«Организация и проведение на

постоянной основе отраслевой

интеркалибрации аппаратуры и
методов контроля среди
лабораторий радиационного
контроля»

Итоги трех этапов

 «Организация и проведение на постоянной основе отраслевой
интеркалибрации аппаратуры и методов контроля среди
лабораторий радиационного контроля»
А.М. Агапов
Департамент ядерной и радиационной безопасности,
организации лицензионной и разрешительной
деятельности Росатома
В.П. Тишков, В.М. Гаврилов, А.В. Степанов
ФГУП «НПО «Радиевый институт им.
В.Г.Хлопина», Росатома
И.А. Харитонов, С.Г. Трофимчук, А.Г.Чуновкина
ФГУП «ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева»
С.Н. Брыкин, Н.С. Рознова, С.А. Якушев
ОАО «ВНИИ химической технологии»
 Докладчик

ФГУП «НПО «Радиевый институт

им. В.Г. Хлопина»

Тишков В.П.
 Типы межлабораторных сличений

Cличения, целью которых является Cличения, направленные на

определение параметра некоторого исследование свойств методов
исследуемого объекта
измерений, стандартизованных
(характеристика объекта
исследования) методик выполнения измерений
(характеристика метода исследовани

Cличения, направленные на оценивание (контроль)

качества результатов измерений, выполняемых
лабораториями-участниками
(характеристика качества
измерений лаборатории).
 Организация сличений
«Департамент ядерной и радиационной безопасности, организации
лицензионной и разрешительной деятельности» организует
межлабораторные сличения среди подразделений предприятий
Росатома: центров, служб, лабораторий, осуществляющих
радиационный контроль в интересах обеспечения радиационной и
экологической безопасности
Координатором сличений (пилотной лабораторией) является
ФГУП «НПО «Радиевый институт им.В.Г. Хлопина»
Тишков Виктор Павлович, tishkov@atom.nw.ru,
тел. (812)5454219
Организация работ и обработка материалов
Отраслевой отдел защиты окружающей среды ФГУП ВНИИХТ
Брыкин Сергей Николаевич – brykin@vniiht.ru
Тел (495)324 60 94
Метрологическое обеспечение осуществляет
ВНИИМ им.Д.И. Менделеева.
Харитонов Игорь Аристархович, khia@vniim.ru,
тел.(812) 323 96 11)
 Программа отраслевой интеркалибрации
предусматривает:

В качестве Уполномоченной организации,

ответственной за организацию и практическую
реализацию отраслевой интеркалибрации,
предложено ФГУП НПО «Радиевый институт им.
В.Г. Хлопина».
В качестве Пилотной лаборатории предложена
Лаборатория радиационного мониторинга
окружающей среды, входящая в состав отдела
аналитических и радиационных исследований
ФГУП НПО РИ.
Функции Уполномоченной организации частично
распределены между следующими организациями:

ФГУП «ВНИИХТ» (Отраслевой отдел охраны

окружающей среды)
ФГУП «ВНИИМ» (Референтная лаборатория -
лаборатория источников ионизирующего
излучения)
ФГУП «ВНИИХТ» (Отраслевой отдел охраны
окружающей среды):

-проводит анализ состояния средств измерений и

методического обеспечения в лабораториях
отрасли, состава контролируемых радионуклидов
и уровней их активности;
- оценивает потребность лабораторий отрасли в
обеспечении стандартными образцами, состояния
метрологического обеспечения;
-ведет базу данных;
-оформляет и рассылает документацию.
 ФГУП «ВНИИМ» (Референтная лаборатория -
лаборатория источников ионизирующего
излучения):

- разрабатывает Программу метрологического обеспечения

работ по интеркалибрации;
- принимает участие в изготовлении комплектов
сертифицированных и испытуемых объемных/удельных
мер активности на основе различных матриц для рассылки
участникам интеркалибрации;
- проводит статистическую обработку результатов
измерений в соответствии с утвержденной программой;-
совместно с Пилотной лабораторией, в соответствии с
используемой схемой интеркалибрации, готовит
заключение для каждой лаборатории - участницы
эксперимента, отражающее выводы по результатам
участия лаборатории в интеркалибрации.
 Цель
Цель данной работы заключается в разработке и
выполнении комплекса мероприятий, направленных
на совершенствование системы обеспечения
достоверности и сопоставимости результатов
анализов (измерений по радиационному признаку)
лабораторий и служб радиационного контроля
организаций отрасли, используемых для принятия
управленческих решений, определения удельной
активности природных и техногенных
радионуклидов в технологических средах,
радиоактивных отходах, природных средах,
находящихся под воздействием объектов ЯТЦ,
переработки ОЯТ и обращения с РАО.
 ЗАДАЧИ
Данная цель достигается путем решения следующих
задач:
- анализом состояния методической и
метрологической базы отрасли в лабораториях
проводящих измерения по радиационному признаку (в
лабораториях и службах радиационного контроля);
- организации и проведении на постоянной основе
отраслевых межлабораторных сличений методов (МВИ)
и средств измерений (СИ) основных дозообразующих
радионуклидов (интеркалибраций), направленных на
совершенствование системы обеспечения достоверности
и сопоставимости результатов определений содержаний
техногенных радионуклидов в различных средах;
- разработки, изготовления и последующего
внедрения сертифицированных (образцовых) мер
основных дозообразующих радионуклидов на
различных матрицах;
 Участие в работах по интеркалибрации для
лабораторий позволит:
провести независимую проверку текущего уровня качества
проводимых измерений;
выявить методические особенности, лежащие в основе вероятных
систематических погрешностей, приводящих к расхождениям в
данных с другими лабораториями;
оценивать возможность использования данных измерений,
поступающих из разных источников в процессе осуществления
программ мониторинга, для совместной обработки;
использовать в дальнейшей работе полученные образцы в
качестве образцовых мер объемной/удельной активности
природных и техногенных радионуклидов;
использовать результаты при аттестации МВИ и аккредитации
лабораторий (продлении сроков) в Системе аккредитации
лабораторий радиационного контроля Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии (САРК) на
национальном или международном уровне.
 Использование результатов
сличений участниками
Участники сличений получают сертификат
участника сличений, выданный Управлением
ядерной и радиационной безопасности Росатома.
Результаты сличений могут быть использованы
лабораториями-участниками в качестве
материалов, подтверждающих их компетентность
при прохождении инспекционного контроля или
аккредитации в Системе аккредитации
лабораторий радиационного контроля (САРК).
 Первый этап
2007
Планировалось, что сличения будут проходить
поэтапно. Цель первого этапа сличений: проверка
компетентности лабораторий-участников при
выполнении ими измерений активности основных
дозообразующих нуклидов в образцах для контроля,
имитирующих пробы воды и отработанные воздушные
фильтры
На последующих этапах в качестве образцов для
контроля будут использоваться непосредственно пробы
объектов природной среды.
 Предметом разработки 2007 года являются:
Анализ в потребности метрологического обеспечения образцовыми/
стандартными мерами, испытательными образцами с использованием
соответствующих матриц и уровней объемной/удельной активности, а
также типов контролируемых техногенных радионуклидов, используемых
в отрасли МВИ и СИ.
Разработка проекта Программы отраслевой интеркалибрации.
Выполнение комплекса работ по подготовке проб почв из зоны
воздействия предприятий отрасли к сертификации в качестве образцовых
мер удельной активности радионуклидов Sr-90, Cs-137, Pu-239,240.
Изучение влияния форм нахождения радионуклидов в радиоактивно -
загрязненных природных объектах (почвы, пойменные почвы) на
результаты анализа с использованием применяющихся методик с целью
корректировки требований к методикам (на примере методик определения
изотопов плутония).
Разработка и изготовление образцовых (сертифицированных) мер
объемной/удельной активности специального назначения (ОМАНС),
предназначенных для проведения отраслевой интеркалибрации по
определению содержания радионуклидов из объектов обращения с РАО.
Разработка и изготовление образцовых (сертифицированных) мер
объемной/удельной активности, предназначенных для проведения
отраслевой интеркалибрации по определению содержания радионуклидов
в объектах окружающей среды.
Укрупненный алгоритм проведения
сличений в 2007
I) пилотная лаборатория подготавливает и направляет каждому
участнику посылку, в которую входят:
- образцы для контроля воды, содержащие радионуклиды 239Pu,
137Cs, 90Sr+90Y, 3H;
- образцы для контроля воздушных фильтров, содержащие
радионуклиды 239Pu, 137Cs, 90Sr+90Y.
Кроме этого в посылку включены эталонные растворы
радионуклидов 242Pu, 137Cs, 90Sr+90Y, 3H, которые могут быть
использованы лабораторией для отработки методики выполнения
измерений на этапе подготовки к проведению измерений;
II) лаборатория-участник проводит необходимую подготовку проб
на основе полученных образцов, выполняет измерения активности
радионуклидов в пробах и направляет результаты измерений в адрес
пилотной лаборатории;
III) пилотная лаборатория совместно с ВНИИМ им. Д.И.Менделеева
обрабатывают полученные данные, проводят анализ и публикуют
результаты.
 Образцы для контроля воды и воздушных фильтров

Образцы для контроля воды (ОКВ) представляют собой радионуклидные растворы,

находящиеся в трех запаянных стеклянных ампулах объемом по 15 мл с маркировкой:
- ОКВ № 1 плутоний-239+цезий-137+стронций-90+иттрий-90;
- ОКВ № 2 плутоний-239
- ОКВ № 3 тритий.
В ампулу ОКВ №1 помещен 0.1 М раствор соляной кислоты радионуклидов 239 Pu, 137Cs,
90Sr+90Y массой 10.000.01 г.
В ампулу ОКВ №2 помещен 0.1 М раствор соляной кислоты радионуклида 239 Pu массой
10.000.01 г.
В ампуле ОКВ № 3 находится раствор трития в воде массой 10.00 0.01 г.
Опорные значения удельной активности радионуклидов в ОКВ лежит в диапазоне от 3 до 10
Бк/г.
Образцы для контроля воздушных фильтров (ОКФ) выполнены в виде двух кругов из
фильтровальной бумаги диаметром 50 1 мм, пропитанных радионуклидными растворами.
Растворы последовательно друг за другом нанесены равномерно по всей площади круга
методом накапывания. Состав радионуклидов, нанесенный на каждый круг одинаков. Круги
имеют следующую маркировку:
- ОКФ № 4 плутоний-239+ стронций+иттрий-90+ цезий-137;
- ОКФ № 5 плутоний-239+ стронций+иттрий-90+ цезий-137.
Опорные значения активности радионуклидов в ОКФ не отличаются между собой более чем на
3 % и находятся в диапазоне от 3 до 10 Бк.
Опорные значения активности радионуклидов в образцах для контроля получены при
аттестации радионуклидных растворов на государственном первичном эталоне единиц
активности нуклидов ГЭТ 6-95 ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева», эквивалентность
которого национальным стандартам ведущих стран подтверждена в соответствующих
ключевых сличениях.
 Эталонные растворы радионуклидов
В комплект эталонных растворов радионуклидов, рассылаемых
каждому участнику, входят растворы радионуклидов 242Pu,
137Cs, 90Sr+90Y, 3H. Растворы помещены в четыре запаянных
стеклянных ампулы объемом 15 мл каждая.
Ампулы имеют следующую маркировку:
- РР № 1 плутоний-242;
- РР № 2 цезий-137;
- РР № 3 стронций+иттрий-90;
- РР № 4 тритий.
В ампулу РР №1 помещен 0.1 М раствор азотной кислоты
радионуклида 239Pu массой 5.000.01 г.
В ампулы РР №2, РР №3 помещен 0.1 М раствор соляной
кислоты радионуклидов 137Cs, 90Sr+90Y массой 5.000.01 г.
В ампуле РР № 4 находится раствор трития в воде массой
10.000.01 г.
Удельная активность радионуклидов в эталонных растворах
указана в сертификате ВНИИМ им.Д.И. Менделеева.
Расфасованные растворы
Контейнер с образцами
Метрологические характеристики
контрольных образцов
 Проба КО-1. Результаты определения удельной активности цезия-137.
Опорное значение 3,44 Бк/г при неопределенности k=2 1,2%

0
121 131 135 136 138 139 140 141 142 143 144 147 148 152 153 154 156 159 161 162 163 164 165 167 169 170 151 134 158 160 168 133 150 149 145
 Проба КО-1. Результаты определения удельной активности
плутония-239,240.
Pu 239,240. xref = 1,45 Бк/г Uref = 1,7 %
6
лаб 168
29,8 Бк/г

0
121 131 135 136 138 140 143 144 147 148 152 153 154 156 159 161 162 163 164 165 167 169 170 151 134 168 133 149
 Проба КО-1. Результаты определения удельной
активности стронция-90+иттрия-90
Опорное значение 3,8 Бк/г при неопределенности k=2
1,7%
23
лаб 168
1280
Бк/г

18

13

121 131 135 136 138 139 140 141 142 143 144 147 148 152 153 154 156 159 161 162 163 164 165 167 169 170 151 134 168 133 150 149 145
-2
 Проба КО-2. Результаты определения удельной
активности плутония-239,240.
Опорное значение 0,865 Бк/г при неопределенности k=2
1,7%
4,5

3,5

2,5

1,5

0,5

0
121 131 135 136 138 139 140 141 142 143 144 147 148 152 153 154 156 159 161 162 163 164 165 167 169 170 151 134 133 150 149
 Проба КО-3. Результаты определения удельной
активности трития.
Опорное значение 21,1Бк/г при неопределенности k=2 5%
30

25

20

15

10

0
121 131 135 136 138 139 140 141 142 143 144 147 148 152 153 154 156 159 161 162 163 164 165 167 169 170 134 166 133 149 145
 Проба КОФ. Результаты определения удельной активности
плутония 239,240.
Опорное значение 0,885 Бк/г при неопределенности k=2
1,7 %
3,00

2,50

2,00

1,50

1,00

0,50

0,00
121 135 143 148 154 156 138 138 144 144 147 147 152 152 153 153 159 159 163 163 164 164 165 165 134 134 168 168 133
 0
1
2
3
4
5
6
7
121
135
143
148
154
156
161
167
169
170
150
131
131
136
136
138
138
139
139
140
140
141
141
142
142
144
1,2%

144
147
цезия-137.

147
152
152
153
153
159
159
162
162
163
163
164
164
134
134
168
168
133
Опорное значение 2,10 Бк/г при неопределенности k=2

133
145
Проба КОФ. Результаты определения удельной активности

145
 Проба КОФ. Результаты определения удельной активности
стронция-90 + иттрия-90
Опорное значение 3,8 Бк/г при неопределенности k=2
1,7%
18

16

14

12

10

0
121 135 143 148 154 156 167 169 150 131 131 136 136 138 138 139 139 140 140 142 142 144 144 147 147 153 153 159 159 163 163 164 164 165 165 134 134 168 168 133 145 145
 Выводы по 1 этапу
интеркалибрации
1. Большинство лабораторий (75%),
принявших участие в сличениях, представило
результаты измерений, близкие к опорному
значению, задаваемому референтной
лабораторией - ВНИИМ им.Д.И.Менделеева
и адекватно оценило погрешность
результатов своих измерений. Это в принципе
свидетельствует о наличии единства
измерений в области активности
радионуклидов в отрасли.
 Выводы по 1 этапу
интеркалибрации
2.Вместе с тем, следует отметить, что уровень
точности, заявленный лабораториями,
существенным образом отличается друг от друга,
хотя обоснованных оснований для этого на первый
взгляд нет. Некоторые лаборатории явно
недооценили бюджет погрешности измерений или
не учли достаточно полно факторы, влияющие на
точность результата. В результате разброс значений
оцененной погрешности измерений составляет от 5
до 35 %.
 Выводы по 1 этапу
3. Для конкретных образцов сравнения оценки
погрешности измерения активности радионуклидов,
показанные участниками сличений в целом,
составляют:
- смесь радионуклидов в растворе:
- плутоний-239-16% (15 из 20
представленных результатов)
-Sr-90 +Y-90-23%(21 из 29)
- Cs-137-17% (30 из34)
-тритий в воде – 11%(15 из 17)
-смесь радионуклидов в фильтрах:
плутоний-239-11% (11 из 16 результатов)
Sr-90 +Y-90-30% (19 из 25)
Cs-137-30% (20 из 27)
 Выводы по 1 этапу
интеркалибрации
4. Значительная часть лабораторий, включая аттестованные, не смогли
выполнить анализы «темных проб» с достаточной точностью. Наиболее
вероятным источником ошибок является этап пробоподготовки.
Представляется целесообразным организовать в отрасли
специализированные курсы повышения квалификации по этому
направлению.
5. Недостоверность (низкая точность) ряда результатов может быть
объяснена использованием неоптимальных методик. Целесообразно
сформировать отраслевой банк методических материалов для их
дальнейшего распространения и использования при проведении
обучения (повышения квалификации) персонала.
6. Развитие работ по интеркалибрации (с учетом вовлечения в эту работу всех
лабораторий отрасли) на постоянной основе требует создания
библиотеки стандартных образцов в различных матрицах природных
объектов, соответствующих (близких) реальным условиям предприятий
Росатома для испытаний и градуировки СИ и проверки МВИ.
 Выводы по 1 этапу
интеркалибрации
7. Проведение работ, указанных выше, должно
сопровождаться формированием
соответствующих баз данных и разработкой
специального программного обеспечения.
8. Развитие работ по интеркалибрации может
позволить оптимизировать (определить перечень
необходимых и достаточных) парк технических
средств, используемых при выполнении анализов.
Это позволит консолидировать закупку
соответствующих приборов и оборудования,
обеспечив экономию средств в рамках Росатома.
2 этап
Контейнер с почвой
Образцы почвы
 Почва, цезий 137

160
140
120
100
Ряд1
Бк/кг

80
Ряд2
60
40
20
0
1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37
 Почва, плутоний 239,240

4,5
4
3,5
3
2,5 Ряд1
Бк/кг

2 Ряд3
1,5
1
0,5
0
1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37
 Почва, стронций-90

160
140
120
100 Ряд1
Ряд2
Бк/кг

80
Ряд3
60
40
20
0
1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37
 Тритий

10000

1000

Ряд1
Бк/кг

100
Ряд2

10

1
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21
 Щебень
1390

1190

990

790
К-40 Ряд1
Ряд2
Ряд3
590

390 Ra-226 Th-232

190

-10
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33
3 ЭТАП
 Этап 3. КО-7, стронций-90, А 390

1000
900
800

700

600 Ряд1
Бк /к г

500 Ряд2
400 Ряд3

300

200
100
0
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19
 Этап 3. КО-7, цезий 137, А 1730 Бк/кг

3500

3000

2500

2000 Ряд1
Бк/кг

Ряд2
1500 Ряд3

1000

500

0
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23
 Этап 3. КО-8, стронций-90, А 7,12 Бк/кг

120

100

80
Ряд1
Б к /к г

60 Ряд2
Ряд3
40

20

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
 Этап 3. КО-8, цезий-137

180

160

140

120
Ряд1
100
Бк/кг

Ряд2
80
Ряд3
60

40

20

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
 Этап 3. КО-7, плутоний-239,240, А2,5Бк/кг

12

10

8
Ряд1
Б к /к г

6 Ряд2
Ряд3
4

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
 Этап 3. КО-8, плутоний-239,240, А0,5 Бк/кг

4,5

4
3,5

3 Ряд1
Бк/кг

2,5 Ряд2

2 Ряд3

1,5

0,5

0
1 2 3 4 5 6 7 8
 Этап 3. КО-8, уран-238, А 29,4 Бк/кг

80

70

60

50
Ряд1
Бк/кг

40 Ряд2
Ряд3
30

20

10

0
1 2 3 4 5
 Этап 3. КО-8, калий-40, А 580 Бк/кг

1400

1200

1000

800 Ряд1
Бк/кг

Ряд2
600 Ряд3

400

200

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
 Этап 3. КО-8, радий-226, А 32,6 Бк/кг

160

140

120

100
Ряд1
Бк/кг

80 Ряд2
Ряд3
60

40

20

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
 Этап 3. КО-8, торий 232, А 39,4Бк/кг

120

100

80
Ряд1
Бк/кг

60 Ряд2
Ряд3
40

20

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
 Этап 3. КО-5, тритий, А 290 Бк/кг

1400

1200

1000

800 Ряд1
Бк/кг

Ряд2
600 Ряд3

400

200

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
 Итоги за три этапа интеркалибрации

Количество Из них относящихся к

Этап
участников Росатому

1 37 24

2 52 38

3 47 33

Всего за
63 42
3 этапа
 Итоги трех этапов
70

60

50

40
количе ство
пре дприятий Количество
участников
30

Из них относящихся
к Росатому
20

10

0
1 2 3 Всего за 3
этапа
этапы
 Проблемы общие
Отсутствие комплексности в поставках
Проблемы гарантийного и последующего
обслуживания
Обучение персонала
Отсутствие МВИ и инструкций по эксплуатации
Высокие цены
Пробелы в спектре поставок
Отсутствие регулярных интеркалибраций
Низкий уровень культуры измерений
 Проблемы метрологические
Отсутствие стандартных образцов
Отсутствие аттестованных методик
Регистрация типа
Поверка аппаратуры
 Проблемы методические
Отсутствие методик (МВИ)
Отсутствие методик пробоотбора и
пробоподготовки
Спасибо за
внимание