EFECTO DE LA REOLOGÍA DE SUSPENSIONES DE

ALÚMINA PARA LA FABRICACIÓN DE CRISOLES A

PARTIR DE LA TÉCNICA DE COLAJE
DIEGO VALLEJO
CAMILA CORRALES
 INTRODUCCIÓN

La reología estudia cómo se deforma y fluye la materia cuando se le somete a

una presión. Ésta puede ser una tensión, una compresión o una fuerza de
cizalla.

Figura 1. Perfil de velocidades de un fluido cuando se tiene un plato fijo 1

(abajo) y una superficie móvil (arriba).
Figura 2. Esquema de clasificación los tipos de fluidos.
2
La viscosidad es una propiedad de los fluidos que se define como la
resistencia a la deformación, esta propiedad se mide de acuerdo con el
fluido que se presente.

Figura 3. Representación esquemática de esfuerzo tangencial (“shear stress”)

vs velocidad de deformación (“shear rate”) de fluidos dependientes del tiempo.
3
Esquema 1. Representación de los
mecanismos de estabilización electrostática,
estérica y electroestérica de la suspensión
acuosa de alúmina. Para la representación
electroestérica, las partículas de alúmina
cargadas positivamente están cubiertas por
un polielectrolito cargado negativamente.
EDL = doble capa eléctrica.

12
 METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Selección de Preparación
Preparación Tratamiento Porosidad
materias de las
del molde térmico. aparente
primas. suspensiones

4
 METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Materias primas

• El óxido de alúmina (α-Al2O3) con D50 de

1,22μm

• Poliacrilato de sodio (CH2CH(CO2Na))

• Agua Desionizada (H2O)

• Yeso mineral (yeso maravilla blanco, Corona

Materials Co

5
Preparación de la suspensión

Se analizaron los efectos de dos factores de influencia mediante un diseño de

experimentos factorial 3n donde, n =2 en correspondencia con el número de
factores considerados.

Tabla 1. Factores considerados en el diseño de experimentos

6
 Tabla 2. Planteamiento experimental 32

Se tomo una base de cálculo de 100g, las suspensiones se homogeneizaron y

molieron con bolas de zirconia de 10 mm de diámetro, a una velocidad aproximada
de 1320 rev / min durante 2 horas. Posteriormente, se vertieron en los moldes de
yeso prediseñados y finalmente las muestras secas se sintetizaron a 1600°C durante
3 horas, con una velocidad de calentamiento de 5°C / min.

7
Preparación del molde de yeso

Figura 3. Fotografía de los moldes de yeso para la fabricación de 8

crisoles de alúmina.
 Crisoles

Figura 4. Fotografía de los crisoles de alúmina.

9
Tratamiento térmico

Gráfica 1. Rampa de calentamiento para Figura 5. Fotografía horno sinterización

sinterización de la Alúmina. Electric Reheat Furnace modelo CSL-17-
18Y con capacidad máxima de 1700 °C

10
Prueba
Porosidad aparente norma ASTM C20-00 (2015)

Se pesaron 7 crisoles cóncavos y 3

rectangulares (D)

Se introdujeron en agua la cual se

calienta hasta hervir y se mantiene
por dos horas

Se dejaron reposando sumergidos a

temperatura ambiente durante un
periodo de aproximadamente 14 Figura 6. Montaje experimental
horas norma ASTM C20-00

Se tomo el peso de cada crisol en

húmedo (S) y se secó la superficie
con un paño humedecido y se V = W-S
volvieron a pesar para obtener el
peso saturado (W). 11
 CARACTERIZACIÓN

• Microscopía electrónica de barrido (SEM)

• Espectroscopia de fluorescencia de rayos X (FRX)

• Difracción de rayos X (DRX)

• Análisis de reología a las suspensiones 3, 6 y 9

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

12
 Caracterización de la Alúmina

Tabla 3. Distribución de tamaño de partícula Al2O3

Al2O3 [µm]

d90 1,96

d50 1,22

d10 0,85

Figura 4. Morfología SEM, microestructura

del polvo de alúmina.
13
Figura 5. Patrón DRX del polvo de alúmina.

14
Fase % peso Desv. Elemento % peso Desv. Est.
Est.

Al2O3 99,81 0,02 Al 52,82 0,01

CaO 0,144 0,008 Ca 0,103 0,006

Fe2O3 0,0376 0,0037 Fe 0,0263 0,0026

NiO 0,123 0,0017 Ni 0,0097 0,0014

Tabla 4. Resultados composicionales de fluorescencia de

rayos x de la alúmina.

15
 Caracterización de las suspensiones

Comportamiento reológico de la suspensión

Equipo diametro de cono [mm] angulo cono espacio de separacion [mm] temperatura [°C] rango de velocidad [1/s]

(MCR 302, Anton Paar,GmbH, 50 1° 0,105 25 0.1 - 1000

16
Caracterización de las suspensiones

Gráfica 2. Comportamiento reológico de la suspensión 3.

coeficiente de tixotropía: 158.01 Pa / s

17
Gráficas 3 y 4. Comportamiento reológico de la suspensión 6.

coeficiente de tixotropía: 6.92 Pa / s

18
Gráficas 5 y 6. Comportamiento reológico de la suspensión 9.

coeficiente de tixotropía: 56.20 Pa / s

19
Porosidad aparente de los crisoles fabricados

Figura 7. Porosidad aparente de los crisoles con diferente porcentaje

de agente dispersante y alúmina, después de sinterizados a 1600°C.

20
 CONCLUSIONES
• Para los resultados obtenidos en el reómetro, se observa que las muestras en
general presentan en gran medida un comportamiento tixotrópico, lo cual fue
favorable ya que este comportamiento facilita el vertimiento de la suspensión
en una técnica de conformado como la utilizada en el presente trabajo.

• Se observa un crecimiento de la porosidad aparente debido a tres factores, la

temperatura de sinterización la cual no fue óptima debido a que no se contó
con el equipo adecuado, el agente dispersante a medida que se aumentaba la
cantidad de poliacrilato de sodio, lo cual incidió en un aumento relativo de la
porosidad y la cantidad de sólidos presente en las soluciones. Finalmente se
busca llevar un balance entre estos factores, ya que un bajo contenido de
sólidos con un alto porcentaje de agente dispersante influye en el aumento de
la porosidad aparente.

21
• La temperatura de sinterización de la alúmina no fue la suficiente,
evidenciándose en la porosidad, siendo uno de los factores más importantes
que afectan el conformado de piezas cerámicas. La producción de crisoles
con alto contenido de alúmina mediante sinterización convencional no
demostró los mejores resultados, pero es una alternativa fácil de aplicar y
viable económicamente.

• Se estudió una técnica alternativa de conformado (colado), mediante el uso

de suspensiones con alto porcentaje de sólidos, en la cual se logró obtener
crisoles con base plana rectangular y base plana cóncava.

22
 AGRADECIMIENTOS

• Los autores agradecen a UDEA (Universidad de Antioquia, Colombia), en

especial a la profesora de cerámicos Esperanza López, al estudiante de
maestría Juan Fernando Hernández, al grupo de coloides del instituto de
química y a la empresa Erecos - Gamma (Empresa de refractarios colombianos
SA, Colombia) por su apoyo.
 BIBLIOGRAFÍA
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GRACIAS POR SU ATENCIÓN