 nivel de confianza
212 254 272 244.5
240 250

272 244.5 Prueba t para dos muestras suponiendo


Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas iguales varianzas iguales

Variable 1 Variable 2 Variable 1 Variable 2


Media 241.333333 249.5 Media 241.3333333 249.5
Varianza 901.333333 22.75 Varianza 901.3333333 22.75
Observaciones 3 3 Observaciones 3 3
Varianza agrupada 462.041667 Varianza agrupada 462.0416667
Diferencia hipotética de las medias 0 Diferencia hipotética de las medias 0
Grados de libertad 4

Estadístico t -0.46531804
Grados de libertad 4
P(T<=t) una cola 0.33295407
Estadístico t -0.465318038
Valor crítico de t (una cola) 2.13184679
P(T<=t) una cola 0.332954067
P(T<=t) dos colas 0.66590813
Valor crítico de t (una cola) 3.746947388 84
Valor crítico de t (dos colas) 2.77644511
P(T<=t) dos colas 0.665908134
Valor crítico de t (dos colas) 4.604094871
ENSAYE A LA COMPRESIÓN
Análisis al 95 % OPERADOR A MAQUINA 1 Análisis al 99 %
OPERADOR A MAQUINA 1 Mañana Tarde
Mañana Tarde 225 246
225 246 236 258.5
236 258.5 244 251.5
244 251.5 Prueba t para dos muestras suponiendo
varianzas iguales
Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas iguales
Variable 1 Variable 2
Variable 1 Variable 2 Media 235 252
Media 235 252 Varianza 91 39.25
Varianza 91 39.25 Observaciones 3 3
Varianza agrupada 65.125
Observaciones 3 3
Diferencia hipotética de las medias 0
Varianza agrupada 65.125
Diferencia hipotética de las medias 0 Grados de libertad 4
Grados de libertad 4 Estadístico t -2.580005803
Estadístico t -2.5800058 P(T<=t) una cola 0.030663527
P(T<=t) una cola 0.03066353 Valor crítico de t (una cola) 3.746947388
Valor crítico de t (una cola) 2.13184679 85
P(T<=t) dos colas 0.061327054
P(T<=t) dos colas 0.06132705 Valor crítico de t (dos colas) 4.604094871
Valor crítico de t (dos colas) 2.77644511
Continuación ejemplo 2
TABLA 5: Ensaye a la compresión: Comparación de resultados
técnico/máquina 1 vs maquina 2
Técnico Maquin Hora Probeta Resultad Media s t LA COMPARACIÓN DEBIDA A MAQUINA 1 NO CALIBRADA
a o 280
kg/cm2
ESTE ANALISIS DE LA IMPORTANCIA DEL
8:00 1 212 270 TRABAJO DE ENSAYO NO CONFORME MUESTRA
QUE NO HAY QUE AVISAR AL CLIENTE
8:30 2 240 260

Ensayo compresión
9:00 3 272
245.5 19.71 250
A 1 14:00 4 254
240
14:30 5 250
15:00 6 244.5 0.21 230

12:00 7 225
220
12:30 8 236
13:00 9 244 210
B 2 243.2 11.89 1 2
16:00 10 246 Factor máquina

16:30 11 258.5
17:00 12 251.5 tcalculada = 0.21 86
ENSAYE DE COMPRESION
Maquina 1 Maquina 2 Maquina 1 Maquina 2
212 225 212 225
240 236 240 236
272 244 Análisis al 95 % (α=0.05) 272 244 Análisis al 99 % (α=0.01)
254 246 254 246
250 258.5 250 258.5
244.5 251.5 244.5 251.5
Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas
iguales iguales

Variable 1 Variable 2 Variable 1 Variable 2


Media 245.4166667 243.5 Media 245.4166667 243.5
Varianza 389.6416667 138.8 Varianza 389.6416667 138.8
Observaciones 6 6 Observaciones 6 6
Varianza agrupada 264.2208333 Varianza agrupada 264.2208333
Diferencia hipotética de las medias 0 Diferencia hipotética de las medias 0

Grados de libertad 10 Grados de libertad 10


Estadístico t 0.204231952 Estadístico t 0.204231952
P(T<=t) una cola 0.42113442 P(T<=t) una cola 0.42113442
Valor crítico de t (una cola) 1.812461123 Valor crítico de t (una cola) 2.763769458
87
P(T<=t) dos colas 0.842268841 P(T<=t) dos colas 0.842268841
Valor crítico de t (dos colas) 2.228138852 Valor crítico de t (dos colas) 3.169272673
Valores críticos de t

88
Análisis de Varianza
 Los contrastes de significación descritos hasta ahora para comparar medias, y
por tanto, para detectar errores sistemáticos. En muchos casos es importante
también comparar las desviaciones estándar es decir, los errores aleatorios de
dos conjuntos de datos. Esta comparación, como en el caso de los contrastes de
medias, puede tomar dos formas. Se puede pretender si el método A es mas
preciso que el método (Es decir un contraste de dos colas). Por ejemplo, si
quisiéramos contrastar si un método analítico nuevo es mas preciso que un
método patrón deberíamos utilizar el contraste de una cola.
• Si quisiéramos contrastar si dos desviaciones estándar difieren significativamente
sería adecuado un contraste de dos colas.
• Para probar si es significativa la diferencia entre dos varianzas muéstrales, estos,
es probar H0: S1² = S2² se calcula es estadístico F:

𝑺𝟐 𝒎𝒂𝒙𝒊𝒎𝒂
F=
𝑺𝟐 𝒎𝒊𝒏𝒊𝒎𝒂
•  Donde Smaxima y Sminima se disponen en la ecuación de modo que F sea siempre ≥
1. El numero de grados de libertad del numerador es n-1 y denominador n-1
respectivamente. El contraste supone que las poblaciones de donde se extraen
la muestras son normales.
ESTA TECNICA SE DEBE DE USAR PRIMERO ANTES QUE
LA PRUEBA DEL ANALISISIS DE DOS MEDIAS CON t 89

Ejemplo 3; del ejercicio 2 Ensaye de compresión
95 % 99 %
ENSAYE DE COMPRESION ENSAYE DE COMPRESION
MAQUINA 1 MAQUINA 2 MAQUINA 1 MAQUINA 2 Interval Plot of Mediciones vs Maquina
50
212 225 212 225

95% CIs for Standard Deviations


240 236 240 236 40

272 244 272 244 30

254 246 254 246 20

250 258.5 250 258.5 10

A B
244.5 251.5 244.5 251.5 Maquina

Prueba F para varianzas de dos muestras Prueba F para varianzas de dos muestras

Variable 1 Variable 2 Variable 1 Variable 2


Media 245.4166667 243.5 Media 245.4166667 243.5
Varianza 389.6416667 138.8 Varianza 389.6416667 138.8
Observaciones 6 6 Observaciones 6 6
Grados de libertad 5 5 Grados de libertad 5 5
F 2.807216619 F 2.807216619
P(F<=f) una cola 0.140892974 P(F<=f) una cola 0.140892974 90
Valor crítico para F (una cola) 5.050329058 Valor crítico para F (una cola) 10.96702065
Valores críticos de la distribución de F
(Contraste de una cola)
Grados de libertad numerador n-1
G
ra ≤ 95 % Satisfactorio ≤ 99 % Cuestionable
d (α=0.05) (α=0.01)
o n-1 2 3 4 5 2 3 4 5
s
d 3 9.55 9,28 9.11 9.01 30.81 29.46 28.71 28.24
e
4 6.94 6.59 6.33 6.25 18.0 16.69 15.98 15.52
li
b 5 5.78 5.40 5.19 5.05 13.37 12.06 11.39 10.97
er
6 5.14 4.75 4.53 4.38 10.92 9.78 9.15 8.75
ta
d 7 4.73 4.34 4.12 3.97 9.55 8.45 7.85 7.46
d
e 8 4.45 4.06 3.83 3.68 8.65 7.59 7.01 6.63
n 9 4.25 2,92 3.63 3.48 8.02 6.99 6.42 6.06
o
m 10 4.10 3.70 3.47 3.32 7.56 6.55 5.99 5.64
in 7.20 6.22 5.67/ 5.32 91
a
11 3.98 3.58 3.35 3.20
d 12 3.88 3.49 3.25 3.10 6.93 5.95 5.41 5.06
or
13 3.80 3.41 3.17 3.02 6.70 5.74 5.20 4.86
Análisis de Varianza (ANOVA)

Contenido

• ¿Por qué usar el ANOVA?


• ¿Qué es el ANOVA?
• Fuentes de variabilidad
• Tablas y cuadros de ANOVA
• ANOVA de una factor

92
¿Por qué usar el ANOVA?

El ANOVA se usa cuando es importante asegurar que


la diferencia resultante no sea producto del azar. 93
¿Qué Es el Análisis de Varianza (ANOVA)?

El Análisis de Varianza (ANOVA) es un método a través del cual la


variabilidad dentro de un conjunto de datos puede fragmentarse en las
fuentes (o causas) de dicha variabilidad.
Es decir, el ANOVA es un método para descubrir la fuerza de las fuentes
de variación.
94
Ejemplo de Tratamiento Térmico

Y = Dureza de las partes


La pregunta que se plantea para este experimento es, “¿cuál de las tres
configuraciones de temperatura y tiempo de horno del tratamiento
térmico produce los resultados con mayor dureza?”
1. Este diseño, ¿es de una vía o de dos vías?
2. ¿Cuáles son las fuentes probables de variación en los resultados de 95
los datos?
Tablas y Cuadros de ANOVA

• .

96
Experimento de Tratamiento Térmico con esquema de una Vía

• En la tabla a continuación se muestran los


resultados de dureza obtenidos de las muestras
tomadas durante cada una de las condiciones de
tratamiento seleccionadas.

97
Gráfica de puntos de Dureza por Tratamiento

• .

98
Interpretación de la Gráfica

Esta gráfica sugiere que un cambio de Tratamiento cambia la dureza promedio


de las partes. El Tratamiento 1, en particular, parece producir una dureza
promedio mayor que los otros dos tratamientos.
Para llegar a esta conclusión, realizamos una comparación visual de la
diferencia entre la media de los tratamientos con la variación dentro de cada uno
de los tratamientos.

99
La premisa de ANOVA

En un Análisis de Varianza (ANOVA) de una Vía, comparamos la diferencia entre


los tratamientos con la variación causada por las repeticiones dentro de cada
tratamiento.
Sí la fuente de variación “Entre Tratamientos” es significativamente mayor que la
fuente “Dentro del Tratamiento”, entonces podemos concluir que existe una
diferencia entre tratamientos.
100
Análisis de varianza de un factor (ANOVA)
Un ANOVA de un factor contrasta la existencia de diferencias
significativas entre medias cuando están presentes mas de dos
muestras las ecuaciones utilizadas son:
Grados de libertad Media cuadrática
Suma de cuadrados MS
SS entre Df entre SS entre / df

SS dentro SS total – SS entre Df dentro SS dentro / df

SS total
Donde:
h = número de grupos
N = Número total de mediciones
Ti = Suma de las medidas de la i-esima muestra
T = Suma de todas las medidas gran total
𝑪𝒖𝒂𝒅𝒓𝒂𝒅𝒐 𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝒆𝒏𝒕𝒓𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂𝒔 𝑀𝑆 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑒
F= =
𝑪𝒖𝒂𝒅𝒓𝒂𝒅𝒐 𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝒅𝒆𝒏𝒕𝒓𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂𝒔 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂𝒔 𝑀𝑆 𝑑𝑒𝑛𝑡𝑟𝑜

Valor de F critica en tablas de una cola al 95 % de probabilidad es: 101


h-1 grados de libertad(df) en numerador y N-h grados de libertad en el denominador
𝑭𝒉−𝟏,𝑵−𝒉
Tabla de ANOVA de un factor

102
Comparación de “Entre Tratamientos” y
“Dentro del Tratamiento”

• No es justo realizar una comparación de la Suma de Cuadrados de “Entre Tratamientos” con la


Suma de Cuadrados de “Dentro del Tratamiento” porque estas estimaciones se basan en cifras
diferentes de grados de libertad.

• En lugar de establecer esta comparación, realizamos la comparación entre las Medias Cuadráticas.
Las Medias Cuadráticas proporcionan un estimado por grado de libertad de la variación de modo
que la comparación sea justa.
103
Comparación de las Medias Cuadráticas

• La Media Cuadrática de “Entre Tratamientos”, ¿es significativamente mayor que la


Media Cuadrática de “Dentro del Tratamiento”? (De ser así, cambiar de tratamientos
cambia la dureza de las partes.)
• Para poder responder a esta pregunta, realizamos una Prueba F.
• Pero antes, se muestran los cálculos de todas los valores ingresados en la tabla. 104
Cálculos Intermedios

Los datos y cálculos que se encuentran en esta tabla se emplearán para


crear la Tabla de ANOVA de un factor que se muestra en las siguientes 105
páginas.
Cálculo de la Suma Total de Cuadrados

106
Cálculo de la Suma de Cuadrados de “Entre
Tratamientos”

107
Cálculo de la Suma de Cuadrados “Dentro del
Tratamiento”

108
Ejemplo de ANOVA de un Factor
Grados de Libertad

109
Cálculo de la Media Cuadrática

110
Comprobación de la Significancia Estadística

• La variabilidad observada entre las medias del


Tratamiento, ¿es lo suficientemente mayor que al
compararla con la variabilidad observada dentro del
tratamiento, se puede concluir que la variabilidad
observada en las medias no se presentó por azar?

111
La Prueba F

112
Comprobación Prueba F

113
La Distribución F

114
Boxplot of Resultado
100

95

Resultado
90

85

80

1 2 3
Tratamiento

115
Evaluación del desempeño de un signatario
en 3 días
Para la evaluación de desempeño el
laborotio decide que el signatario El resultado se determino en Excel y F
propuesto realice el ensayo en 3 dias
continuos, esperando no tener diferencia significativa critico se cambio y determino por la
Probetas
1 3 7
tabla de F en contraste de dos colas al
50
100
53
102
56
106
95 % de probabilidad, α=0,05 , debido
RESULTADOS a que Excel no tiene la función de
526,07 530,47 528,99
525,87 523,23 526,77 determinar F para contraste de dos
524,58 523,01 526,8
colas.
Análisis de varianza de un factor

RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza Análisis:
Columna 1 3 1576,52 525,506667 0,65403333
Columna 2 3 1576,71 525,57 18,0196 F =5,87 < 𝐹𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑎 = 7,26 : Satisfactorio
Columna 3 3 1582,56 527,52 1,6209

ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las variaciones
Suma de cuadrados
Grados de
Promedio
libertad de los cuadradosF ProbabilidadValor crítico para F
Entre grupos 7,86002222 2 3,93001111 0,58094626 0,58799056 7,26
Dentro de los grupos 40,5890667 6 6,76484444

Total 48,4490889 8
116
Valores críticos de F en distribución de una cola

117
Valores críticos de F para contraste de dos
colas al 95 % de nivel de confianza

ν𝟐 ν𝟏
1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 647,8 799,5 864,2 899,6 921,8 937,1 948,2 956,7 963,3
2 38.51 39 39,17 39,25 39,30 39,33 39,36 39,37 39,39
3 17,44 16,04 15,44 15,10 14,88 14,73 14,62 14,54 14,47
4 12,22 10,65 9,979 9,605 9,364 9,197 9,074 8,980 8,905
5 10,01 8,434 7,764 7,388 7,146 6,978 6,853 6,757 6,681
6 8,813 7,260 6,599 6,227 5,988 5,820 5,695 5,600 5,523
7 8,073 6,542 5,890 5,523 5,285 5,119 4,995 4,899 4,823

𝛖𝟏 = grados de libertad en numerador


𝛖2 = grados de libertad en denominador 118
Estimación de
Incertidumbre

119
¿Qué es la Metrología?

Ciencia de las mediciones y sus aplicaciones.


La metrología incluye todos los aspectos teóricos y
prácticos de las mediciones, cualesquiera que sean su
incertidumbre de medida y su campo de aplicación.

NMX-Z-055-IMNC-2009
120
6 POLÍTICA
6.1 La incertidumbre de medida para cada paso en la cadena de
trazabilidad debe ser estimada (a través de cálculos) de
acuerdo a los métodos definidos en la norma NMX-CH-140-
IMNC-2002. Cuando un sistema particular de medición quede
fuera del alcance de esta norma, el laboratorio debe presentar
un procedimiento de estimación detallado generalmente
aceptado. En ambos casos debe ser declarada para cada paso
de la cadena de tal manera que la incertidumbre estándar
combinada pueda ser calculada para la cadena completa. Estas
incertidumbres deben estar soportadas matemáticamente y
estarán representadas como incertidumbres expandidas
usando un nivel de confianza de aproximadamente el 95 % y su
121
factor de cobertura correspondiente.
6.3 El laboratorio de ensayo debe:

6.3.1 Tomar en cuenta la incertidumbre de medición cuando los métodos de


ensayo y/o los resultados de los ensayos, son comparados entre sí o contra
alguna especificación.
6.3.2 Actualmente solo se considera la incertidumbre de medición, para los
métodos cuantitativos.
6.3.3 Poseer y aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de
medición asociada con los resultados de los ensayos y/o mediciones químicas
que realicen. Asimismo, esta información debe estar disponible.
6.3.4 Estimar la incertidumbre de los resultados analíticos provenientes de los
métodos de medición que empleen, aplicando los procedimientos
correspondientes de acuerdo a los siguientes criterios:
6.3.4.1 Cuando sea posible evaluar cada uno de los componentes de la
incertidumbre que estén involucrados en el resultado del ensayo y/o en la
medición química, la estimación deberá realizarse de acuerdo a los métodos
descritos en la norma NMX-CH-140-IMNC-2002 (Secciones 4, 5 y 6). La
incertidumbre estándar combinada estimada debe estar soportada
matemáticamente y deberá estar representada como incertidumbre
expandida usando un nivel de confianza del 95 % con el factor de cobertura 122
correspondiente.
Definición

Calibración:
Operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una
relación entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a
partir de los patrones de medida y las correspondientes indicaciones con sus
incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta información para
establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una
indicación. (2.39 ISO/IEC GUIDE 99:2007 /2.39 NMX-Z-055-IMNC-2009)

Nota 1: Una calibración puede expresarse mediante una declaración, una función de calibración, un
diagrama de calibración, una curva de calibración o una tabla de calibración. En algunos casos, puede
consistir en una corrección aditiva o multiplicativa de la indicación con su incertidumbre
correspondiente.
Nota 2: Conviene no confundir la calibración con el ajuste de un sistema de
medida, a menudo llamado incorrectamente “autocalibración” ni con
una verificación de la calibración.
Nota 3: Frecuentemente se interpreta que únicamente la primera 123
etapa de esta definición corresponde a la calibración.
Definiciones
Verificación: aportación de evidencia objetiva
de que un elemento satisface los requisitos
especificados.
Nota 1: Cuando sea necesario, es conveniente
tener en cuenta la incertidumbre de medida.

Ajuste de un Sistema de Medida:


conjunto de operaciones realizadas sobre
un sistema de medida para que
proporcione indicaciones prescritas,
correspondientes a valores dados de la
magnitud a medir.
124
Definiciones
Medición: proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o
varios valores que pueden atribuirse razonablemente a una magnitud

Mensurando: magnitud que se desea medir

Error de medida: diferencia entre un valor medido de una magnitud y un


valor de referencia.

125

Corrección: compensación de un efecto sistemático estimado.


" Errores en la Medición"

error aleatorio

error sistemático

Valor verdadero Valor medido (media)


(convencionalmente) 126
Definiciones

Exactitud de medida: proximidad entre un valor


medido y un valor verdadero de un mensurando.

Precisión de Medida: proximidad entre las


indicaciones o los valores medidos obtenidos en
mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos 127
similares, bajo condiciones especificadas.
GUM:
Guía para la expresión de la
incertidumbre de medida
Alcance:
Esta Guía establece reglas generales para evaluar y expresar la incertidumbre
de medida, que pueden seguirse para los diversos niveles de exactitud
requeridos y en diversos campos, desde el taller hasta la investigación.
incluyendo aquellas necesarias para:

mantener el control y el aseguramiento de la calidad en la producción;


cumplir y hacer cumplir con leyes y reglamentos;
conducir la investigación básica, y la investigación y el desarrollo aplicados en la
ciencia y en la ingeniería;
calibrar patrones e instrumentos y realizar ensayos dentro de un sistema nacional
de medidas, con el fin de conseguir trazabilidad a patrones nacionales;
desarrollar, mantener y comparar patrones de referencia físicos nacionales e
internacionales, incluyendo materiales de referencia.
128
Procedimiento para la
evaluación y expresión de la
incertidumbre

Los pasos a seguir para evaluar y expresar la incertidumbre de los


resultados de una medición como se presenta en la GUM se resume como
sigue:
Identificación de todas las posibles fuentes de incertidumbre de la medición realizada.
Organización de las fuentes para identificar su manera de influencia y sus
correlaciones
Cuantificación de cada fuente de incertidumbre
Reducción para hacer las diferentes contribuciones “compatibles”
Combinación de las contribuciones de cada fuente considerando su impacto y sus
correlaciones, para obtener la “incertidumbre combinada”
Informe del resultado de la medición y la “incertidumbre expandida” según las
necesidades de la aplicación del instrumento calibrado. 129
Identificación

Expresar matemáticamente la relación entre el mesurando Y y los argumentos


Xi de los cuales depende Y.
Y=f(X1, X2, …. , Xn)

Y = f({Xi}) = f(X1, X2, …. , Xn)

La función f deberá contener todas las magnitudes de las cuales depende


incluyendo todas las correcciones y factores de corrección que puedan
contribuir como componentes significativos de incertidumbre al resultados de
la medición

Ejemplos:
Mensurando Modelo Magnitudes de entrada

V  d 2
h
 Volumen de un cilindro: 4 d : Diámetro .
h : Altura
130
• Longitud de un bloque: l = Lectura Vernier ( + Correcciones )
 Medición directa
Identificación

Ejemplo de modelo de medición

E  Linst .  Lsist .
Lsist .  Lpat .  cero pat .  E pat .
  der .   res.   rep.   Rep.   met . 

Linst .  Linst .  ceroinst .


  res.   rep.   hist .  131
Organización

Identificar las causas de incertidumbre,


incluyendo características de instrumentos,
condiciones de medición, etc.
Fuentes de Incertidumbre son ...

-U +U
Patrón, material de referencia
 Calibración del instrumento de medición
 Resolución del instrumento 229 230 231


229.5 230.5

Condiciones ambientales a- a+

 Repetibilidad de las lecturas


 Reproducibilidad de los resultados
 Metrólogo ….. 132
Cuantificación

•Asignar valores a la variabilidad de cada fuente.


• ¿Distribución?
Orígenes de la información: ¿?

•Mediciones repetidas
•Pruebas
•Informes, certificados de calibración
•Especificaciones de fabricantes de instrumentos
•Normas

Resultado:
133
• Valores de la variabilidad de cada fuente de incertidumbre
Cuantificación

Tipo A Tipo B
 Mediciones repetidas.  Otras fuentes de información.

• Repetibilidad. • Certificados de calibración.


• Reproducibilidad. • Manuales de instrumentos.
• Regresión lineal. • Mediciones anteriores.
• Condiciones ambientales.
• etc.

Valores obtenidos Adopción de valores


durante el proceso de “externos” al proceso de
medición. medición. 134
Evaluación tipo A
s
Ejemplo repetibilidad:
uA (x) 
n
 Desviación estándar experimental
de la media.
n
  xi  x 
1 1
uA (x)  
2

n n  1 i 1  u A (x)  u A (x )

 Distribución
normal
n número de lecturas.
xi valor de la lectura i. n
  xi  x 
1

2
promedio (media) de las n lecturas. s
s desviación estándar experimental.
n  1 i 1
135
Cuantificación

Evaluación tipo B
Ejemplo 1:

Certificado de calibración.
 Distribución normal.
Ejemplo 2: -u(xi ) +u(xi )

Resolución de un instrumento.
 Distribución rectangular.

229 230 231


229.5 230.5

a- a+ 136
Reducción

Suponiendo la .. con la incertidumbre ... la incertidumbre


distribución ... expresada como ... estándar u(xi ) es:

Incertidumbre U
expandida.
Certificado de calibración. k
-U +U

D
Distribución a a  a
a 
rectangular. 12 12
a- a+

Distribución a 137
- triangular. 24
a a+
Combinación

1) Calcular o estimar el
coeficiente de sensibilidad ci
de cada fuente

2) Calcular la contribución
de cada fuente

3) Calcular la incertidumbre
estándar combinada uc
138
Combinación

Mesurando Y
Y = f(Xi)

+u(y) ΔY Coeficiente de sensibilidad


-u(y) ΔXi

-u(y) +u(y)

Y Y
ci   Contribución a la u( y)  ci  u( xi )
X i X i incertidumbre de Y
139
Informe
Evaluación Expandida
Teorema del Límite Central:

La distribución del mensurando Y es (aproximadamente) normal,


si las contribuciones Xi son independientes (no correlacionadas)
y la varianza s2(Y) es mucho más grande que cualquier
componente individual ci2·s2(Xi) cuya distribución no sea normal.

Incertidumbre Expandida: U  k  uc
k 1 2 3
nivel de
confianza 68,3% 95,4% 99,7%

• Aumentar el nivel de confianza.


140
• k es elegido por el usuario
-3uc -2uc -uc +uc +2uc +3uc
según conveniencia.
Informe
Informar el resultado
Y Mensurando.
Resultado de la medición:
y Mejor estimado del
Y=yU con k = ? mensurando.
U Incertidumbre expandida.
Formas de la representación:

 V = (1,998 5  0,002 6) L (k=2)

 V = 1,998 5 L  2,6 mL (k=2)

 V = 1,998 5 L U = 2,6 mL (k=2)


141
 V = 1,998 5 L U = 0,13 % (k=2)
 incertidumbre relativa
1.- Introduction to Statistical Quality Control
Montgomery, Douglas.
Wiley
2.- Metodología SEIS SIGMA a traves de Excel
M Perez
Alfaomega

3.- Diplomado de SEIS SIGMA en México por Instituto Juran


4.-Curso ensayos de aptitud ema ac México 2007
5.-Curso validación en mediciones analiticas OAA Argentina
2008
6.- Curso validición en mediciones analiticas PTB Alemania 2010
7.-NMX-CH-13528-IMNC-2007.- Métodos estadísticos para su
uso en ensayos de aptitud.
8.- NMX-CH-8258-IMNC-2008.- Graficos de control de Shehwart 142
9.-Statistical Methods for Six Sigma
In RyD and Manufactturing
Anand M. Joglekar

10.- ESTADISTICA
John E Freund
Richard Manning Smith

11.- Estadística y Quimiometria para Química Analítica


James N. Miller
Jane C. Miller

12.- NMX-CH-5725-IMNC-2006 parte 2


Exactitud(Veracidad y precisión) de resultados y métodos
143
13.- Reglamento de la Ley Federal de Metrología y
Normalización (RLFMN) Ene. 1999
15.- ISO-IEC-17025: 2005 / NMX-EC-17025-IMNC-2006
“Requisitos Generales para la Competencia de los
Laboratorios de Ensayo y Calibración” IMNC
16.- NMX-Z-055-IMNC-2009 “ Vocabulario Internacional de
metrología - Conceptos fundamentales y generales,
términos asociados (VIM) ”
17.- NMX-CH-140-IMNC-2002 “Guía para la Expresión de
Incertidumbre en las Mediciones” INMC
16.- MP-CA-005 “Política de Trazabilidad e Incertidumbre de
Mediciones”
144
17.- MP-CA006 “Política de Ensayos de Aptitud” EMA
145

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