CRISTALIZACION-RECRISTALIZACIÓN

Integrantes:
 OBJETIVOS
Los principales objetivos de la practica son:

•Aprenderemos a elegir el disolvente adecuado para los diferentes

compuestos orgánicos.
•Utilizaremos diversos métodos para apreciar el crecimiento de los
cristales
•Para purificar de los compuestos solidos emplearemos la recristalización
•Determinar los comportamiento de solubilidad de compuestos en
disolventes orgánicos
CRISTALIZACIÓN
ETAPAS DE CRISTALIZACIÓN
• Es el fenómeno de formación de pequeños cristales.
• Su velocidad afecta el tamaño que los cristales puedan alcanzar: conforme mayor sea
la velocidad de nucleación menor es el tamaño de los cristales obtenidos.
NUCLEACION

• Es un fenómeno cuya impulsora también es la sobresaturación. El crecimiento de un

cristal es un proceso de adición capa por capa; el crecimiento solo puede ocurrir en la
CRECIMIENTO superficie del cristal.

• Es la fuerza impulsora tanto de la nucleación como del crecimiento de los cristales.

SOBRESATURACION
 TIPOS DE CRISTALIZACIÓN
•Un cristal puede ser definido como un sólido.
•La distancia interatómica en un cristal de cualquier material definido es constante.
•La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o compuesto
químico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografía, los ha
clasificado en siete sistemas universales de cristalización:
 Sistema
Monoclínico
Sistema
Sistema
Ortorrómbico
Triclínico

Sistema TIPOS DE Sistema

Tetragonal Hexagonal
CRISTALES

Sistema
Sistema Cúbico
Romboédrico
Sistema Cúbico
Las sustancias que se cristalizan bajo este sistema forman
cristales de forma cúbica, los cuales se pueden definir
como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en
ángulo recto, con “segmentos ó aristas” de igual
magnitud, que forman seis caras o lados del cubo. A esta
familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante,
cloruro de sodio.
Sistema Tetragonal
Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el
espacio en ángulo recto, con dos de sus segmentos
de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras
iguales, representados por los cristales de oxido de
estaño.
Sistema Ortorrómbico
Presentan tres ejes en ángulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos son iguales,
formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par,
representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.
Sistema Monoclínico
Presentan tres ejes en el espacio, pero sólo dos en ángulo recto, con ningún segmento igual,
como es el caso del bórax y de la sacarosa.
Sistema Triclínico
Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ángulo recto, con ningún segmento igual,
formando cristales como agujas, como es el caso de la cafeína.
Sistema Hexagonal
Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales se encuentran en un ángulo de 60°,
formando un hexágono bencénico y el cuarto en ángulo recto, como son los cristales de zinc,
cuarzo, magnesio, cadmio, etc.
Sistema Romboédrico
Presentan tres ejes de similar ángulo entre si, pero ninguno es recto, y segmentos iguales, como
son los cristales de arsénico, bismuto y carbonato de calcio y mármol.
ELECCION DEL DISOLVENTE
El disolvente adecuado para la cristalización deberá
llenar los siguientes requisitos:

 Que disuelva el compuesto en caliente y muy poco o nada en frio.

 Que disuelva las impurezas en frio y no en caliente.
 Que no reaccione químicamente con el soluto.
 Que sea lo suficientemente volátil para que sea fácil eliminarlo de los cristales por evaporación.
¿En que consiste la cristalización?
Consiste en la disolución de un compuesto solido en
un solvente ideal a ebullición, purificaron de la
solución por filtración formación de cristales,
separación de los cristales de las aguas madres y
lavado de los cristales con disolvente frio
RECRISTALIZACIÓN
Relación entre la estructura
molecular y la solubilidad

CARÁCTER IONICO PESO

O LA POLARIDAD MOLECULAR

CAPACIDAD PARA
FORMAR PUENTES DE LOS GRUPOS
HIDROGENO POLARES
CONSTANTE POLARIDAD
DIELECTRICA

POSIBILIDAD DE
FORMAR PUENTES
CARÁCTER ÁCIDO O
DE HIDROGENO
BÁSICO
SOLVENTES FUERTES
POLARES DISUELVEN
SOLUTOS IONICOS
 UNIONES DE PUENTE DE
HIDROGENO

LOS GRUPOS
SI AUMENTA EL
COOH Y SO3H GRUPOS PESO
AUMENTA LA HIDROXILOS SON MOLECULAR DE
SOLUBILIDAD MUY SOLUBLES EN LOS ALCOHOLES
DE UN AGUA Y METANOL DISMINUYE SU
COMPUESTO
POLARIDAD
AGUA

LA POLARIDAD DEL AGUA Y LOS

ALCOHOLES ESTA VINCULADA A
LA PRESENCIA DEL GRUPO OH
 PROPIEDADES COMPLEMENTARIAS DE UNA
SUSTANCIA

SE UTILIZAN AMBAS CONSTANTES FÍSICAS

PARA CARACTERIZAR SU POLARIDAD, AUNQUE
CONSTANTE EL MOMENTO DIPOLAR NO REPRESENTA LA
DIALECTRICA Y POLARIDAD DE UN DISOLVENTE
MOMENTEO DIPOLAR

UNA MOLÉCULA ES POLAR, SE QUIERE DECIR

QUE TIENE UN ELEVADO MOMENTO DIPOLAR.
SIN EMBARGO, CUANDO SE DICE QUE UN
DISOLVENTE ES POLAR, SIGNIFICA QUE TIENE
UNA ELEVADA CONSTANTE DIELÉCTRICA
 FORMACION DE
PUENTES DE
HIDROGENO

POLARIDAD CONSTANTE
PRESENCIA
REAL DIALECTRICA
DE AGUA
¿CÓMO SE RECRISTALIZA?

UNA RECRISTALIZACIÓN SE LLEVA A CABO

DISOLVIENDO AL SOLIDO IMPURO EN EL
SOLVENTE CALIENTE, PERMITIENDO LUEGO QUE
LA SOLUCIÓN SE ENFRÍE; DE ESTA FORMA , EL
SOLIDO SE SEPARARÁ DE LA MISMA COMO
PRECIPITADO CRISTALINO
 2.-disolución de
un solido impuro
en el solvente
1.-DISOLVENTE caliente
ADECUADO 3.- decoloración de
la solución

9.- calculo de
rendimiento
logrado

4.- separación de
las impurezas
insolubles por
filtración en
caliente
8.- determinación
de la pureza del
solido obtenido

5.-cristalizacion del
solido

7.- secado de 6.-Recoleccion de

cristales los cristales por
obtenidos filtración frio
 Alto poder de disolución
de la sustancia que se va a
purificar a elevadas

1.- temperaturas Baja capacidad de

disolución de las impurezas
que contaminan al
producto en cualquier
Fácil de eliminar rango de temperatura

Debe ser barato Generar buenos cristales del

producto que se va a purificar

No debe ser peligroso No debe reaccionar con el

(inflamable). soluto.
 Sustancia debe ser muy soluble y en el otro,
debe ser totalmente insoluble (en frío y en
caliente).y debe ser miscibles entre sí

no siempre es Si se usa disolventes

posible encontrar orgánicos es necesario
ese “disolvente siempre calentar la
ideal”, ya que mezcla con el montaje
algunas de reflujo. Si no se hace
sustancias son muy de esta manera se
solubles en unos generan vapores
disolventes y muy inflamables que pasan
insolubles en otros. a la atmósfera y que en
En estos casos, se contacto con llamas o
debe escoger un focos de calor
par de disolventes conducen a un serio
para hacer la riesgo de incendios y
cristalización. explosiones.
 ¿CÓMO SE ELIGE EL SOLVENTE
ADECUADO PARA CRISTALIZAR UNA
MUESTRA?
Esta determinación se efectúa con unos pocos miligramos de muestra (10-20)
en un tubo de ensayo pequeño (10x75mm)a los que se agrega gota a gota
(agitando con una varilla) y calentando, el disolvente que se considere
apropiado
Si la sustancia no se disuelve después de agregar 1,5-2 ml en caliente se
considerara poco soluble.
Si esta vez se disuelve totalmente en caliente, se enfriara el tubo y se
comprobara la aparición de cristales. Si la precipitación es masiva, se
ha encontrado el solvente correcto para la re cristalización.
Puede ocurrir que queden partículas de impureza sin disolver, y esto
se comprueba por filtración en caliente y ensayo de solubilidad de
esas partículas en el mismo solvente a ebullición. Si no se disuelven,
son impurezas insolubles que deben separarse por filtración en
caliente.
 DISOLUCIÓN DE SOLIDO IMPURO EN EL
SOLVENTE CALIENTE
El solido impuro debe disolverse
en la mínima cantidad de
solvente caliente para facilitar un
máximo de recuperación de la
muestra, cuando se enfrié la
solución.
Si la cantidad de sustancia a
recristalizar es inflamable o muy
volátil, se armara un aparato de
reflujo, el solvente es inflamable
debe utilizarse una plancha
colectora en vez de mechero y un
baño de aceite, glicerina o agua,
dependiendo de la temperatura
final deseada
 DECOLORACIÓN DE LA SOLUCIÓN
La muestra a recristalizar es coloreada, al ser
disuelta dará una solución coloreada, estos
contaminantes solubles se eliminan por
absorción selectiva sobre la superficie del
carbón activado una pequeña cantidad de
carbón se añade a la solución, se calienta hasta
ebullición y seguidamente se filtra por
gravedad.
 SEPARACIÓN DE IMPUREZA
"Limpiar" un líquido o una
solución de las impurezas
sólidas presentes y donde
FILTRACIÓN no interesa recolectar el
sólido

Separar y recolectar algún

sólido precipitado o
cristalizado durante una
reacción en medio
Una técnica en el cual el líquido. En este caso puede
liquido se hace pasar por interesar recolectar tanto el
una barrera porosa sólido como la solución de
forma separada
 FILTRACIÓN EN CALIENTE
Impurezas insolubles en
la solución a ebullición
de la muestra a
recristalizar o bien se ha
agregado carbón
activado

GRAVEDAD ATREVES DE UN MEDIO

 LA SOLUCIÓN CALIENTE SE DEBE
FILTRAR DE TAL FORMA QUE NO CRISTALICE.
NADA DE SOLUTO NI EN EL PAPEL DE FILTRO
NI EN EL EMBUDO.PARA ELLO SE REQUIERE
UNA FILTRACIÓN RÁPIDA CON UN MÍNIMO
DE EVAPORACIÓN EN UN EMBUDO
PREVIAMENTE CALENTADO EN UNA ESTUFA
DEL CABON ACTIVADO EN
PROCESO DE SEPARACION
El carbón activado es un adsorbente casi universal.
Muestra preferencia hacia compuestos de carácter
covalente: poco polares y no iónicos. Dentro de esta
categoría se encuentra la mayor parte de las
moléculas orgánicas.
La adsorción con carbón activado es una operación
unitaria de gran importancia para aquellos casos en
donde se requiere obtener la mayor pureza posible
de un producto.
FILTRADO POR GRAVEDAD
Probablemente la técnica mas familiar de filtrado
consista en dejar escurrir el líquido por gravedad a través
de un papel de filtro colocado apropiadamente en un
embudo que retiene los sólidos. El uso del papel de filtro
en el embudo es adecuado cuando las cantidad de
líquido a filtrar es relativamente grande (10 mL o más).
 SUELE
UTILIZARSE
CUANDO
FILTRO CÓNICO
INTERESA Para preparar un cono de
RECOGER EL papel se parte de un papel de
SOLIDO filtro estándar de forma
circular y se dobla como se
muestra en la figura . A
continuación se coloca dentro
del embudo de dimensiones
apropiadas que servirá de
soporte, adherido a las
paredes de este y se procede
a filtrar como se muestra en la
figura
 SUELE
UTILIZARSE
CUANDO LO QUE
SE DESEA ES EL
Se parte de un filtro cónico realizado como
LÍQUIDO
(FILTRADO) YA
se indica en el apartado anterior.
QUE EL PAPEL DE Se abre el papel hasta la forma de
FILTRO DOBLADO FILTRACION semicírculo y se marcan las líneas por
AUMENTA LA DE PLIEGUES donde se plegara. Para ello se dobla uno
SUPERFICIE Y de los cuatros por la mitad, se abre y se
ACELERA LA dobla el doble el octeto por la mitad y así
VELOCIDAD DE sucesivamente
FILTRACIÓN.
Plegado: siguiendo las líneas marcadas en
PUEDE
UTILIZARSE EN
el paso anterior se procederá a doblar
FRIO Y EN cambiando en sentido del plegado en cada
CALIENTE línea (se verá un perfil en zigzag). Se abre
suavemente de forma que quede un cono
plegado que se depositara en el embudo.
Es mucho mas apropiado para filtrar soluciones
calientes que los conos, ya que la producción de
vapores en el interior del frasco colector debido a
la temperatura del solvente puede necesitar una
abundante posibilidad de escape al exterior que
es mucho mejor en estos filtros que en los de
cono.
Debido a los pliegues, resulta mas difícil raspar y
recolectar el sólido retenido sin contaminación
con fibras del papel, por ello este método de
filtrado está indicado principalmente para
"limpiar" la solución deseada de los sólidos
indeseados
 CRISTALIZACION DEL SOLIDO
Una vez efectuado la filtración en caliente, se
enfría al mismo tiempo que se raspan las
paredes internas del recipiente con una
varilla de vidrio de punta redondeada, esta
operación permite pequeñas partículas con
velocidad moderada
 Si el solido no recristaliza
Raspar durante mas tiempo las paredes del
recipiente
Agregar un cristal del componente puro
Enfriamiento de la solución a una
temperatura 0 grados
Evaporar parte de la solución y reenfriar
 Filtración en vacío

se lleva aplicando un vacío parcial al

matraz que recibe el filtrado con lo
que se acelera el proceso. Se suele
utilizar cuando interesa recoger el
sólido con la mínima cantidad de
líquido embebido y permite también
el lavado de solido escurrido
En este paso se pretende separar los cristales formados,
quitándoles la mayor cantidad posible de aguas madres,
con una evaporación mínima. Generalmente esto se
consigue empleando un embudo Büchner unido a un
quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío.
Los quitasatos deberán sujetarse mediante unas pinzas a
un soporte. El Büchner debe ser de tamaño adecuado,
eligiéndose el más pequeño que permita la recogida con
holgura de toda la masa cristalina sin que ésta llegue a
rebosar el borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los
orificios de la placa del Büchner, pero su diámetro debe
ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo
debe quedar completamente liso y sin arrugas para que
no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto se
consigue fácilmente humedeciendo el papel con
disolvente y haciendo succión
 Se asume que las impurezas están presentes en
pequeñas proporciones comparativamente, usualmente
menos que el 5% de la masa. La purificación es por lo
tanto más eficaz en tanto que la taza inicial de
impurezas es menor.

DISOLUCIÓN DE
COMPUESTOS A Las impurezas generalmente son debidas al atrapa miento
PURIFICAR del liquido en el cristal en pequeñas bolsas u oclusiones y
ya una vez formado el cristal en la adhesión de la solución
en la superficie, lo que hace necesario su lavado.

Los cristales formados de la mayoría de las soluciones

alcanzan purezas de hasta 99.8% bajo condiciones de
velocidad de crecimiento moderadas.
La separación alcanzada en una cristalización puede
ser caracterizada mediante la distribución del soluto y
las impurezas entre las fases:

SEPARACIÓN DE LAS IMPUREZAS, FILTRACIÓN

EN CALIENTE  FILTRADO POR GRAVEDAD.
o Por gravedad o succión
o usando cono de papel filtro.

Existen formas
o usando papel filtro plegado
 FILTRADO POR VACIO
El factor de cristalización E ( análogo al factor o embudo buchner
de extracción depende de la naturaleza del o Embudo de hirsch
sistema solvente-soluto-impurezas, de las  FILTRADO A TRAVEZ DE UN
condiciones de temperatura y presión a las MEDIO POROSO.
que se realice la cristalización, y del grado de  TUBOS DE CRAIG.
saturación (sobre saturación) con que se
realice la operación.
 SECADO DE SOLIDOS

Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar

libres del disolvente adherido mediante un secado. El
Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie
lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a
éste con ayuda de una espátula limpia.
Las condiciones para secar productos sólidos dependen de
la cantidad de sólido, de la naturaleza del disolvente que se
quiere eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y a
la atmósfera. Sobre los cristales se colocan otras hojas de
papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime
presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a
un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se cubren con
una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas
de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire
a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un
desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para
eliminar el disolvente usado.
 SECADORES DE
ALIMENTACIONES
LIQUIDAS Ó
SECADORES SUSPENCIONES
SECADORES
DIRECTOS
DISCONTINUOS

SECADORES CLASIFICACIÓN SECADORES

INDIRECTOS CONTINUOS
DE SECADORES

SECADORES
SECADORES PARA
DIVERSOS SOLIDOS
GRANULARES
 FORMACION DE
CRISTALES

 CUBICO
TETRAGONAL
SISTEMAS MONOCLINICO
CRISTALOGRAFICOS TRIGONAL
HEXAGONAL
ORTORROMBICO
TRICLINICO

Desde el punto de vista Industrial el “hábitat del cristal” se refiere a los tamaños relativos
de la cara del cristal.
a) Los cristales largos se rompen muy fácilmente durante la centrifugación y secado
b) Los cristales en forma de disco son difíciles de lavar durante su centrifugación y difíciles de secar
c) Los cristales esféricos son mas fáciles de manejar
 PRACTICA DE RECRISTALIZACION POR PAR DE
DISOLVENTES

OBJETIVOS

 Purificar una sustancia solida mediante la tecnioca de cristalizacion por par

de disolventes
 Deducir las caracteristicas que deben tener el par de disolventes para
realizar dicha tecnica.
 Observar el efecto de la velocidad de cristalizacion en la formacion de
cristales y pureza de los mismos.

MATERIALES REACTIVOS

Probeta graduada de 25 ml. Hexano

Vaso de pp. De 125 ml. Cloroformo
Matraz erlenmeyer 125 ml. Acetato de etilo
Embudo de vidrio Acetona
Matraz kitazato con manguera Etanol
Embudo buchner con alargadera Metanol
Agitador de vidrio Carbón activado
Espátula de cromo níquel Sustancia problema
Tela de alambre con asbesto
Anillo metálico
Baño maría eléctrico
Mechero bunsen
Recipiente de peltre
Pinza de tres dedos con nuez
 RE CRISTALIZACIÓN POR PAR DE
DISOLVENTES

procedimiento

 pese 0.7 gr. De muestra pulverizada y colóquela en un matraz erlenmeyer.

 solubilícela agregando poco apoco y en caliente el disolvente en el cual es
muy soluble la muestra.
 Caliente la solución a ebullición y fíltrela por gravedad.
 Concentra el filtrado y agregue gota agota el disolvente en el cual la muestra
es insoluble. Hasta producir una turbidez
 agregue cuidadosamente unas gotas del primer disolvente hasta quitar la
turbidez.
 Enfrié la solución a temperatura ambiente y luego en baño de hielo hasta la
aparición de cristales. Si no se forman estos induzca la cristalización.
 Una vez formado los cristales, sepárelos mediante filtración al vacio. Déjelos
secar y calcule el rendimiento.
 Determine el punto de fusión de la muestra purificada y sin purificar .
 Influencia de la velocidad de cristalización

procedimiento

 prepare dos tubos de ensayo con 0.1 gr. De un compuesto solido

 Solubilice cada uno de los problemas en la mínima cantidad de disolvente
caliente.
 Uno de los tubos enfríelo en baño de hielo, el otro déjelo que cristalice a
temperatura ambiente.
 Separe los cristales por filtración al vacio, déjelos secar y compare cada uno de
los productos, determine el punto de fusión de cada uno de ellos y compárelos.
 SEPARACION DE COMPONENTES DE
UNA MUESTRA POR REACCION QUIMICA

procedimiento

 Pese en un papel filtro una muestra de aproximadamente 5 gr. De la mezcla

 Introduzca la muestra dentro de u embudo de separación de 15 ml.
 Agregue 30 ml. De éter y agite para disolver el solido.
 Añada 40 ml. De una solución fría de hidróxido de sodio 2 N.
 Comience el proceso de extraccion agitando perfectamente y ladeando el
embudo el embudo, mientras lo sujeta con firmeza; inviertalo y libere
inmediatamente la presion a traves de la llave.
 Dejar en reposo hasta una total separacion de ls dos fases.
 Pasar la fase organica a un matraz erlenmeyer de 125 ml.
 Pase la fase acuosa con aproximadamente 8 ml. De acido clorhidrico
concentrado (6N), hasta obtener un ph de 1-2.
 Caliente la solucion hasta la disolucion del precipitado.
 Deja enfriar para que se produzca la cristalizacion del acido benzoico.
 Filtre, seque y determine el punto de fusion.
 La capa eterea se introduce dentro de un embudo de separacion de 125 ml.
 Agregar 25 ml. De solucion saturada de cloruro de sodio.
 Agitar y liberar presiones
 Separe la fase acuosa
 Filtre la fase organica sobre un embudo de pitorro corto con un papel filtro
que contien aproximadamente 2 gr. De sulfato de sodio
 Elimine el solvente con baño maria y en campana
 Recristalice con etanl en caliente
 Seque los cristalers, pese y determine el punto de fusion.