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SÍNTESIS YY CARACTERIZACIÓN
CARACTERIZACIÓN DE
DE COPOLÍMEROS
COPOLÍMEROS EN
EN BLOQUE
BLOQUE
TIPO
TIPO ABA
ABA DE
DE POLI(#CAPROLACTONA)
POLI(#CAPROLACTONA) CON
CON POLI(ETILENGLICOL)
POLI(ETILENGLICOL)
POR
POR ACTIVACIÓN
ACTIVACIÓN DE
DE GRUPOS
GRUPOS TERMINALES
TERMINALES
CONTENIDO
1. INTRODUCCIÓN
2. MATERIALES Y MÉTODOS
• SINTESIS
• PREPARACIÓN COPOLÍMEROS
• CARACTERIZACIÓN
3. RESULTADOS
4. CONCLUSIONES
INTRODUCCIÓN
Copolímeros en bloque anfifílicos
IUPAC
Macromoléculas formadas por
bloques en secuencia lineal
AB BAB
ABA ABC
Síntesis de copolímero
tribloque mediante
polimerización aniónica
Síntesis de copolímero de
PEG-PCL usando Estaño
como catalizador
INTRODUCCIÓN
POLIMERIZACIÓN ANIÓNICA
Síntesis de Preparación de
Materiales
DFMS copolímeros
Caracterización Caracterización
Molecular Física
MATERIALES Y MÉTODOS
Síntesis de Preparación de
Materiales
DFMS copolímeros
Caracterización Caracterización
Molecular Física
MATERIALES
MATERIAL TRATAMIENTO
Ɛ-Caprolactona (Aldrich) Secada durante 48 horas a temperatura
ambiente, y luego destilada a presión
reducida en una atmósfera de nitrógeno
antes de usar.
Polietilenglicol 6000 Da (Merck) Purificado con DCM y secado por 48 h.
Benceno y THF (grado HPLC) Secado por reflujo por 2 días.
Metanol y dicloromentano (Baker) Sin purificación.
MATERIALES Y MÉTODOS
Síntesis de Preparación de
Materiales
DFMS copolímeros
Caracterización Caracterización
Molecular Física
Sintesis de Difenilmetilsodio
(DFMNa)
1.5 g de Sodio
Síntesis de Preparación de
Materiales
DFMS copolímeros
Caracterización Caracterización
Molecular Física
Se pesó el precursor PEG y se
disolvió en Benceno.
Luego de 40 s se agregó
La polimerización se hizo 1 mL de Metanol
en ampollas de vidrio
conectadas a una línea de Se extrajo el copolímero con
vacío. Benceno
MATERIALES Y MÉTODOS
Síntesis de Preparación de
Materiales
DFMS copolímeros
Caracterización Caracterización
Molecular Física
Caracterización Molecular
Síntesis de Preparación de
Materiales
DFMS copolímeros
Caracterización Caracterización
Molecular Física
Caracterización Física
Figura 1. Trazas de Precursor de PEG (a), Tb2 (b), Tb3 (c), Tb 6 (d)
RESULTADOS-REACCIONES BACKBITING
C-O PCL
C-OH PEG
C=O PCL
C-O-C PEG
Figura 2. Espectros FTIR de diferentes polímeros: Homopolímero de PCL (a), copolímero Tb 4 (b), Precursor de PEG (c).
RESULTADOS 1H NMR
Figura 3. Espectros 1H NMR de diferentes polímeros: Homopolímero de PCL (a), copolímero Tb 4 (b), Precursor de PEG (c).
RESULTADOS - TGA
Figura 4. Curvas TGA de: Precursor de PEG (a), (b) Tb 1, (c) Tb3, (d) Tb5, (e) Homopolímero de PCL.
RESULTADOS - DSC
CONCLUSIONES
• Se sintetizaron una serie de copolímeros de tribloques anfifílicos A-B-
A bien definidos de PCL como segmento hidrófobo (A) y PEG como
bloque medio (B) a través de la apertura del anillo aniónico de CL a
partir del macroiniciador de PEG.
• La caracterización molecular basada en las espectroscopias SEC, 1H
NMR y FTIR confirmó la estructura bien definida de los copolímeros
de tribloques PCL b-PEG-b-PCL.
• La masa molar del copolímero y la longitud de la cadena del bloque
de PCL podrían controlarse ajustando la proporción de PEG a CL en la
alimentación.
Gracias
La composición molar en el tribloque los copolímeros (FPEG / PCL) se calculo con la siguiente
fórmula:
Donde la letra I representa la integración de los picos correspondientes del espectro HNMR y
136 en el grado de polimerización de PEG.
Luego el numero de masa molar promedio (Mn) del copolímero fue obtenido con la siguiente
formula:
Donde 6000 es la masa molar de PEG obtenida del proveedor y 114.12 es la masa
molar de e-CL.
MORFOLOGÍA