Monitoreo Continuo de Procesos Azucareros por

Cromatografía Liquida de Alta Eficiencia (HPLC) en

Ingenio El Ángel, El Salvador
Experiencias 2010

Ing. Cony de Pastore – Jefa de Laboratorio

Ing. Estuardo Monroy - Asesor
 EL PROGRAMA HPLC

Desde la zafra 2004-2005, aproximadamente hace 6

años, Ingenio El Ángel implementó el control sistemático
de Calidad de Procesos Azucareros con la metodología
HPLC como herramienta de medición exacta y primaria
de Sacarosa, Glucosa, Fructosa y Dextrana
El procedimiento o protocolo analítico de laboratorio sigue
siendo el mismo diseñado en los años 80-90 por la Dra.
Margareth Clarke y su personal en S.P.R.I. (Sugar
Processing Research Institute,Inc) de Lousiana, USA, y
referenciados en ICUMSA, pero utilizando equipos de
nueva tecnología electrónica operados por Software
especializados que hacen más fácil su utilización, y
cálculos.
El HPLC es una de las soluciones para investigar situaciones
típicas como “Caídas de Rendimiento Industrial o Agrícola”
o “Dudosas Perdidas Totales o de Indeterminados” que
suceden en todas las temporadas de zafra, que en muchas
ocasiones son causa de desconfianzas entre diferentes áreas o
departamentos de los ingenios azucareros
 LA SACAROSA

O H
CH2O
l
H
CH2O C
H O H
H C
l l CH2O
C OH H C O H
H OH
l l l
l l
OH C C
C C
l l
l l
H OH
OH H

- D – glucopiranosil -  - D – fruotofuranosido
Es un carbohidrato disacárido, compuesto por la síntesis de dos hexosas:
D - glucosa y D – fructosa
FÓRMULA EMPÍRICA: C12 H22 O11
Dextrógira y rotación específica de 66.53º
 Conceptos
LECTURA POLARIMETRICA:
.... LECTURA DE LA ROTACION OPTICA DE UNA
SOLUCION DE SACAROSA (+66.53º)

ROTACIONES OPTICAS:
GLUCOSA .......... + 52.7o
FRUCTOSA ........ –92.5o

EQUILIBRIO OPTICO UNIMOLAR.... G/F = 1.6

(Dra. Margareth Clarke, SPRI, USA)

G/F > 1.6 Falsa Alta Pol en lecturas polarimétrica

= 1.6 Ningún efecto en lecturas polarimétrica
< 1.6 Falsa Baja Pol en lecturas polarimétrica
6
 PROCESO DE INVERSIÓN

C12 H22 O11 + H2 O C6 H12 O6 + C6 H12 O6

SACAROSA AGUA GLUCOSA FRUCTOSA

[] = 66.53º [] = +52.7º [] = -92.4º

MEZCLA [ ] = - 39. 7º

•INVERTASA
•DEXTRANASA
•LEUCONOSTOC MESENTEROIDES
 OBJETIVO DEL PROGRAMA
HPLC

1. EVALUAR CALIDAD DE CAÑA

2. EVALUAR PROCESO (JUGOS, BAGAZO,

CACHAZA, MIEL FINAL

3. EVALUAR PERDIDAS EN AGUAS

RESIDUALES
 HPLC
Cromatografía Liquida de Alta Eficiencia

Método de análisis cualitativo y cuantitativo,

basado en la separación por métodos físico-
químicos y posterior determinación de los
componentes de una solución.

“La Calidad de un método analítico esta

altamente asociada a la precisión y exactitud de
los resultados que logran una gestión eficaz”
VALIDACION Y VERIFICACION QUINCENAL DEL METODO

Estándar 1
DIFERENCIAS TEORICA - REAL (EXACTITUD)
Dif Abs Pza% -0.4038 0.0774 0.9239 -0.0950
Desv STD 0.2855 0.0547 0.6533 0.0672
%RSD(Curva Int) 0.4201 0.5605 5.6465 0.6134

Estándar 2
DIFERENCIAS TEORICA - REAL (EXACTITUD)
Dif Absoluta % 0.088 -0.104 0.361 0.110
Desv STD 0.0626 0.0732 0.2551 0.0780
%RSD(Curva Int) 0.1117 0.6142 1.5894 0.4803

Estándar 3
DIFERENCIAS TEORICA - REAL (EXACTITUD)
Dif Absoluta % -0.3093 0.1077 0.2799 -0.1150
Desv STD 0.2187 0.0761 0.1979 0.0813
%RSD(Curva Int) 0.4300 0.5471 1.1031 0.4713
Evaluaciones de Calidad de
Caña – Core Sampler -

1. Sólidos Sacarosa vrs Pol

2. Pureza Real y Aparente de Jugos Core Sampler
3. % Azucares Reductores
4. % Sólidos Solubles Totales (Brix)
 Calidad de Caña

INGENIO EL ANGEL
Comparativo Solidos Sacarosa
Calidad de Caña en CORE SAMPLE
Zafra 2009-2010 Vrs 2008-2009

22.00
Sacarosa
21.00 2008-2009

20.00

19.00

18.00

17.00

16.00

Sacarosa
15.00
2009-2010
14.00

13.00

12.00

11.00

10.00

Fechas de evaluacion

2009-2010 2008-2009 Linear (2009-2010) Linear (2008-2009)

 %Pureza

70.00
72.00
74.00
76.00
78.00
80.00
82.00
84.00
86.00
88.00
90.00
05/12/09 92.00
08/12/09
13/12/09
16/12/09
21/12/09
24/12/09

REAL
30/12/09
04/01/10
09/01/10
12/01/10
20/01/10
23/01/10
27/01/10

APARENTE
31/01/10
05/02/10
16/02/10
19/02/10
23/02/10
27/02/10
Calidad de Caña

02/03/10

Fecha Muestreo
ZAFRAS 2009-2010
INGENIO EL ANGEL

06/03/10
09/03/10
Linear (REAL)
(Jugo en el Core Sample)

13/03/10
APARENTE

16/03/10
TENDENCIA PZA

20/03/10
Comparativo Pza Real y Aparente en Jugo Core

23/03/10
27/03/10
30/03/10
03/04/10
07/04/10
10/04/10
Linear (APARENTE)

14/04/10
PZA REAL
TENDENCIA

17/04/10
21/04/10
 Calidad de Caña
(Azucares Reductores)

INGENIO EL ANGEL
AR HPLC Jugo Core
COMPARATIVO ZAFRA 2009-2010 Y 2008-2009

2.75

2.50
2009-2010

2.25

2.00
% Azucar Reductores

1.75

1.50

1.25

1.00

0.75

0.50 2008-
2009
0.25

0.00

2009-2010 2008-2009 Linear (2009-2010)

 Calidad de Caña
(Sólidos Brix)
INGENIO EL ANGEL
Comparativo Solidos Brix
Calidad de Caña en CORE SAMPLE
Zafra 2009-2010 Vrs 2008-2009

25.00
2008-2009
24.00

23.00

22.00

21.00

20.00 2009-2010

19.00

18.00

17.00

16.00

15.00

14.00

Fechas de evaluacion

2009-2010 2008-2009 Linear (2009-2010) Linear (2008-2009)

 Evaluaciones de Calidad de
Proceso
1. Pureza Real y Aparente de Jugo Desmenuzado
(Primer Molino)
2. Pureza Real y Aparente de Jugo Mezclado (Jugo a
Fabricación)
3. Azucares Reductores en Desmenuzado y Mezclado
4. Perdidas estimadas por Inversión en Molinos
5. Pureza Real y Aparente de Miel Final
6. Sacarosa Real en Bagazo
7. Sacarosa Real en Cachaza
 Calidad de Jugo Desmenuzado
INGENIO EL ANGEL
Comparativo Pureza Real y Aparente en Jugo Desmenuzado
Zafras 2009-2010

98.00
96.00
94.00
TENDENCIA
92.00 PZA REAL

90.00
88.00
86.00
84.00
82.00
80.00
78.00
TENDENCIA
76.00 PZA

74.00
72.00
70.00
05/12/09
09/12/09
14/12/09
18/12/09
23/12/09
28/12/09
04/01/10
09/01/10
16/01/10
21/01/10
25/01/10
30/01/10
04/02/10
15/02/10

23/02/10
27/02/10
03/03/10
07/03/10
11/03/10
15/03/10
19/03/10
23/03/10
27/03/10
31/03/10
04/04/10
08/04/10

16/04/10
20/04/10
19/02/10

12/04/10
REAL APARENTE Linear (REAL) Linear (APARENTE)
 Calidad de Jugo Desmenuzado
INGENIO EL ANGEL
COMPARATIVO SACAROSA REAL EN JUGO DESMENUZADO
ZAFRA 2009-2010 Vrs 2008-2009

24.00

22.00 SACAROSA
2008-2009

20.00

18.00

16.00

SACAROSA
2009-2010
14.00

12.00

10.00

2009-2010 2008-2009 Linear (2009-2010) Linear (2009-2010) Linear (2009-2010)

 Calidad de Jugo Desmenuzado

INGENIO EL ANGEL
Comparativo Brix Jugo Desmenuzado
Zafra 2009-2010 Vrs 2008-2009

27.00

26.00

25.00

BRIX
24.00
2009-2010
23.00

22.00

21.00

20.00

19.00
BRIX
2008-2009
18.00

17.00

16.00

15.00

2009-2010 2008-2009 Poly. (2009-2010) Poly. (2008-2009)

 Calidad de Jugo Desmenuzado

INGENIO EL ANGEL
Comportamiento AR (Azucares Reductores)
Jugo Desmenuzado
2009-2010

2.40

2.20

2.00

1.80

1.60

1.40

1.20

1.00

0.80

0.60

0.40

0.20

0.00

2009-2010 Poly. (2009-2010)

 Calidad de Jugo Mezclado
INGENIO EL ANGEL
Comparativo Pureza Real y Aparente en Jugo Mezclado
Zafra 2009-2010

93.00
PZA REAL
91.00
89.00
87.00
85.00
83.00
81.00
Pureza

79.00
77.00
PZA APARENTE
75.00
73.00
71.00
69.00
67.00
65.00
63.00

PZA REAL APARENTE Linear (PZA REAL) Linear (APARENTE)

 Calidad de Jugo Mezclado

INGENIO EL ANGEL
Comportamiento AR (Azucares Reductores)
Jugo Desmenuzado y Jugo Mezclado
2009-2010

2.80

2.60

2.40

2.20

2.00

1.80

1.60

1.40 Desmenuzado

1.20

1.00

0.80 Mezclado

0.60

0.40

0.20

0.00

ARD ARM Poly. (ARD) Poly. (ARM)

 Perdidas Azúcar por Inversión en Molinos
INGENIO EL ANGEL
ESTIMADO DE PERDIDAS DE AZUCAR POR INVERSION EN MOLINOS (Libras
/T.C)
25.00
Zafra 2009-2010
23.00

21.00

19.00

17.00

15.00

13.00

11.00

9.00

7.00

5.00

3.00

1.00

-1.00

-3.00
 Miel Final

INGENIO EL ANGEL
Comparativo Purezas Real y Aparente en MIEL FINAL
Zafra 2009-2010
56.00
54.00
52.00
50.00
48.00 TENDENCIA
PZA REAL
46.00
44.00
42.00
Pureza

40.00
38.00
36.00
34.00
32.00 TENDENCIA
30.00 PZA APARENTE

28.00
26.00
24.00

REAL APARENTE Poly. (REAL) Poly. (APARENTE)

 Miel Final

INGENIO EL ANGEL
Comparativo Sacarosa Real en MIEL FINAL
Zafra 2009-2010 vrs 2008-2009

44.00

2008-2009
42.00

40.00

38.00
Pureza

36.00

34.00

32.00

30.00 2009-2010

28.00

2009-2010 2008-2009 Poly. (2009-2010)

 5.00
11.00
14.00
17.00
20.00

8.00
05/12/09
08/12/09
11/12/09
14/12/09
17/12/09
20/12/09
23/12/09
26/12/09
29/12/09
03/01/10
06/01/10

2009-2010
09/01/10
12/01/10
15/01/10
18/01/10
21/01/10
24/01/10
27/01/10
30/01/10

2008-2009
02/02/10
05/02/10
10/02/10
12/02/10
15/02/10
Miel Final

18/02/10
21/02/10
24/02/10
INGENIO EL ANGEL

27/02/10
Zafra 2009-2010 y 2008-2009

02/03/10
Linear (2009-2010) 05/03/10
08/03/10
11/03/10
14/03/10
AZUCARES REDUCTORES EN MIEL FINAL HPLC

17/03/10
20/03/10
23/03/10
26/03/10
29/03/10
2008-2009

01/04/10
04/04/10
07/04/10
Linear (2008-2009)

10/04/10
2009-2010

13/04/10
16/04/10
19/04/10
22/04/10
 BAGAZO

INGENIO EL ANGEL
ZAFRA 2009-2010
COMPARATIVO SACAROSA REAL Y POL EN BAGAZO

3.00
Tendenc ia
2.80 Sacarosa

2.60

2.40

2.20

2.00
Tendencia
1.80 Pol

1.60

1.40

1.20

1.00

SACAROSA POL Poly. (SACAROSA) Poly. (POL)

 CACHAZA

INGENIO EL ANGEL
ZAFRA 2009-2010
COMPARATIVO SACAROSA REAL Y POL EN CACHAZA
4.90
4.70
4.50
4.30
4.10
3.90
3.70
3.50 Tendenc ia
3.30
3.10
2.90
2.70
2.50
2.30
2.10
1.90
1.70
1.50
1.30 Tendencia
1.10 Pol
0.90
0.70
0.50

SACAROSA POL Linear (SACAROSA) Linear (POL)

Recomendaciones relacionadas a la interpretación de los
resultados del HPLC en el proceso agroindustrial

• En el último mes, la calidad del jugo de la caña,

observada y medida desde el Core Sampler, primer
molino (desmenuzado), Jugo Mezclado, etc., tendió a la
baja, como puede verse, menor Pureza, mayores AR,
que generó menores rendimientos industriales y mayor
producción de miel final.
• Es importante observar que se mantiene una adecuada
asepsia en molinos, analizado a través de la calidad del
Jugo Mezclado, que ha mantenido menores nivel de
Azucares reductores que el desmenuzado (comparativo
a Desmenuzado), cuantificándose menores perdidas por
inversión.
• Desde inicios de zafra, en los análisis de resultados en
Miel Final, existió tendencia importante a menor
Sacarosa y pureza real, que infiere un mejor
agotamiento, pero en este último mes de zafra, se
incrementaron en especial con Azúcares reductores,
reflejando mayores pérdidas y por supuesto
cuantificadas en mayor producción de la misma
(Superiores a 9 GL/TC).

• Para el caso del Bagazo y Cachaza, los resultados

comparativos de Sacarosa y Pol, muestran que sus
datos son similares, aunque las tendencias reales y
aparentes son muy claras en su incremento,
seguramente por operaciones de los equipos.
 CONCLUSIONES

1. El HPLC es de alta utilidad en el control de calidad y de

procesos azucareros, en especial en las situaciones en
las cuales existe un deterioro en la calidad de productos,
normalmente afectado por el incremento de los azúcares
reductores.

2. El HPLC es una herramienta analítica que ya tiene mas

de 20 años de aplicación en la industria azucarera y
mucho mas antigua en la industria farmacéutica y otros.,
y su principal valor es la detección individual de
componentes con alta precisión y exactitud.
3. El Sistema HPLC debe de ser implementado y operado
con mucha precisión, y requiere de control continuo
sobre la validación del método y personal calificado.
 CONCLUSIONES

4. Uno de los principales monitoreos es sobre la MIEL

FINAL, principalmente por su nivel “sistemático” de error,
ya que por su alto niveles de Azúcares reductores, es de
esperarse normalmente 10 % mas de pureza que lo
determinado polarimétrico.
5. En la practica un buen control o monitoreo de la calidad de
caña y productos de proceso, provee respuestas a las
situaciones criticas de dudas, desconfianzas en los
resultados de rendimientos de caña o procesos de
agotamiento.

6. Las mediciones sobre Bagazo y Cachaza, presentan

resultados importantes, que en muchos casos, demuestran
que los valores polarimétricos son bastante reales.
GRACIAS