SINTESIS

SONOQUÍMICA DE TIO2
LEONARDO GONZALEZ REYES
OBJETIVOS
• Sintetizar nanopartículas de Dióxido
de Titanio utilizando sonoquimica.
• Calcular el tamaño de las partículas
usando DIFRACCION DE RAYOS – X
•
 RESUMEN:
• Las nanoestructuras de TiO2 fueron producidas
ANATASA
mediante una nueva metodología asistida con
sonoquimica. Mediante este método es posible reducir el
tiempo de síntesis a 50 minutos con las siguientes
características: tamaño promedio de partículas de 6.5
nm y un área superficial especifica de 300m2/g. la
anatasa producida sonoquimicamente fue tratada
térmicamente, en condiciones atmosféricas, a
temperaturas de 500 – 800 °C y tiempo de 1 a 72h.
Observándose únicamente la transformación de fase
anatasa-rutilo.
ÍNDICE TEMÁTICO
I. Polimorfos De Dioxido De Titanio
II. Estructura Del Rutilo-anatasa
III. Materiales Y Síntesis
IV. Síntesis De La Nanoparticula de TiO2
V. Tratamientos Térmicos
VI. Métodos De Caracterización
VII.Conclusiones
 POLIMORFOS DE DIOXIDO DE TITANIO
• El dióxido de titanio es un constituyente común de los
minerales q se encuentran en las rocas ígneas como
óxidos de hierro-titanio, perovskitas, y sustituyendo al
Fe en algunas especies de silicatos como los olivinos
y piroxenos. Este oxido metálico de transición forma
diferentes polimorfos en la naturaleza: como rutilo
(tetragonal) anatasa (tetragonal centrada en las
caras) y brookita (ortorrómbico), siendo el rutilo
termodinámicamente mas estable a altas
temperaturas.
ESTRUCTURA DEL RUTILO-ANATASA
 MATERIALES Y SÍNTESIS
• MATERIALES
Tetraisopropóxido de titanio de 97% de pureza.
Acetona y
Metanol
Equipo de radiación ultrasónica(branson transducer 100V y 30
W)
Agitador magnético
 SÍNTESIS DE LA NANOPARTICULA DE
TIO2
• Las partículas nanoestructuras de anatasa fueron sintetizadas
usando tetraisopropóxido de titanio con 97% de pureza,
acetona y metanol. La mezcla de metanol y acetona (30ml de
cada uno) fue utilizada como medio de transporte de presión,
la cual fue adicionada a la mezcla de 150 ml de
Tetraisopropóxido de titanio y 15 ml de H2O2.
• La mezcla fue tratada mediante radiación ultrasónica usando
un equipo ultrasónica(branson transducer 100V y 30 W). La
radiación ultrasónica fue aplicada por diferentes periodos de
tiempo de exposición con el objetivo de determinar la influencia
que tiene el ultrasonido en la síntesis de TiO2
• Se desarrollo una aplicación de radiacion
ultrasonica de 38kHz y 30 W durante tiempos
variables. Al termino de la irradiación con
ultrasonido el producto obtenido fue secado en
una parrilla con agitación magnética a una
temperatura constante de 150 °C. El proceso de
secado fue detenido hasta que el producto
estuviera libre de líquidos, seco en apariencia; el
producto obtenido fue un polvo de color blanco
que se identifico como muestra preparada.
 TRATAMIENTOS TÉRMICOS
• Se realizaron dos tipos de tratamientos
térmicos, en un horno de resistencia
eléctrico convencional, con una potencia
de 1400 W, 120V y 60 Hz. En el primer
tratamiento la variable fue el tiempo y la
temperatura se mantuvo constante, y en el
segundo tratamiento la constante fue el
tiempo y se vario la temperatura.
 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN
• DIFRACCION DE RAYOS – X
• se realizo para la muestra preparada y para las muestras
obtenidas a las diferentes temperaturas y tiempos de
tratamiento térmico. En la figura se muestra. Para determinar el
tamaño de la partícula fue utilizada la ecuación de Scherrer
• Donde :

• D: diámetro promedio de la partícula

• K: Es el factor de forma del promedio de la partícula.
• 𝜆 : longitud de onda del Cu
• 𝛽1/2 : es el ancho del pico de rayos-X
• Es posible establecer que a tiempos menores
a 40min el producto que se obtiene es un
material amorfo, debido a que no muestra
ninguna reflexión por DRX, lo que indica que a
la frecuencia de 38kHz se requiere de un
tiempo minino de 50min. A tiempos mayores a
50min y hasta 7 horas de exposición de US la
fase mayoritaria corresponde a la fase
anatasa, donde se observa el crecimiento de
las NP q se refleja en un incremento de la
intensidad y una disminución de ancho de los
picos de reflexión
 MICROSCOPIA ELECTRONICA DE
TRANSMISION (TEM)
• Se realizo un microanálisis mediante microscopia electrónica de
transmisión sobre el producto correspondiente de 8 horas de US para
analizar y determinar el fenómeno de amorfología que se presenta
sobre este producto. En la figura 8 se observa que la muestra presenta
un contenido en peso de sílice del 23% y una señal de cobre que
corresponde a la rejilla en donde se monto la muestra para su análisis.
El alto contenido de sílice posiblemente corresponde a la erosión del
recipiente en donde se realizo la experimentación ya que no existe otra
fuente de contaminación. Este alto grado de contaminación de sílice
puede ser el responsable de este comportamiento ya q la silice forma
una red de Si-O q se forma una macroestructura de dióxido de silicio, lo
que evita la cristalización y promueve la vitrificación
CONCLUSIONES
Con Este Método De Sonoquimica Por Ondas De
Ultrasonido Nos Permite Reducir El Tiempo De
Síntesis A 50 Minutos Y Obtener Un Producto Con
Tamaño Promedio De Partículas De 6 nm Y Un Área
De 300 m2/g
Con el efecto de la CAVITACION producto de las
ondas de ultrasonido incrementa la hidrolisis del
precursor de titanio y produce una mayor cristalización
EMPRESAS
• REFERENCIAS
• [1] Dong-Seok Seo, Jong-Kook Lee, Hwan Kim. Journal of Crystal Growth 233
• (2001) 298–302
• [2] Mejía M. I., Marín J. M., Restrepo G., Rios L. A., Pulgarín C.,Kiwi J. Applied
• Catalysis B: Environmental, 2010. 94(1-2): p. 166-172
• [3] Fujishima Akira, Zhang Xintong. Comptes Rendus Chimie, 2006. 9(5-6): p.
• 750-760
• [4] Mejía M. I., Marín J. M., Restrepo G., Pulgarín C., Mielczarski E., Mielczarski
• J., Arroyo Y., Lavanchy J. C.,Kiwi J. Applied Catalysis B: Environmental, 2009.
• 91(1-2): p. 481-488
• [5] Blanco J., Malato S., Estrada C., Bandala E., Gelover S. y Leal T., Purificación
• de aguas por fotocatálisis heterogénea. Red CYTED VIII-G, 52, 53. (2001).
• [6] Hernández, J., García, R., García, L., Cueto, A. Boletín de la Sociedad
• Española de Cerámica y Vidrio. 50, 5 (2011).
• [7] Vargas, M., Ochoa, Y., Ortegón, Y., Mosquera, P., Rodríguez, J., Camargo, R.
• Ingeniería & Desarrollo. 29, 2 (2011).
• [8] Vargas, M., Franco, Y., Ochoa, Y., Ortegón, Y., Rodríguez, J. Boletín de la
• Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. 50, 5 (2011)
• [9] Marín, J.M., Restrepo, G., Rios, L.A., Navío, J.A. Revista Colombiana de
• Física. 37, 1 (2005).