METODOS DE EXTRACCION

Dra. Ximena Solano A.

EXTRACCION

 La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se

define como la acción de separar con un líquido una fracción
específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible.
 Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman
de la siguiente manera:
 1) Extracción sólido – líquido
 2) extracción líquido – líquido
 3) extracción gas – líquido.
 EXTRACCION

 La extracción sólido-líquido, se emplea cuando la sustancia que se desea

extraer está contenida en un material sólido, junto con otros componentes,
los cuales deberán ser prácticamente insolubles en el disolvente utilizado.
Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal, o bien, de
mezclas resinosas obtenidas por síntesis. Para esto, se suele emplear un
aparato Soxhlet, que es un aparato de extracción continua.
 METODOS DE EXTRACCION
 Para la separación de componentes de matrices de complejidad diversa existen varios
métodos de separación basados en la solubilidad del componente a extraer
 Para el efecto es entonces de vital importancia considerar los siguientes factores
1. Temperatura.- pues la solubilidad depende de la temperatura
A su vez la temperatura seleccionada para la operación esta sujeta a la temperatura de
ebullición del solvente y la temperatura de descomposición de la sustancia a extraer,
solubilidad de impurezas y factor costos
2. Polaridad.- factor a considerar en la selección del solvente
3. Tamaño de partícula.- superficie de contacto
4. Agitación.- la agitación favorece el contacto de la muestra con el solvente, se elimina
la película que de solvente que se forma alrededor del solido
 METODOS DE EXTRACCION SOLIDO-
LIQUIDO
 Lixiviación.- Es el proceso mediante el cual por el paso de un disolvente o mezcla de
disolventes a través del sólido se extrae uno o varios componentes de una matriz
 Los componentes se difunden de un sólido (matriz) a una fase líquida (solvente) en el tiempo
 Es un método usado para la preparación de elixires
 Se pulveriza la materia prima y se coloca en contacto con el solvente en un lixiviador, donde
se extrae durante el tiempo estipulado para el proceso
 Método muy usado para la extracción de sabores y aromas (sensibles a la temperatura)
MACERACION

EN FRIO EN CALIENTE
Se utiliza menos energía Menor tiempo de extracción
Equipos simples Mayor energía
Mayor tiempo de extracción Equipos más complejos
No descomposición Descomposición
 EXTRACCION
 Extracción sólido-líquido es la más utilizada y se lo hace con el
equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones
de principios activos de los tejidos vegetales.
 Extracción líquido- líquido tiene usos especialmente en química
analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en
fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de
los componentes.
 Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente
se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un
gas que se quiere lavar o purificar.
EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO
EXTRACCION SOXHET

 Se constituye una de las técnicas de separación de compuestos más

utilizada en el laboratorio químico.
 El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de
solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto
deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.
EXTRACCION SOXHLET
EXTRACCION SOXHLET
1. Preparación de la muestra.
 La operación comienza por la preparación de la muestra. Cada sistema de trabajo tiene su
manera de preparar la muestra.
 Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamaño.
2. Con esta muestra lista se carga el cartucho de extracción.
 Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base semiesférica para que
apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más resistente.
 Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa
 Los primeros son más económicos pero menos durables.
 Los de porcelana, además, se pueden lavar periódicamente con mezcla sulfocrómica.
 Los de algodón se van contaminando con el tiempo con los extractivos. En el caso de
sustancias que contienen taninos, como la madera y muchos otros vegetales, van quedando
marrón rojizo.
 Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente
comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difusión.
 EXTRACCION SOXHLET

3. Tapón del cartucho: Se recomienda colocar un tapón en el caso de muestra que tienda a
flotar y escapar del cartucho. (densidad)
 El más utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa.
 Dado que las paredes del cartucho suelen ser ásperas hay que conseguir que el tapón llegue
al fondo por medio de los dedos o de una espátula. Es conveniente asegurarse que no
estamos ingresando extractivos con el algodón, por lo que se recomienda realizar el lavado
previo con el disolvente a usar
 Aunque los algodones actuales vienen lavados, no está mal asegurarse de eliminar restos de
aceites que pueda contener.
 EXTRACCION SOXHLET
4. Colocación del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al
cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque de esa
manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el
vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo
de accidente.
Si la cantidad a agregar no está estipulada en la norma, se carga el solvente desde arriba,
lentamente, para que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca una sifonada, esta es la
cantidad mínima. Pero como durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación, y
además debe quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto
demasiado, hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso.
 EXTRACCION SOXHLET
5. Calentamiento: Se recomienda utilizar calentadores eléctricos que además poseen reóstatos para
variar el tiempo en el que las resistencias están encendidas. Habitualmente tienen varios puntos.
 Una práctica habitual es que al inicio de la operación se pongan en máximo para llevar el equipo a
régimen, para luego ir regulándolo en función de la velocidad de extracción que pida la norma o
requiera la operación.
 Dichas normas suelen pedir un número de sifonadas por hora.
 Con las calidades de vidrio borosilicato actuales no hace falta colocar un disipador de calor
(plancha de amianto) entre el calentador y el balón salvo que se trabaje con mechero de gas.
 Con alguna frecuencia sucede que al comienzo de la evaporación el solvente se sobrecalienta y
posteriormente produce una evaporación explosiva que hace que gran cantidad de vapores lleguen
al refrigerante que no da abasto en la condensación. Inclusive puede darse que si el equipo no está
bien sujeto en los dos lugares necesarios, es decir en el balón y en el extractor, salte la parte
superior y escapen vapores calientes del solvente, circunstancia que puede ser peligrosa.
 Si lo que se va a utilizar es el residuo sólido se pueden colocar núcleos de evaporación en el balón
como trozos de porcelana porosa o piedra pómez. En el caso de tener que cuantificar el extracto se
conoce una sola forma segura de evitar el sobrecalentamiento y es introduciendo un trozo de
capilar de teflón de manera que toque la pared del balón en dos partes diferentes.
EXTRACCION SOXHLET
6. Refrigeración: Las conexiones se pueden realizar en serie o en paralelo. La conexión en serie
es más práctica, usa menos manguera y requiere de una sola canilla y un solo desagüe. Su única
limitación es el aumento de la tempera- tura del agua de refrigeración a medida que el mismo
líquido pasa de un refrigerante al otro, y un defecto es que el sistema queda como un todo y si se
saca un equipo hay que acomodar las mangueras de nuevo.
En el sistema en paralelo o individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua
independiente, por lo que se requerirán más canillas y más desagües, aunque se puede instalar un
sistema de canilla con varias salidas y un colector de efluentes. El flujo de agua debe regularse
para utilizar solamente lo necesario, dado que el consumo es muy alto, particularmente en el
caso de que se use agua potable de la canilla.
EXTRACCION SOXHLET
7. Culminación de la operación: Una vez que se ha dado por terminada la operación
de extracción, es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfría
hasta que sea fácil manipularlo. A continuación no hay que olvidarse de cerrar el agua
de refrigeración para no realizar consumo innecesario. Después se desarma el equipo
y se extrae el cartucho que está saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o
en la campana para que se seque la muestra. La extracción de la muestra del cartucho
húmedo puede ocasionar su deterioro. Si es necesario se deberá enjuagar el extractor
para que quede listo para la próxima vez. Y con esto se da por terminada la operación
de extracción.
EXTRACCION SOXHLET
SISTEMAS AUTOMATICOS PARA
EXTRACCION SOXTHERM
SISTEMAS AUTOMATICOS PARA
EXTRACCION SOXTHERM
 Aplicación versátil Los sistemas de extracción SOXTHERM se pueden utilizar
casi en cualquier área analítica. Nuestro proceso de extracción completamente
automatizada ha sido patentado y es especialmente útil para análisis de residuos y
la determinación de grasa en muestras de alimentos (extracción sólido-líquida
según Soxhlet). El principio bajo el cual trabaja el SOXTHERM simplifica y
acelera de manera significativa el método Soxhlet tradicional y cumple tanto
normas nacionales e internacionales como están- dares de extracción .
EXTRACION LIQUIDO-LIQUIDO
 EXTRACCION LÍQUIDO-LIQUIDO
 La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar
componentes de una mezcla. El éxito de este método depende de la
diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes
diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles,
el compuesto se distribuye entre los dos disolventes
 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
 Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien
porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante
el final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de
reacción inicial).
 En estas situaciones, la extracción del producto de reacción deseado a partir de
esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico
adecuado, más o menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz
de solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que
lo acompañan en la mezcla de reacción.
 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
 Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y
permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases, se producirá una
transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una
cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de
extracción elegido y el agua.
 Unos minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, espontáneamente por
decantación, debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase orgánica que
contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple decantación de la fase acuosa
conteniendo impurezas.
 La posición relativa de ambas fases depende de la relación de densidades. Dado que después de
esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto deseado,
se suele repetir el proceso de extracción un par de veces más con disolvente orgánico puro.
COEFICIENTE DE REPARTO

 .A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del

compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante
es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto

(K = concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1).

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

 Cuando el coeficiente de reparto es muy pequeño y se necesita un

número grande de extracciones para aislar el compuesto deseado, es
preferible emplear un aparato de extracción continua líquido-
líquido.
 EXTRACCION LIQUIDO - LIQUIDO
 Por ejemplo, a 25°C el ácido benzoico tiene las siguientes solubilidades en los
siguientes disolventes:
Agua, 3,4 g/l
Etanol, 450g/L
Cloroformo, 222g/l
Tetracloruro de carbono,33,3g/l
Se observa que el ácido benzoico es ligeramente soluble en disolventes polares
(agua), y no polares (tetracloruro de carbono), pero muy solubles en disolventes
de polaridad intermedia.
El coeficiente de reparto se define como la relación de la solubilidad de un
compuesto en una de dos fases inmiscibles, con respecto a la solubilidad de la otra.
Cabe mencionar que la extracción con dos pequeños volúmenes de disolvente es
generalmente mejor que la extracción con un solo volumen mayor.
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
 Cuando ambos líquidos inmiscibles se han transferido al embudo de
decantación, para realizar la agitación, se tapa el embudo, y se
aprieta el extremo cerrado con una mano y la llave se manipula con
la otra
 Se agita suavemente el embudo de decantación mediante un
movimiento rotatorio durante unos 30 segundos. La agitación
demasiado suave no producirá un equilibrio completo. La agitación
más vigorosa provocará que el equilibrio se alcance más
rápidamente, pero aumentará el riesgo de formación de una
emulsión.
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
 Frecuentemente, durante la extracción, los líquidos se calientan al
mezclarse. Si ocurriera un aumento significativo de la temperatura
durante la agitación, parte del disolvente pasaría a la fase de vapor.
Por consiguiente la presión en la fase de vapor aumentaría. Esta
presión debe liberarse cuidadosamente, para lo cual, después de
agitar, incline el embudo de modo que el extremo con la llave
apunte hacia arriba y lejos del operado (preferentemente dentro de
una sorbona) y proceda a abrir la llave con lo cual se libera la sobre
presión, que en caso de no hacerlo podría provocar un accidente
dentro del laboratorio
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
 Cuando se haya terminado la agitación se suspende el embudo de decantación con ayuda
de un aro metálico y se deja en reposo hasta que el límite de las fases sea una línea
claramente definida.
 EJERCICIOS
 La constante de reparto de un soluto S es 4, si 80 ml de disolución acuosa se extrae con seis
porciones de 10 ml de cloroformo, Calcular la fracción que queda en la fase acuosa
 Si se extrae una sustancia de agua a éter, que resulta más eficaz, extraer una vez con 300 ml de
éter o tres veces con 100 ml? Justifique su respuesta
 Se disuelven 6 g de un compuesto en 50 ml de agua, la solución se extrae con 75 ml de éter y se
encuentran 2 g de compuesto en la fase etérea, calcular K