INSTITUTO TECNOLÓGICO DE PACHUCA

Equipo #1
Ingeniería Química 4Y6 “A”
Análisis Instrumental
En los primeros años de la química, la
mayor parte de los análisis se ejecutaban
separando los componentes de interés,
los analitos que forman parte de la
muestra mediante la precipitación,
extracción o destilación.
MÉTODOS CLÁSICOS
 En el caso de análisis cualitativos, los componentes
separados se trabajan después con reactivos que
daban origen a productos que se pueden
identificar por sus colores, por sus temperaturas de
ebullición o de fusión, sus solubilidades en una
serie de disolventes, sus actividades ópticas o por
sus índices de refracción
 Para los análisis cuantitativos, la cantidad de analito se
determinaba mediante mediciones gravimétricas y
volumétricas .
 En las medicines gravimétricas se determinaba la masa de
algún compuesto producido a partir de el.
 En los procedimientos volumétricos (también llamados
titrimetricos) , se media el volumen o la masa de un
reactivo estándar necesario para reaccionar por completo
con el analito.
 Consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento u compuesto
presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el componente deseado en un compuesto de composición definida,
que es susceptible de pesarse.
 La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la
cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y
por último sin llevar a cabo el análisis por volatilización.
 Métodos utilizados en el análisis gravimétrico:
-Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la
precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su
peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas,
la cantidad original de analito en una muestra.
-Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la
muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos
el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado;
el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo
posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al
analito que ha sido volatilizado.
-Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un
electrodo de un compuesto de la relación conocida con el analito que se
requiere cuantificar.
Se basa en la determinación en forma indirecta de la sustancia que se busca,
mediante un proceso de valoración o titulación. La sustancia de concentración
desconocida se titula con una disolución estándar de concentración conocida,
determinándose a partir del volumen gastado de la sustancia titulante.
Para que este método se pueda aplicar, se debe cumplir:
 Que la reacción entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla,
rápida, completa y estequiométrica, ósea que la reacción debe ocurrir de acuerdo
a una ecuación química definida.
 Con disponer de una solución patrón como reactivo valorante.
 Con un indicador que señale el punto final de la valoración.
 Con utilizarse equipos y aparatos de medida exacta.
Clasificación de métodos volumétricos:
Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetrías son: ácido-base, de
neutralización, oxidación-reducción, precipitación y complejación.
 En las volumetrías ácido-base se valora una disolución de un ácido o una sal de
base débil y ácido fuerte, mediante una base (alcalimetría), o bien, una base o una
sal de base fuerte y ácido débil, mediante un ácido (acidimetría).
 En las volumetrías de oxidación-reducción o redox, el reactivo valorante (oxidante
o reductor) provoca la oxidación o reducción de la sustancia a analizar.
 En las volumetrías de precipitación, el reactivo valorante provoca la precipitación
de un compuesto de composición bien definido.
 En las volumetrías de complejación, el reactivo forma un complejo con la sustancia
a analizar. Si aquel es una complexona la volumetría se denomina complexometría
(forma de análisis volumétrico basado en la formación de compuestos poco
disociados).
MÉTODOS INSTRUMENTALES
La medición de propiedades físicas del analito
tales como la conductividad, el potencial de
electrodo , la absorción o emisión de luz, la
relación masa/carga y la fluorescencia
empezaron a utilizarse para el análisis
cuantitativo.
 Las técnicas cromatográficas y electroforéticas
comenzaron a remplazar otras técnicas para la separación
de componentes de mezclas complejas antes de su
determinación cualitativa o cuantitativa, como la
destilación , la extracción y precipitación .
TIPOS DE MÉTODOS INSTRUMENTALES
Propiedades características
Emisión de radiación
Absorción de radiación
Dispersión de radiación
Refracción de radiación
Difracción de radiación
Rotación de radiación
Potencial eléctrico
Métodos instrumentales
Espectroscopia de emisión (rayos X, UV, luz visible,
de electrones, Auger); flourescencia, fosforescencia
y luminisciencia(rayos X, UV y luz visible.
Espectrofotometría y fotometría (rayos X, UV, luz
visible, IR); espectroscopia fotoacústica; resonancia
magnética nuclear y espectroscopia de resonancia
de espín electrónico.
Turbidimetría; nefelometría; espectroscopia Raman
Refractometría; interferometría
Métodos de ryos X y difracción electrónica
Polarimetría; dispersión óptica rotatoria; dicroísmo
circular
Potenciometría; cronopotenciometría
Propiedades características
Carga eléctrica
Corriente eléctrica
Resistencia eléctrica
Masa
Razón masa – carga
Velocidad de reacción
Características témicas
Radiactividad
Métodos instrumentales
Coulombimetría
Amperometría; polarografía
Conductometría
Gravimetría (microbalanza de cristal de cuarzo)
Espectrometría de masas
Métodos cinéticos
Gravimetría térmica y titulometría; calorimetría de
barrido diferencial; análisis térmicos diferenciales;
métodos conductimétricos térmicos
Métodos de activación y de dilución de isótopos