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Tipos de limpieza

de muestra (Clean
up)
Francisco Pretelt Vega
Universidad de Córdoba
Montería - Córdoba
Limpieza de muestra
(Clean Up)

• El objetivo de la limpieza de muestras es la eliminación de


los componentes contaminantes y el enriquecimiento
selectivo de las sustancias de análisis. Con el fin aislar los
analitos de interés de las sustancias interferentes.
Puntos clave en la
preparación de muestras

• La preparación de una muestra debe hacerse sin perder


ningún analito.
• La preparación de una muestra debe transformar el
analito en la mejor forma química para el método de
ensayo a utilizar.
• La preparación de la muestra debe, si es necesario, incluir
la eliminación de interferentes en la matriz.
• La preparación de la muestra debe hacerse sin agregar
ningún nuevo interferente.
Métodos de limpieza de muestra

Micro extracción en fase sólida (SPME)


Purga y trampa
Extracción en fase sólida(SPE)
Micro extracción en fase sólida (SPME)

SPME es una nueva técnica de extracción para compuestos


orgánicos, que se basa en la adsorción de los analitos de la matriz
(aire, agua, muestras líquidas, etc.) por una fase sólida inmovilizada
sobre una fibra de sílice fundida. Extrae una porción del analito en
la muestra.

Ventajas y desventajas
no utiliza disolventes.
 requiere pequeños volúmenes de muestra.
Está limitada a muestras líquidas o compuestos volátiles
No permite conservar el extracto para otros análisis
Tipos de voc’s
• Benceno,
• cloruro de vinilo
• 1.2 dicloroetano
• Acetaldehido
• Triclorotolueno
• Tricloroetileno
• acrilato de etilo
Purga y trampa
El método de purga y trampa sirve para separar analitos volátiles
(VOC’S) de líquidos y sólidos, concentrarlos e introducirlo en un
cromatógrafo de gases. Este extrae el 100% del analito.
 Se utiliza un gas inerte (He)
 se desorben a 300 °C
 captura o adsorción de los compuestos volátiles en una trampa
adsorbente
Ventajas y desventajas

No existen interferencias de compuestos no volátiles de la


matriz
Realiza, de forma automática, las etapas de arrastre,
captura y desorción
Elevada reproducibilidad
Evita manipulación de muestra No requiere ningún
disolvente
Elevada sensibilidad
Extracción en fase sólida(SPE)

SPE es una técnica de extracción que se basa en la retención sobre


un adsorbente sólido de los compuestos deseados disueltos en una
muestra líquida. La adición de un eluyente permite eliminar los
componentes de la matriz que interfieren, para después eluir y
concentrar los analitos de interés.

Ejemplos de Aplicaciones:
 • Eliminación de pigmentos de vegetales y hortalizas.
 • Retención de antocianinas y otras interferencias en análisis de
pesticidas en vinos.
 • Vitaminas en zumos.
 • Residuos de antibióticos en leches.
Ventajas y desventajas

Emplea poco o ningún solvente


Se puede automatizar
SPE es muy efectiva para extraer compuestos polares o
apolares de muestras líquidas
Esta limitada a muestras liquidas
GRACIAS

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