“Influencia de la temperatura de cocción, el tipo y porcentaje de

aglutinante, sobre el módulo de rotura, resistencia a la

compresión, porosidad aparente y conductividad térmica en
ladrilllos refractarios aislantes de diatomita”

Autor: Dr. HERNÁN MARTÍN ALVARADO QUINTANA

Universidad Nacional de Trujillo – Dpto. Ing. Materiales

Trujillo – Perú
2013
2
 Realidad Problemática
CONTAMINACIÓN AMBIENTAL

Generación de residuos industriales:

Aumentó de 4700 (año 2001) a 5498 (año 2005) toneladas diarias a
nivel nacional, equivalente al 4% del PBI; según los estudios
hechos por DIGESA. 3
Producción de cerveza (Subproceso de Filtración)
PLANTA BACKUS & JOHNSTON (TRUJILLO)

Lodo filtrante de
cervecería,
conteniendo
diatomita

4
1) BARBER R.,1986; utilizó diatomeas tipo D5 y D30 en la
fabricación de ladrillos para aislamiento térmico y acústico
ligados con un aglomerante apropiado.

2) QUISPE A.,1997; utilizó diatomita extraída de las canteras

de Chiguata y San Juan de Tarucani (Arequipa), para la
fabricación de ladrillos refractarios aislantes, adicionando
bentonita en diferentes proporciones.

3) Cárdenas y Deza, 2006; utilizaron tierra arcillosa y

diatomita obtenida de lodos filtrantes de cervecería, para
fabricar ladrillos ecológicos para construcción, con mejores
propiedades mecánicas y físicas, respecto a ladrillos
comerciales.

6
 PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN

¿CUÁL ES LA INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA

DE COCCIÓN, EL TIPO Y PORCENTAJE DE
AGLUTINANTE, SOBRE EL MÓDULO DE ROTURA,
RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN, POROSIDAD
APARENTE Y CONDUCTIVIDAD TÉRMICA EN
LADRILLOS REFRACTARIOS AISLANTES DE
DIATOMITA?

7
 HIPÓTESIS

Al aumentar la temperatura de cocción en el rango de

900ºC – 1100ºC, y con el aglutinante melaza de caña y
lignosulfonato de calcio del 6 al 10%, se obtendrá un
ladrillo refractario aislante con adecuadas propiedades
mecánicas en su módulo de rotura y resistencia a la
compresión, con alta porosidad y baja conductividad
térmica, debido a la formación de fases locales de
silicato de calcio y a las características microporosas de
las diatomitas.

8
 OBJETIVOS

1) Valorizar y disponer la diatomita obtenida de lodos

filtrantes de la producción de cerveza en la Cervecería
Backus & Jhonston – Planta Trujillo.

2) Determinar el módulo de rotura y resistencia a la

compresión, variando la temperatura de cocción, el
tipo y porcentaje de aglutinante en ladrillos
refractarios aislantes de diatomita.

3) Determinar la porosidad aparente, así como la

conductividad térmica, variando la temperatura de
cocción, el tipo y porcentaje de aglutinante en
ladrillos refractarios aislantes de diatomita.
9
4) Obtener ladrillos refractarios aislantes con buenos
valores, en cuanto a propiedades mecánicas, físicas y
térmicas, y compararlos con ladrillos refractarios
aislantes comerciales.

5) Interpretar a través de un análisis estadístico, la

influencia de la temperatura de cocción, el tipo y
porcentaje de aglutinante sobre el módulo de rotura,
resistencia a la compresión, porosidad aparente y
conductividad térmica.

10
 IMPORTANCIA

CIENTÍFICA:
CIENTÍFICA: Aportar datos del módulo de rotura,
resistencia a la compresión, porosidad aparente y
conductividad térmica de un ladrillo refractario aislante
de diatomita, obtenida de lodos filtrantes de cervecería.

TECNOLÓGICA:
TECNOLÓGICA: Contribuir al entendimiento del
proceso de fabricación y control de ladrillos refractarios
aislantes hechos con diatomita reutilizada u otro en
común.

11
 JUSTIFICACIÓN

Valorizar y disponer los residuos industriales de filtros

de diatomitas, desechados por la Planta Cervecera
Backus & Jhonston - Trujillo, con la finalidad de darle
un valor potencial y aplicativo en la obtención de
ladrillos refractarios aislantes; con adecuadas
propiedades mecánicas, alta porosidad y baja
conductividad térmica, empleando la técnica de
prensado en semiseco, así como contribuir a la
disminución de la contaminación en el medioambiente.

12
 MATERIAL Y MÉTODOS
Material de Estudio
La muestra estuvo constituida por 108 ladrillos refractarios
aislantes de diatomita de 9 x 4 ½ x 2 ½ pulg. (230 x114x 63mm).

Dimensiones
de la muestra

14
 Diatomita

Análisis químico (% en peso), de la diatomita (hecho por

Gravimetría y Absorción atómica).

SiO2 96.08 %

Fe2O3 2.59 %

Al2O3 + Otros óxidos 1.33 %

15
 Melaza de caña

Composición química de la melaza de caña (en porcentaje en peso).

Componentes %
Agua (%) 15-20
Materia orgánica (%) 74
Sacarosa (%) 32
Glucosa (%) 14
Fructosa (%) 16
Azúcares totales (%) 62
Nitrógeno total (%) 0.51
Proteína Kjeldahi (%) 3.2
Ceniza (%) 12.4

16
 Lignosulfonato de calcio
Composición química del lignosulfonato de calcio
(en porcentaje en peso).

Componentes %
Sólidos = 94%

Lignina ≥55%

Sustancias insolubles en agua ≤ 1%

Ión cloruro ≤ 0.5%

Sustancias reducibles (agente reductor de
agua) ≤ 8% - 12%

17
 MÉTODOS

 Diseño de Investigación: Diseño Trifactorial

 Variables Independientes:
 Temperatura de cocción (a1:900 ºC, a2:1000 ºC, a3:1100 ºC).
 Tipo de aglutinante (b1:Melaza de Caña; b2:Lignosulfonato de Calcio).
 Porcentaje de aglutinante (%):
- Melaza de caña: (c11:6 %, c12:8 % ,c13:10 % en peso)
- Lignosulfonato de calcio: (c21:6 %, c22:8 % , c23:10 % en peso)

 Variables Dependientes:
 Módulo de rotura (kg/cm2)
 Resistencia a la compresión (kg/cm2)
 Porosidad Aparente (%)
 Conductividad térmica (W/m.K)
18
 MATRIZ DE DISEÑO TRIFACTORIAL

TEMPERATURA DE COCCIÓN (ºC)

Niveles
a1 a2 a3
c11 a1 b1 c11 a2 b1 c11 a3 b1 c11
b1 c12 a1 b1 c12 a2 b1 c12 a3 b1 c12
PORCENTAJE
TIPO c13 a1 b1 c13 a2 b1 c13 a3 b1 c13
DE
DE
AGLUTINANTE
AGLUTINANTE c21 a1 b2 c21 a2 b2 c21 a3 b2 c21
(%)
b2 c22 a1 b2 c22 a2 b2 c22 a3 b2 c22
c23 a1 b2 c23 a2 b2 c23 a3 b2 c23

Número Total de Pruebas:

(ai) x (bi) x (ci) x (Nº de réplicas) = Nº de pruebas
3 x 2 x 3 x 3 = 54 pruebas
Se realizarán 4 ensayos: 54 x 4 = 216 pruebas
19
 PROCEDIMIENTO
AGLUTINANTES:
MATERIA PRIMA
- Melaza de caña + H2O
(Lodo filtrante)
- Lignosulfonato de calcio

MEZCLADO

PRENSADO

SECADO Control de
dimensiones
y pesos
COCCIÓN

Resistencia a la Porosidad Conductividad

Módulo de rotura
compresión Aparente térmica
NORMA: ASTM C133 NORMA: ASTM C20 NORMA: ISO
8894-2
21
1.) CARACTERIZACIÓN DE DIATOMITA:
100
Difractograma
Silice

u.a )

50
INTENSIDAD (

0 20 40 60 80

2THETA

Fig. 4 TIERRA DE DIATOMEA CALCINADA

Difracción de rayos X 39(DRX)
a 700°C/ 16h correspondiente
minutos, veloc. de calentamiento 4°C/min a la diatomita
(700ºC y 8h.).

23
 ATD - Diatomita

0,1

0,05

0
ºC/mg

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900

-0,05

-0,1

-0,15
Temperatura ºC

Análisis Térmico Diferencial (ATD), para muestra de diatomita.

24
 ATG - Diatomita

102
100
98,74%
98
% peso

96
94
92
89,77%
90
88
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
Temperatura ºC

Análisis Termogravimétrico (ATG), para muestra de diatomita.

25
 Cono 20 21 23

18

19

Cono pirométrico equivalente: PCE = 20 (1564 ºC, según cono

de referencia estándar Orton).

 Densidad relativa = 2,056 gr/ cm3.

26
2.) CARACTERIZACIÓN DE LA MELAZA DE CAÑA:

Melaza de caña - ATD

0.1

0.05

0
ºC/mg

0 200 400 600 800 1000

-0.05

-0.1

-0.15
Temperatura ºC

Análisis Térmico Diferencial (ATD), para muestra de melaza de caña.

27
 Melaza de caña - TG

200

100 99,69%
17,51%
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
-100
% peso

-200

-300

-400

-500

-600
Temperatura ºC

Análisis Termogravimétrico (ATG), para muestra de melaza de caña.

28
 MELAZA DE CAÑA:

 Densidad relativa = 1.143 gr/ cm3 (20 grados Baumé)

 pH = 5.71

 Viscosidad = 34.29 centipoises

29
3.) CARACTERIZACIÓN DEL LIGNOSULFONATO
DE CALCIO:

Análisis Térmico Diferencial (ATD), para muestra de lignosulfonato

de calcio.
30
 Lignosulfonato de calcio - TG

120

100

96,75%
80
% peso

60

40

20
7,98%

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temperatura ºC

Análisis Termogravimétrico (ATG), para muestra de lignosulfonato

de calcio.

31
 LIGNOSULFONATO DE CALCIO:

 Densidad relativa = 1.255 gr/ cm3 (28.5 grados Baumé)

 pH = 3.31

 Viscosidad = 112.95 centipoises

32
4.) ENSAYOS MECÁNICOS, FÍSICOS Y TÉRMICOS:
PARA LADRILLOS LIGADOS CON MELAZA DE CAÑA
3,50
3,17
3,02
3,00 2,86
Módulo de Rotura (Kg/cm2)

2,50 2,81
2,57 6% Melaza
2,00 1,75 8% Melaza
10% Melaza

1,50
1,01 1,37
1,00
0,89
0,50

0,00
900ºC 1000ºC 1100ºC
Temperatura de Cocción (ºC)

Temperatura de cocción respecto a su módulo de rotura de las muestras,

para cada nivel de porcentaje de melaza de caña.
33
 35,00

Resistencia a la Compresión (Kg/cm )

2
30,00 29,32

25,00
22,76
6% Melaza
20,00 17,67 20,36
8% Melaza
10% Melaza
15,82
15,00 13,80

10,77
10,00 12,06
8,53
5,00

0,00
900ºC 1000ºC 1100ºC
Temperatura de Cocción (ºC)

Temperatura de cocción respecto a la resistencia a la compresión de las

muestras, para cada nivel de porcentaje de melaza de caña.
34
 71,50
71,02
70,98
71,00
70,90
Porosidad Aparente(%)

70,50 70,56
70,73

70,00 69,99 6% Melaza

69,84
69,64 8% Melaza
69,50
10% Melaza
69,00 68,89

68,50
68,00

67,50
900ºC 1000ºC 1100ºC
Temperatura de Cocción (ºC)

Temperatura de cocción respecto a la resistencia a la porosidad aparente

de las muestras, para cada nivel de porcentaje de melaza de caña.
35
 0,400
71,50 0,366
0,350 71,02 0,346
70,98
Conductividad Térmica a
71,00 0,311
70,90
Porosidad Aparente(%)
0,300
70,50 0,243
70,56
70,73
300ºC(W/m.K)

0,250
70,00 69,99 0,230 6%Melaza
Melaza
0,185 69,84
0,200 0,228 69,64 Melaza
8% Melaza
69,50
10%Melaza
10% Melaza
0,150 0,148
69,00 68,89
0,129
0,100
68,50
0,050
68,00
67,50
0,000
900ºC
900 1000ºC
1000 1100ºC
1100
Temperatura dedeCocción
Temperatura Cocción(ºC)(ºC)

Temperatura de cocción respecto a la resistencia a la conductividad

térmica de las muestras, para cada nivel de porcentaje de melaza de caña.
36
 PARA LADRILLOS LIGADOS CON LIGNOSULFONATO
DE CALCIO
3,50

3,00 2,91
Módulo de Rotura (Kg/cm2 )

2,64
2,50

1,89
2,00
6% Lig. Calcio
1,50 8% Lig. Calcio
1,07 1,27 10% Lig. Calcio
1,00 0,71
0,72 1,01
0,50 0,53

0,00
900 1000 1100
Temperatura de Cocción (ºC)

Temperatura de cocción respecto a su módulo de rotura de las muestras,

para cada nivel de porcentaje de lignosulfonato de calcio.
37
 Resistencia a la Compresión (Kg/cm )
2
30,00
26,89
25,00 23,34
23,90
21,56
20,00
16,62 19,98
6% Lig. Calcio
15,00 8% Lig. Calcio
11,88 14,86 10% Lig. Calcio
10,00
10,18

5,00

0,00
900 1000 1100
Temperatura de Cocción (ºC)

Temperatura de cocción respecto a la resistencia a la compresión de las

muestras, para cada nivel de porcentaje de lignosulfonato de calcio.
38
 71,50

71,02
Porosidad Aparente(%)

71,00
70,78
70,50
70,06 6% Lig. Calcio
70,09 8% Lig. Calcio
70,00
69,67 69,81 10% Lig. Calcio
69,50 69,58
69,40 69,57
69,00

68,50
900ºC 1000ºC 1100ºC
Temperatura de Cocción (ºC)

Temperatura de cocción respecto a la porosidad aparente de las muestras,

para cada nivel de porcentaje de lignosulfonato de calcio.

39
 0,350
Conductividad Térmica a 0,297
0,281
0,300
300ºC (W/m.K) 0,283
0,250 0,276 0,261 0,227

0,233 0,208 6% Lig. Calcio

0,200
0,203 8% Lig. Calcio
0,150 10% Lig. Calcio

0,100

0,050

0,000
900ºC 1000ºC 1100ºC
Temperatura de Cocción (ºC)

Temperatura de cocción respecto a la conductividad térmica de las

muestras, para cada nivel de porcentaje de lignosulfonato de calcio.

40
 CONCLUSIONES
1) La obtención de ladrillos refractarios aislantes permitió
valorizar y disponer los lodos filtrantes de diatomita obtenidos
de la industria cervecera, residuo industrial que fue utilizado
como materia prima.

2) Se determinó que los ladrillos refractarios aislantes obtenidos,

cocidos a 1000ºC y con un porcentaje de 10% de melaza de
caña, presentan los mejores resultados en propiedades
mecánicas y térmicas.

42
 RECOMENDACIONES
1) Llevar a cabo un análisis químico de los aglutinantes
melaza de caña y lignosulfonato de calcio, debido a que
un incremento en su porcentaje de cal y lignina en la
preparación de ladrillos, influirá en las propiedades
mecánicas, físicas y térmicas en cierta manera.

2) Se recomienda utilizar cierto porcentaje de diatomita

minada en diferentes granulometrías, incluyendo
aglomerantes como bentonita, caolín, dextrina para
mejorar las propiedades mecánicas; y abridores de poros
como perlita, chamota, aserrín, cáscara de arroz, corcho
y/o lechada de cal (1.5 -2.0%) para producir porosidad.

43
3) Para posteriores trabajos de investigación, se
recomienda realizar el ensayo de conductividad
térmica por otras técnicas con el fin de comparar la
exactitud de los valores obtenidos, con el utilizado
en el presente trabajo de investigación.

44
 PROPUESTA

Llevar a cabo un estudio de factibilidad

económica del ladrillo refractario
aislante a partir de lodo filtrante de
cervecería.

45
PREPARACIÓN DE DIATOMITA

SECADO

CALCINACIÓN

TAMIZADO

47
Secado del lodo filtrante de cervecería al aire libre

48
Calcinación (700ºC) de la diatomita en horno tipo mufla.

49
Tamizado de la diatomita previamente calcinada y
analizada granulométricamente.

50
 PREPARACIÓN DE AGLUTINANTES

Lignosulfonato de calcio + H2O Melaza de caña + H2O

51
Mezclado de la diatomita con aglutinante.

52
Prensado de ladrillos de diatomita en verde.

53
Secado de ladrillos de diatomita en verde a temperatura
ambiente y en horno.

54
Ciclo de cocción de ladrillos de diatomita a 900ºC, 1000ºC
y 1100ºC.
Tratamiento Térmico de Cocción a 900ºC Tratamiento Térmico de Cocción a 1000ºC

1000 1200
900ºC
Temperatura de Cocción (ºC)

Temperatura de Cocción (ºC)

1000ºC
2h 1000
800 885ºC 2h
800 2h
585ºC
600 585ºC
2h 600
395ºC 1h
400 395ºC
1h 400
250ºC 250ºC 1h
200 170ºC 210ºC 0.5h 170ºC
210ºC
100ºC 1h 1h 200 100ºC 1h 1h
0.5h
1h 1h
0 0
0,0 1,0 2,1 3,2 3,8 5,1 7,3 12,8 77,0 0,0 1,0 2,1 3,2 3,8 5,1 7,3 12,8 17,8 79,8
Tiempo (Horas) Tiempo (Horas)

Tratamiento Térmico de Cocción a 1100ºC

1200 1100ºC
Temperatura de Cocción (ºC)

1000 2h
885ºC
800 2h
585ºC
600
1h
395ºC
400
250ºC 1h
170ºC210ºC
200 1h 0.5h
100ºC 1h
1h
0
0,0 1,0 2,1 3,2 3,8 5,1 7,3 12,8 17,8 85,3
Tiempo (Horas)

55
Ladrillos refractarios aislantes de diatomita
obtenidos luego del quemado.

56
 Ensayo de módulo de rotura a ladrillos
refractarios aislantes de diatomita.

Norma
ASTM
C133

MOR  3PL / 2bd 2

1. Carga (P)
2. Espaciamiento (L)
3. Ancho (b)
4. Espesor (d)

57
 Ensayo de resistencia a la compresión de
ladrillos refractarios aislantes de diatomita.

Norma
ASTM C133

S W / A
1. Carga (W)
2. Área (A)

58
 Ensayo de porosidad aparente de ladrillos
refractarios aislantes de diatomita.

Toma del peso suspendido

en la balanza analítica.

Norma ASTM
C20
P%  W  D / V *100
1. Peso Seco (D)
2. Peso Suspendido (S)
3. Peso Saturado (W)

59
 Circuito experimental para el ensayo de conductividad
térmica en ladrillos refractarios aislantes de diatomita.

Norma ISO
8894-2

1. Voltaje (Volt.)
2. Corriente (A)
3. Longitud resistencia
(l)
4. Exponencial
integral (-Ei)
5. Diferencia Tº ( )

60
 0,230 0,233
0,250
0,185
0,200

Conductividad 0,150
Térmica
(W/m.K) 0,100

0,050

0,000
A B C
LADRILLO LADRILLO LADRILLO
PRENSADO(1000ºC; PRENSADO(1100ºC, COM ERCIAL
10%M elaza) 8% Lig. Calcio) (ROTOL)

* Ladrillo comercial conformado mediante prensado uniaxial.

Variación de la conductividad térmica de ladrillos obtenidos y

comerciales.
61
 tiempo, h

FUENTE: HANDBOOK CERAMICS

Secado controlado en horno, donde se indica la eliminación de

agua mecánica.

62
Ladrillos Refractarios
Aislantes Moler
ROTOL.

63