UNIVERSIDAD DE HUÁNUCO

FACULTAD DE INGENIERÍA
E.A.P. INGENIERÍA AMBIENTAL
ASIGNATURA
CONTAMINACION Y TRATAMIENTO DE SUELOS
CONSERVACION DE LA MUESTRA Y
ALMACENAMIENTO

DOCENTE:I NG. SIMEÓN CALIXTO VARGAS 2 0 1 9 -II

Conservación de la muestra
Para conservar la integridad química de la muestra se suelen usar
diferentes sustancias preservantes. La forma de conservación
depende de las características de la muestra así las matrices sólidas
suelen enfriarse, mientras que las muestras de agua suelen someterse
a diversas técnicas de conservación más o menos específicas,
dependiendo de los analitos que se estudien. La conservación suele
basarse en el empleo de sustancias químicas como ácidos o bases
para controlar el pH , ácido ascórbico o tiosulfato que reducen el efecto
del cloro residual y otros oxidantes en las aguas , etc. Como se ha
dicho un sistema de conservación frecuente es el almacenamiento a
baja temperatura, generalmente a 4ºC. Se aconseja que las muestras
se almacenen en la oscuridad y en frascos de color topacio.
La conservación de la muestra siempre tiene un aspecto
cuantitativo asociado a la obtención de resultados reproducibles.
Estos parámentros pueden ser el pH, la ausencia de cloro
residual, o la temperatura de la muestra. Estos parámentros
deben evaluarse en el lugar de muestreo y definitivamente en el
laboratorio. También hay que tener en cuenta la posible
contaminación de la muestra al introducir alguna sonda de
medida que lleva a pequeñas modificaciones del procedimiento
de muestreo, generalmente basadas en la toma de dos muestras
idénticas para realizar en una de ellas la medida de los
parámetros de conservación.
CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA Y ALMACENAMIENTO
Una vez que la muestra se ha recogido, se debe guardar en un
contenedor apropiado: bolsa de papel o plástico, o bote de plástico, por
ejemplo y mantenerse tanto como sea posible en su estado original,
evitando cualquier tipo de contaminación y de transformación.
En el laboratorio el primer paso para la conservación de la muestra es el
secado al aire, bien estático o dinámico, pero en cualquier caso no
calentado previamente.
La temperatura del aire no debe pasar de los 35°C (con
humedades relativas menores del 60%), porque a mayores
temperaturas puede ocasionar cambios drásticos en algunas
características físicas y químicas del suelo. El secado conduce
normalmente a aumentar la cementación, lo que puede afectar
después al análisis granulométrico. Si tiene lugar además a alta
temperatura puede producir cambios en el estado de oxidación de
los elementos (Fe2+ por ejemplo) y en el potasio de cambio, y la
forma de presentarse el N y el P, así como producir ciertas
reacciones microbiológicas. Estas transformaciones serán más
importantes cuanto más tiempo dure el secado.
Para secar una muestra, se debe extender y
destruir con cuidado los agregados groseros que
se detecten a simple vista, por ejemplo con rodillos
de madera o maza de mortero de caucho. Una
muestra debe estar húmeda el menor tiempo
posible porque se considera que en general en una
muestra seca se reducen las reacciones químicas
y bioquímicas al mínimo, evitando que tales
reacciones sean una posible fuente de error.
Una vez seca la muestra se puede pasar a la fase de preparación
(homogenización, molienda, tamizado y reducción del tamaño), o bien es
almacenada hasta que pueda entrar en la rutina de los análisis de contaminantes
y otros parámetros. En la tabla 4.1, se dan algunas recomendaciones en relación
con los contenedores que se deben usar y tiempos máximos que pueden
transcurrir antes del análisis de determinados contaminantes. En general es
recomendable que las muestras se analicen tan pronto como sea posible, en
caso contrario deben conservarse en cámara frigorífica a 4°C.
Contaminante Contenedor* Tiempo máximo
pH P,V 14 días
Amonio P,V 28 días
Sulfatos P,V 28 días
Sulfuros P,V 28 días
Sulfitos P,V 48 horas
Nitratos P,V 48 horas
Pretratamiento
El pretratamiento de las muestras consta de varias etapas que
dependen del tipo de muestra y de su naturaleza, así como de los
requerimientos individuales de los análisis que se vayan a llevar a
cabo. El principal objetivo de cualquier tratamiento preliminar es
proporcionar submuestras adecuadas, las cuales sean tanto
representativas del suelo que se quiere caracterizar como
compatible con el análisis que se va a llevar a cabo. Las
diferentes operaciones de pretratamiento van a depender, por
tanto, de cada problemática concreta, pero en general suelen
emplearse las siguientes: secado, tamizado para eliminar sólidos
voluminosos y homogeneización por mezcla y/o trituración hasta
un determinado tamaño de grano.
Secado
La muestra completa se seca al aire o en una estufa de secado a
una temperatura no superior a 40°C. El suelo debe extenderse
formando una capa de grosor no superior a 15 mm, utilizando una
bandeja que no absorba humedad del suelo y que no produzca
contaminación. Para acelerar el proceso de secado, puede
reducirse el tamaño de los terrones mayores de suelo mediante
una trituración suave que no introduzca contaminación. El secado
debe proseguirse hasta que la pérdida de masa de la muestra de
suelo no sea mayor de un 5% en 24h.
Trituración y eliminación de materiales gruesos.
Tamizado Cuando la muestra de suelo se ha secado hasta formar
terrones, es necesario llevar a cabo un proceso de trituración.
Antes de iniciarlo, cantos, fragmentos de vidrio, residuos, etc.
deben eliminarse. La masa total de muestra seca, y la masa de
cualquier material eliminado en esta etapa, debe evaluarse y
anotar los resultados. Una vez secada y separados los
fragmentos extraños, la muestra debe reducirse de tamaño por
trituración hasta alcanzar un tamaño de partícula inferior a 2mm.
En este sentido, es aconsejable determinar la distribución de
tamaño de partícula (curva de tamizado).
Pulverización
Si el material que se estudia es un suelo contaminado o
un residuo, puede ser necesario pulverizar la muestra
completa, incluyendo por ejemplo trozos de escoria,
hasta que el conjunto pase por un tamiz de 2mm.
Homogenización
La muestra debe rehomogenizarse después de
cualquier operación de separación, tamizado,
triturado o pulverizado, ya que puede producirse la
segregación de las partículas de diferente tamaño.
Desmuestre y Cuarteo
El desmuestre es necesario cuando la muestra, debido a
su tamaño, no puede almacenarse (muestra de
laboratorio) o usarse para el análisis (alícuota),
empleándola en su totalidad. La muestra de laboratorio
que se obtenga debe ser representativa de la muestra
total. Para preparar una muestra de laboratorio, se divide
la muestra secada, triturada y tamizada (fracción
El cuarteamiento puede utilizarse para homogeneizar y
dividir las muestras. Este proceso se lleva a cabo como
sigue:
Etapa 1.- Disponer la muestra formando un cono sobre
una superficie rugosa y limpia Etapa
2.- Dividir el cono en cuatro partes
Etapa 3.- To mar los sectores opuestos del cono Etapa
4.- Mezclar el contenido de estos sectores y formar un
nuevo cono. Repetir la operación hasta alcanzar justame
Tiempos de conservación
El tiempo necesario entre la toma de muestra y el análisis es
crítico ya que los analitos pueden degradarse o sufrir pérdidas a
partir de un determinado momento, incluso considerando técnicas
de conservación y almacenamiento. Generalmente, es necesario
llegar a un compromiso entre entre el tipo de recipiente utilizado
en el muestreo, procedimiento de conservación y tiempo
recomendado de conservación. Algunos datos en relación al tipo
de recipiente usado en el muestreo, preservación de la muestra y
peso aconsejable de la misma, así como el tiempo máximo de
conservación aconsejable
TAMAÑO MUESTRAL
El número de muestras a tomar en un sitio (o en su caso en cada estrato de
un sitio) será el suficiente para acotar el valor del parámetro estadístico
utilizado en los límites del error de muestreo establecido. Puesto que, el error
de muestreo sólo puede ser calculado tras una primera toma de muestras,
es conveniente por tanto realizar esa primera toma de muestras para
después, si procede, aumentar el número de muestras hasta acotar el error
de muestreo admitido. En todo caso, es difícil poder establecer el número de
muestras que inicialmente resultan convenientes, ya que ello depende del
patrón de variabilidad de las sustancias contaminantes en el sitio (o estrato)
y, cualquier orientación en base a la superficie afectada, puede resultar
errónea.
En cualquier caso, no es conveniente tomar un número
muy pequeño de muestras que lleve asociado un gran
error de muestreo, y que suponga posteriormente un gran
esfuerzo para acotar el error, ni un número muy grande
que sobrepase el número de muestras necesario para
conseguir el error admitido. En cada caso, corresponderá
al equipo responsable del estudio determinar, en
consonancia con su conocimiento sobre el sitio, el
número inicial de muestras a tomar, con el condicionante
de aumentarlo si el error de muestreo no es igual o
inferior al admitido.
En el establecimiento del número inicial de muestras deberán
considerarse las siguientes premisas:
• El error de muestreo no decrece al mismo ritmo que aumenta
el tamaño del muestreo. En el muestreo aleatorio, por ejemplo,
el error varía inversamente con la raíz cuadrada del tamaño
del muestreo; por lo tanto, el aumentar el tamaño del muestreo
suele resultar ventajoso cuando éste es pequeño, pero no
logra disminuir mucho el error si el número de muestras es ya
grande.
• La variabilidad de la población es el factor principal en
la determinación del tamaño del muestreo, por lo que
éste no ha de ser necesariamente proporcional a la
superficie del sitio de estudio. Para conocer la
variabilidad de la población puede ser conveniente
realizar un estudio piloto del sitio potencialmente
contaminado.
PRECAUCIONES
• La preservación y el transporte de muestras de suelos puede
implicar el contacto con materiales, equipos, u operación, que
conllevan algún riesgo. Es de responsabilidad de quien utilice
esta norma, consultar y establecer medidas de seguridad y
sanidad apropiadas y determinar la posibilidad de aplicar
limitaciones reglamentarias antes de su empleo.
• Instrucciones especiales, descripciones, y marcas en las cajas,
deben incluirse en cualquier muestra que pueda contener
materiales radioactivos, tóxicos o contaminantes.
PROCEDIMIENTO
Para todas las muestras.- Identifíquense apropiadamente las
muestras con membretes, rótulos y marcas, antes de
transportarlos, en la siguiente forma:
a) Nombre o número de la obra, o ambos.
b) Fecha del muestreo.
c) Muestra/número y localización de la perforación.
d) Profundidad o elevación, o ambas.
e) Orientación de la muestra.
f) Instrucciones para transporte especial o manejo en el
Laboratorio, o ambas, incluyendo la forma como debe quedar
colocada la muestra y
g) Datos del ensayo de penetración si son aplicables.
Grupo A - Transpórtense muestras en cualquier clase de
caja mediante cualquier medio de transporte disponible. Si
se transportan comercialmente, el recipiente sólo necesita
cumplir con las exigencias mínimas de la agencia
transportadora y con los restantes requisitos para
asegurarse contra la pérdida de la muestra.
Grupo B - Estas muestras deberán conservarse y
transportarse en recipientes o empaques sellados a prueba
de humedad, todos los cuales deberán ser de espesor y
resistencia suficientes para evitar su rotura. Los recipientes
o empaques pueden ser bolsas plásticas, frascos de vidrio o
de plástico (suponiendo que sean a prueba de agua), tubos
de pared delgada, y anillos.
Grupo C. –
• Estas muestras deben preservarse y sellarse en empaques
como se indica en el aparte Adicionalmente, deberán
protegerse contra choques, vibraciones y extremo calor o frío.
• Las muestras transportadas por el personal del muestreo o del
Laboratorio, o en la cabina de un vehículo automotor,
necesitan colocarse solamente en cajas de cartón o en
empaques similares, dentro de los cuales las muestras
selladas encajen ajustadamente, evitando golpes,
volcamientos, caídas, etc.
Grupo D –
Deberán cumplir los requerimientos del grupo C más los
siguientes:
• Las muestras deberán manejarse manteniendo la
misma orientación con que fueron muestreadas,
inclusive durante el transporte, mediante marcas
adecuadas sobre la caja de embarque.
• Para todos los medios de transporte privado o
comercial, el cargue, transporte y descargue de las
cajas, deberán supervisarse en cuanto sea posible por
una persona calificada. (ingeniero de suelos, inspector,
laboratorista o persona designada por el director de
proyecto).
INFORME
Los datos obtenidos en el campo deberán registrarse e incluirán lo siguiente: -
Nombre o número de la obra, o ambos.
Fecha (s) del muestreo.
Muestra/número (s) del sondeo y sitio (s).
Profundidad (es) o elevación (es), o ambos.
Orientación de la muestra.
Posición del nivel freático, si lo hubiera.
Método de muestreo y datos del ensayo de penetración, si fueren
aplicables.
Dimensiones de la muestra.
Descripción del suelo (basado en la identificación visual de los Suelos).