VALIDACION Y CONFIRMACION DE METODOS

DE MEDICION
 VALIDACIÓN
¿qué es validación de un método de
medición?

“Confirmación, mediante la examinación y

presentación de evidencia objetiva de que
los requerimientos para un uso particular
son totalmente cumplidos.”
 VALIDACIÓN
¿qué es un método de validación?
Es el proceso para establecer las características de
comportamiento y limitaciones de un método.

– ¿Qué se puede medir?

– ¿Qué afecta o interfiere al resultado de la medida? Esto en un

sentido cualitativo y cuantitativo.

– ¿En que condiciones se puede medir que aseguren normalidad?

– ¿Qué errores típicos están presentes en la medición?

– ¿En las condiciones normales de medición que exactitud puede ser

alcanzada?
 VALIDACIÓN

Es un proceso para demostrar que el método cumple su propósito, por

ejemplo:
“Para realizar una MEDIDA confiable”

“Para cumplir con una especificación de

exactitud”
 VALIDACIÓN
¿cómo se puede validar un método
de medición?
 Por medio de la realización de
experimentos en los que se obtiene
información del comportamiento del
método de medida.

 Por medio de conocimiento teórico

basado en la experiencia de los principios
que se tienen sobre el método de medida.
 VALIDACIÓN
¿cómo se puede validar un método
de medida?
Por:
 Comparación contra patrones de referencia
certificados
 Comparación contra métodos alternativos.
 Estudios de precisión.
 Por evaluación de factores de influencia.
 Por evaluación de la incertidumbre.
 Por estudios de estabilidad.
 Otros....
 VALIDACIÓN
¿qué herramientas estadísticas se
pueden utilizar?
 Histograma.
 Pruebas de hipótesis.
 Análisis de varianza.
 Estudios de correlación y regresión
 Diseños de experimentos
 Cartas de control estadístico.
 Herramientas de análisis gráfico.
 Cualquier otra herramienta estadística....
 APLICACIONES DE LA
VALIDACION
 Validación de Diseño: En el sentido de aplicación de demostrar
que un método de medida que se crea sirve para un fin
establecido.
5.4
 Validación de prueba inicial de desempeño (Confirmación
Técnica): En el sentido de aplicación de demostrar que se mide
conforme el método ya validado antes de dar un servicio de
medida rutinario.

 De control de la calidad: En el sentido de aplicación de

reconfirmación conforme se dan servicios de medida
rutinarios.
5.9
 VALIDACIÓN
¿qué es un método de validación?

REQUISITO Si se demuestra que

um ≤ ur
conceptual DISEÑO
al nivel de
confianza
estudio VALIDO establecido se dice
que el método es
LIBERO "VALIDO"
 VALIDACIÓN
Validación en el diseño
Se establece que un método es válido cuando:

1 -Existe una trazabilidad definida.

Significa que se cuenta un patrón que representa el valor

verdadero.
Se establece que un método es válido cuando:

2- Está normalizado.

“Esto significa que siempre se mide igual y que los factores

que influyen están controlados.”
Consecuencia:

“Cuando un método de medida está normalizado, los

posibles resultados de un mismo mensurando se comportan siempre
conforme una misma una distribución de frecuencias.”
 3- Cuando se conoce la precisión s
estimada como una “s ” en condiciones
de repetibilidad r , intermedia I o de
reproducibilidad R.
4- Cuando se conoce el sesgo y se demuestra que no es
significativo con respecto a un valor de referencia.

Veracidad y sesgo
“Exactitud”
5- Cuando se evalúa la estabilidad
con respecto al “tiempo”.
 6 – Cuando se sabe cual es la influencia de las
variables en el resultado de la medida

Ej.: Presión atmosférica

Temperatura

Un concepto relacionado es la robustez,

que es la capacidad de un
procedimiento de medida de no ser
afectado por pequeñas pero
deliberadas variaciones en los
parámetros del método.
 VALIDACIÓN
Validación en el diseño
Cuando se evalúan otros parámetros tales como:

• indentificación
• selectividad/especificidad
• límite de detección, movilidad
• límite de cuantificación
• intervalo de trabajo
• Mínima cantidad cuantificable
• Sensibilidad
• Recuperación
• Robustez
 VALIDACIÓN
¿cuándo se debe validar un método por Diseño?

Desarrollo de un nuevo método.

Cambios en un método aceptado, ya

validado.

Para demostrar equivalencia entre dos

métodos de diferentes principios.
 VALIDACIÓN
¿quién realiza la validación de Diseño?

“El que inventa el método de medida.”

El Laboratorio que realiza la medición es el

responsable de asegurarse de que el método esta
adecuadamente validado.
 VALIDACIÓN
¿qué hay que hacer para validar un método de medida en
Diseño?
Actividades preliminares:

 Defina los requisitos de la medición del mensurando: exactitud,

capacidad, alcance de medición, tipo, etc.

 Defina y obtenga recursos.

 Busque conocimientos relativos al tema.

 Diseñe (forma teórica) y establezca (forma práctica) el método de

medida.
 VALIDACIÓN
¿qué hay que hacer para validar un método de medición en
Diseño?
 Establezca las hipótesis y diseñe los experimentos.

 Defina la trazabilidad y obtenga elementos de ensayo

 Realice experimentos, análisis estadístico y conclusiones.

 Defina y estime los errores del método.

 Establezca un modelo y evalué la incertidumbre de medida.

 Defina los procedimientos de control de calidad.

 Realice un informe de validación.

 VALIDACIÓN
¿qué debe contener el reporte de validación de Diseño de un
nuevo método ?

 Descripción completa con todo detalle del procedimiento de

medición y formas de determinar el mensurando.

 Alcance de medición, exactitud alcanzada y aplicaciones

 Los requerimientos de todas las mediciones que están incluidos

en el método (Temperaturas, volúmenes, masas, etc.)

 Resultado de la investigación del efecto de cualquier variable de

influencia.
 VALIDACIÓN
¿qué debe contener el reporte de validación de Diseño de un
nuevo método ?

 Identificación de los errores y establecimiento de su

control.

 Pruebas iniciales de desempeño y pruebas de control de

calidad recomendadas.

 Modelo para la expresión de la incertidumbre de los

resultados de la medida.
 CONFIRMACIÓN
(Prueba inicial de desempeño)

La confirmación es la verificación técnica

que realiza un laboratorio para demostrar
que el método de ensayo o calibración ha
sido establecido o adoptado de acuerdo al
método validado y normalizado.
 CONFIRMACIÓN
(Prueba inicial de desempeño)
Para esto debe considerar lo siguiente:

 Contar con equipos e instrumentos cuyas características metrológicas

u otras cumplan con lo indicado en el método.

 Contar con instalaciones conforme el método.

 Asegurar que las condiciones ambientales cumplan los requisitos del

método.

 Asegurar que los técnicos tengan la capacidad de realizar la medición

conforme el método.

 Demostrar que se cumplen con las características técnicas del método

(sesgo, repetibilidad, reproducibilidad, estabilidad, etc.)
 CONFIRMACIÓN
(Prueba inicial de desempeño)

La prueba inicial de desempeño sirve para demostrar que

el comportamiento del método de ensayo implementado
en el Laboratorio por primera vez cumple con lo
establecido.
 CONFIRMACIÓN
(Prueba inicial de desempeño)

La confirmación se hace en las siguientes situaciones:

 Cuando por primera vez se establece un método de ensayo

normalizado en un laboratorio.
 Cuando se adquiere un nuevo equipo o instrumento que sustituye
a uno en uso y pueda afectar al desempeño de las mediciones o
ensayos.
 Cuando se cambian las instalaciones a otro lugar y esto pueda
afectar al desempeño de las mediciones o ensayos.
 En su caso, si el método es afectado por el técnico, el técnico debe
realizar su prueba inicial de desempeño.
 Cuando se tenga duda de los resultados.
 CONTROL DE CALIDAD

Control de Calidad.

Confirmación de un método de medida para demostrar

que cumple con los requisitos establecidos en la
validación de diseño, cuando ya está implementado en el
laboratorio.

Esto se realiza estableciendo pruebas de control de calidad

tales como pruebas de desempeño, cartas de control,
ensayos de repetibilidad, ensayos de desviación, etc.
 CONTROL DE CALIDAD
• En métodos que muestran inestabilidad con el tiempo.

• Métodos normalizados que se establecen en diferentes

laboratorios, diferentes analistas o diferentes equipos.

• Por aseguramiento de la calidad.

• Defina a un responsable.

• Defina e implemente las pruebas de control de calidad.

• Genere registros de control.
 CONTROL DE CALIDAD

 Ensayos de repetibilidad
 Ensayos de reproducibilidad
 Ensayos de veracidad
 Muestra ciega
 Cartas de estabilidad y consistencia
 Verificación de linealidad
 Verificación de límites de detección y cuantificación
 Ensayos de aptitud entre laboratorios
 Histograma

25

20

Frecuencia
15

10

Clase

Histograma
40
Histograma
Frecuencia

20 40
Frecue…
0

Frecuencia
20 Frecue…

Clase 0

Clase