MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA

Material Educativo
Analisis Instrumental I 2018
 GENERALIDADES
• Microscopio óptico la resolución depende
de λ con que ilumina (800-200nm).
• Haz electrones acelerados (0.004nm)
• Alto vacío (átomos y moléculas desvían try)
• La muestra debe ser conductora c.e.Las no
conductoras crean cargas en superficie por
el barrido
 TIPOS DE MICROSCÓPIOS
• Transmisión(TEM)
• Barrido(SEM)
• Microsonda electrónica
• Emisión de iones(FIM)
• Efecto tunel (STM)
 POSIBILIDADES QUE OFRECE LA
TÉCNICA
muestras sólidas

• Observar y fotografiar zonas muestra

• Medida de longitudes sup 14 nm
• Distinción zonas diferente núm atómico
• A. cualitativo y cuantitativo
• Mapa distribución elementos quim.
• Perfiles concentración de un elemento en
puntos diferentes de la muestra
 FUNDAMENTOS DE LA
TÉCNICA
• Interacción del haz de
electrones con la
materia
• e1 electrones
retrodispersados
• e2 electrones
secundarios
• RX
Microscopio electrónico de barrido
 PREPARACIÓN DE LAS
MUESTRAS
• Muestra seca, sólida y conductora c.
eléctrica
• Los no conductores recubrimiento con oro o
carbón
Preparación de Muestras
 ELECTRONES
SECUNDARIOS
• se emplea normalmente para obtener una
imagen de la muestra
• emerge de la superficie de la muestra con
una energía inferior a 50 eV
• solo los que están muy próximos a la
superficie tienen alguna probabilidad de
escapar. Dan una imagen tridimensional
• Rango de 10 a 200.000 aumentos
 la señal de secundarios procede de la misma
. superficie

• Debido a la baja energía de los secundarios,

en su viaje hacia el exterior de la muestra
van perdiendo energía por diferentes
interacciones, de forma que solo los que
están muy próximos a la superficie tienen
alguna probabilidad de escapar del material
y llegar a nuestro detector.
Gráfico del espectro de emisión de electrones
de una muestra al ser excitada por el
bombardeo de un haz primario de energía E0
En la micrografía de electrones secundarios a 50.000
aumentos, partículas de oro depositadas sobre
carbón. Separación de 5nm entre partículas
 Electrones Retrodispersados

• Energía mayor de 50eV

• Imagen de zonas con distinto Z
• A mayor numero atómico mayor intensidad.
Este hecho permite distinguir fases de un
material de diferente composición química.
Las zonas con menor Z se verán mas
oscuras que las zonas que tienen mayor
número atómico.
 Electrones retrodispersados
• Más energéticos que electrones secundarios
• Emergen de zonas más profundas
• Aportan información del Z medio
• Información sobre composición muestra
• Zonas con menor Z mas oscuras
aleación Plata-Cobre-Niquel
 Microanálisis de RX
Primero consideraremos los procesos
que siguen a la excitación de una
muestra por un haz de electrones.

A continuación veremos como se

recogen, clasifican y cuentan
los rayos X emitidos.

Finalmente, consideraremos
las técnicas de análisis propiamente dichas
Proceso de emisión de rayos X
conversión de emisiones de RX
en datos analizables
El detector de RX de dispersión de energías,
recibe el espectro total emitido por todos los
elementos de la muestra a la vez. Para cada
fotón de rayos X incidente el detector genera un
impulso eléctrico cuya altura será proporcional
a la energía del fotón. Los distintos impulsos
eléctricos generados son separados y
almacenados en función de su valor con ayuda
de un analizador de altura de impulsos
multicanal.
 Sección transversal de un típico detector de silicio dopado con
litio. Los rayos X crean pares electrón- hueco en la región
intrínseca del semiconductor; estos portadores de carga migran
entonces a los electrodos bajo la influencia de un voltaje de
polarización
 DETECTOR
• Monocristal de Si.Actua como diodo
• Buena correlación energía disipada/pares e-
hueco generados (pulsos de carga)
• La conductividad residual se elimina, baja T
y dopado con Li
• La eficiencia requiere; alto vacío, ventana
transparente a RX (Be)
• Los RX por debajo del Na los absorbe el Be
Nomenclatura de líneas de RX
 El espectro de radiación X emitido por un
mineral en el proceso puede ser utilizado para
hacer un microanálisis químico
semicuantitativo mediante espectrometría de
dispersión de longitudes de onda. Los electrones
incidentes excitan los átomos de la muestra y
provocan la emisión de rayos X cuya longitud
de onda (l) es característica de los elementos
presentes en la muestra y cuya intensidad para
una determinada longitud de onda es
proporcional a la concentración relativa del
elemento a esa (l).
Resolución Espacial de la Señal de RX
Normalmente se obtiene un análisis cualitativo
de los constituyentes mayoritarios y
minoritarios de pequeñas áreas (1mm). Sin
embargo, en muestras planas y bien pulidas es
posible hacer análisis cuantitativos al comparar
la intensidad de los rayos X a cualquier (l) con
la producida en una muestra estándar (patrón)
de composición conocida. La precisión de un
análisis cuantitativo normalmente es mayor del
± 2% y los límites de detección están alrededor
de las 100 ppm en análisis rutinarios, llegando a
ser de 10 ppm en circunstancias excepcionales.
.
 El análisis cuantitativo comprende cinco pasos

• reconocimiento de picos espúreos

• identificación de los elementos presentes en
la muestra a partir de los picos que aparecen
en el espectro
• extracción del ruido de fondo
• resolución de los picos espectrales
• cómputo de la concentración de elementos
Espectro de rayos X
acero inoxidable
Perfiles de Concentración y Mapas de
RX
Con los electrones secundarios se obtiene una
imagen de apariencia tridimensional de la
muestra:

• Foto de
microscopía
electrónica de la
concha larval del
caracol marino
Salitra radwini.