Analisis Kation Golongan II

1. Vivia Widyati (15030234006)

2. Dhiemas F.D. Candra (15030234008)
3. Anarima N. Amburika (15030234019)
4. Firma Inggriani (15030234020)
5. Qurrotul A’yun (15030234023)
6. Nabila Hanif (15030234031)
7. Eka Septyaningtyas (15030234036)
8. Salma Nabilah (15030234040)
 Gol II, III, IV, V
Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, As3+, Fe2+, Fe3+,
Al3+, Cr3+, Mn2+, Zn2+, Ni2+, Co2+, Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+,
NH4+
+ H2O2 3% 4 tetes.
+ HCl pekat setetes demi setetes sampai konsentrasi
0,3 M /pH 1 yang diuji dengan indikator universal.
Dipanaskan dalam penangas air 2-3 menit.
Dialiri gas H2S.
Disentrifuge lalu didekantasi

Endapan Gol II
Filtrat
HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3 (coklat), Gol III, IV, V
CuS (hitam), CdS (kuning), As2S3 (kuning) ,
Sb2S3 (jingga) , SnS (kuning)
Pengendapan kation Gol II oleh H2S

Hg2+ + S2- →HgS

Pb2+ + S2- →PbS
Bi3+ + S2- →Bi2S3
Cu2+ + S2- →CuS
Cd2+ + S2- →CdS
As3+ + S2- →As2S3
Sb3+ + S2- →Sb2S3
Sn2+ + S2- →SnS
 Endapan Gol II
HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3 (coklat), CuS (hitam), CdS
(kuning), As2S3 (kuning) , Sb2S3 (jingga) , SnS (kuning)
Dicuci dengan NH4Cl yang sudah dijenuhi
dengan H2S
+ 5 ml larutan (NH4)2S2
Dipanaskan sampai 500 – 600 C 3-4 menit
Diaduk dan didekantasi

(NH4)3AsS4 (NH4)2SbS4 ,
HgS , PbS , Bi2S3 , CuS , CdS
(NH4)2SnS3

Residu Filtrat
Jumlah Botol yang Gol IIB
Gol IIA
diperlukan
Memisahkan endapan kedalam Gol IIA dan IIB
dengan metode amonium polisulfida (kuning)
As2S3 ↓ + 4S22- → S32- + 2AsS43- (tioarsenat)
Sb2S3 ↓ + 4S22- → S32- + 2SbS43- (tioantimonat)
Sb2S5 ↓ + 6S22- → 3S32- + 2SbS43- (tioantimonat)
SnS ↓ + S22- →SnS32- (tiostanat)
SnS2 ↓ + 2S22- → S32- + SnS32- (tiostanat)

HgS ↓ + 4S22- →
PbS ↓ + 4S22- →
Bi2S3 ↓ + 6S22- →
CuS ↓ + S22- →
CdS ↓ + 2S22- →
 HgS , PbS , Bi2S3 , CuS , CdS
Gol IIA
+ 1- 1,5 ml HNO3 encer
Taruh di penangas air 1-3 menit sambil diaduk
Sentrifuse dan cuci endapan dengan 0,5 ml air, dan buang air cucian

HgS Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+

(hitam)
+5 tetes NaOCl 1 M + 1 tetes HCl encer
-Dipanaskan di penangas air 1 menit
-Didinginkan
HgCl2
+ 1-2 tetes SnCl2

Hg2Cl2
(putih)

Hg ↓
(abu-abu)
Kation Gol II A diberi HNO3 encer

HgS ↓ + H+ + NO3- →
3PbS ↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Pb2+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
Bi2S3↓ + 8H+ + 2NO3- →3Bi3+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
3CuS ↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Cu2+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
3CdS ↓ + 8H+ + 2NO3- → 3Cd2+ + 3S ↓ + 2NO↑ + 4H2O
 HgS

HgS ↓ + OCl- + 2H+ + Cl- → HgCl2 + 3S ↓ + H2O

Identifikasi dari SnCl2

2HgCl2 + Sn2+ → Hg2Cl2↓ + Sn4+ + 2Cl-
Hg2Cl2↓+ Sn2+ →2Hg↓ + Sn4+ + 2Cl-
 Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+
+ 5 tetes H2SO4 pekat
Disentrifuge

PbSO4
Bi3+, Cu2+, Cd2+
(putih)
+ NH4 asetat 2ml 10% melalui saringan beberapa kali

[Pb(CH3COO)4]2-

+ CH3COOH encer untuk mengasamkan larutan

+ K2CrO4 2 tetes
(ditambahkan keduanya pada filtrat hasil saringan dengan NH4asetat)

PbCrO4
(kuning)
H2SO4 encer mengendapkan
Pb dan meninggalkan
logam-logam lainnya dalam
larutan
 PbSO4

Pb2+ + SO42- → PbSO4↓

PbSO4 yang larut dalam amonium asetat

PbSO4↓ + 4CH3COO- → [Pb(CH3COO)4]2- + SO42-

K2CrO4 mengendapkan [Pb(CH3COO)4]2-

[Pb(CH3COO)4]2- + CrO42- → PbCrO4 ↓ + 4CH3COO-
 Bi3+, Cu2+, Cd2+

+ NH3 pekat berlebih

Disentrifuge dan pisahkan endapannya

Bi(OH)3
[Cu(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+
putih
Dicuci larutan dengan HCl encer
+ 1 ml Na2SnO2(1-2 ml larutan
SnCl 2 + NaOH 2 M tetes demi
tetes hingga endapan Sn(OH) 2 Biru Tidak berwarna
larut)
Dialiri dengan H2S
Bi selama 10-20 detik
hitam
CdS
+ KCN beberapa tetes kuning
+ CH3COOH encer sampai larutan hilang
+ 1 tetes K4Fe(CN)6 warnanya
Cu2[Fe(CN)6] ↓ [Cd(CN)4]3-
merah Tidak berwarna
Dialiri dengan H2S selama 30-40 detik
CdS (Kuning)
Penambahan NH3 berlebih

Bi3+ + 3NH3 + 3H2O → Bi(OH)3 ↓ + 3NH4+

Cu2+ + 4NH3 → [Cu(NH3)4]2+ (biru)
Cd2+ + 4NH3 → [Cd(NH3)4]2+ (tak berwarna)
 Bi(OH)3

Ditambah larutan natrium tetrahidroksostanat (II)

[NaOH + SnCl2]

3Bi3++ 3[Sn(OH)4]2- + 6OH- → 2Bi↓ + 3[Sn(OH)6]2-

 [Cu(NH3)4] 2+
biru
Diuraikan
[Cu(NH3)4]2++ 4CH3COOH → Cu2+ +NH4+ + 4CH3COO-

Diendapkan
2Cu2+ + [Fe(CN)6] 4- → Cu2[Fe(CN)6] ↓
 Jika larutan
masih terdapat warna biru (Cu2+)
Ditambah KCN untuk membentuk ion kompleks yang tak
berwarna

2[Cu(NH3)4]2+ + 10CN-→ + 2[Cu(CN)4]3-+ (CN)2 ↑ + 8NH3

[Cd(NH3)4]2+ + 4CN-→ + [Cd(CN)4]2- + 4NH3

Kemudian ion kompleks [Cd(CN)4]2- + H2S agar terbentuk

endapan CdS

[Cd(CN)4]2- + H2S + 2NH3→ +CdS ↓ + 2NH4+ + 4CN-

 [Cd(NH3)4]2+
Tidak berwarna

Diendapkan dengan H2S

[Cd(NH3)4]2+ + H2S → CdS↓ + 2 NH4+ + 2NH3
 (NH4)3AsS4 , (NH4)2SbS4 ,
(NH4)2SnS3
+ HCl pekat setetes demi setetes sampai
Gol IIB konsentrasinya 0,3 M.
Untuk mengetahui konsentasi 0,3 M maka diuji
dengan kertas lakmus hingga tepat asam
Dipanaskan
As2S5, Sb2S5, SnS2

Cuci endapan dengan sedikit air H2S

Pindahkan endapan ke labu Erlenmeyer kecil
+ 5-10 ml HCl pekat
Didihkan 5 menit (corong dalam mulut labu)
Encerkan dengan 2-3 ml air
Alirkan H2S selama 1 menit dan didekantasi

As2S5 (kuning) AsO43- Sb3+ , Sn4+

+ 0,5 ml NH3 hangat dan didekantasi (jika perlu)
+ 0,5 ml H2O2 3 %
Dipanaskan 3 menit

+2 tetes AgNO3 + 4 tetes Mg(NO3)2

+ 1 tetes asam asetat encer Disentrifuge
Ag3AsO4 ↓(coklat) MgNH4AsO4(putih)
 Kation Gol IIB + HCl 0,3 M

2AsS43- + 6H+ → As2S5 ↓ + 3H2S ↑

2SbS43- + 6H+ → Sb2S5 ↓ + 3H2S ↑
SnS32- + 2H+ → SnS2↓ + H2S ↑
S22- + 2H+ → S ↓ + H2S ↑
 Kation Gol IIB + HCl pekat

As2S5 ↓ + HCl →
Sb2S5 ↓ + 6HCl → 2Sb2+ + 3H2S ↑ + 2S↓+ 6Cl-
SnS2 ↓ + 4HCl → Sn4+ + 2H2S ↑ + 4Cl-
 As2S5
Penambahan NH3 + H2O2
As2S5 ↓ + 16NH3 + 20H2O2 → 2 AsO43- + 16NH4+ +5SO42- + 12H2O

Identifikasi dengan AgNO3

ASO43- +3Ag+ → Ag3AsO4 ↓ (coklat)

Identifikasi dengan Magnesia

ASO43- + NH4+ + Mg2+ → MgNH4AsO4 (putih)
 Sb3+ , Sn4+

Sn4+ Sb+

+ 20 mg besi kikiran ke dalam larutan panas

Panaskan dalam penangas air 3-5 menit
+ HgCl2

Hg2Cl2

Terdapat Sn2+ berlebih + NH3 sampai tepat basa (diuji + 20 mg besi

dengan kertas lakmus) kikiran ke
Hg (abu-abu) + Sn4+ + asam oksalat padat
dalam larutan
Dialiri H2S 20-30 detik
panas
Sb2S3 Sb
Jingga Hitam
 (Sb3+ , Sn4+) + Fe

Sn4+
Sn4+ + Fe →Sn2+ + Fe2+

Sb3+
2Sb3+ + 3Fe → 2Sb↓ +3 Fe2+
 Sb3+

Penambahan NH3 dengan asam oksalat dan H2S

2Sb3+ + 3H2S + 6NH3 → Sb2S3↓ + 6NH4+
 Sn4+
Penambahan HgCl2
Sn2+ + 2HgCl2 → Hg2Cl2↓ + Sn4+ + 2Cl-

Jika terdapat Sn2+ berlebih

Sn2+ + Hg2Cl2 → 2Hg↓ + Sn4+ + 2Cl-
Botol Reagen :

1. H2O2 3% 14. K2CrO4

2. HCl pekat 15. NH3 pekat
3. NH4Cl 16. Na2SnO2
4. (NH4) 2S2 17. K4Fe(CN)6
5. HNO 3 encer 18. KCN
6. Air 19. larutan H2S
7. NaOCl 20. NH3 (untuk biasa dan hangat)
8. HCl encer 21. AgNO3
9. SnCl2 22. Mg(NO3) 2
10. H2SO4 pekat 23. HgCl2
11. NH4 asetat 10%
12. CH4COOH encer
13. Asam Oksalat

Total botol reagen yang dibutuhkan yaitu 23 botol

 SEKIAN
TERIMA KASIH