УПРАВЛЕНИЕ

СРЕДСТВАМИ
ИЗМЕРЕНИЙ
» КАЛИБРОВКА

[Актуальность вопроса]:
 Калибровка является неотъемлемым элементом
фармацевтической системы качества
 Ошибки, связанные с калибровкой могут многого
стоить фармацевтической компании
 Для достижения успеха, процесс калибровки должен
быть налажен эффективным образом, проводиться
персоналом, который обладает достаточной
квалификацией и прошел необходимое обучение
 Калибровка- это часть квалификации объектов,
систем и оборудования
» КАЛИБРОВКА

[Часть 1 GMP, 3.40-3.41]:

 Погрешность средств измерений должна
соответствовать производственным и контрольным
операциям, в которых они используются
 Периодичность калибровки измерительных,
регистрирующих и контрольных приборов должна
соответствовать требованиям инструкций на такие
приборы
 Результаты калибровки должны регистрироваться в
письменных протоколах
 (Статусная маркировка)
» КАЛИБРОВКА

[Часть 1 GMP, 4.26-4.27]:

4.26 Следует разработать и утвердить методики
(инструкции) на следующие работы:
- монтаж и калибровку оборудования;
Выполнение каждой из указанных работ должно быть
оформлено в виде протокола.
» КАЛИБРОВКА

[ISO 17025, п.5.6.1]:

 Все СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, используемые для испытаний,
включая средства для вспомогательных испытаний
(например, для контроля параметров производственной
среды), ИМЕЮЩИХ ЗНАЧИТЕЛЬНОЕ ВЛИЯНИЕ НА
ТОЧНОСТЬ И ДОСТОВЕРНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ испытаний,
калибровки или отбора образцов, ДОЛЖНЫ БЫТЬ
КАЛИБРОВАНЫ ПЕРЕД ВВОДОМ В ЭКСПЛУАТАЦИЮ
 В лаборатории ДОЛЖНЫ БЫТЬ УСТАНОВЛЕНЫ
ПРОГРАММА И ПРОЦЕДУРА для проведения калибровки
средств измерений
» КАЛИБРОВКА

[ISO 17025, п.5.6.1 – Примечание]:

 Такая программа должна включать в себя
 систему выбора,
 использования,
 калибровки,
 проверки,
 контроля и
 поддержания
ЭТАЛОНОВ ЕДИНИЦ ФИЗИЧЕСКИХ ВЕЛИЧИН, СТАНДАРТНЫХ
ОБРАЗЦОВ, применяемых в качестве эталонов, а также
ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО И ИСПЫТАТЕЛЬНОГО ОБОРУДОВАНИЯ,
используемого
при проведении испытаний
» КАЛИБРОВКА
» КАЛИБРОВКА

[Важное уточнение]:
 Поверка средств измерений - совокупность операций,
выполняемых в целях подтверждения соответствия
средств измерений метрологическим требованиям,
указанным в описании типа СИ и это функция
исполнительной государственной власти
 Поверка обязательна только в сферах государственного
регулирования обеспечения единства измерений. Во
всех остальных сферах применима калибровка.
» КАЛИБРОВКА

[Условия легитимности поверки]:

 СИ имеет утвержденное описание типа и
действующий номер в Государственном реестре СИ
(например, on-line версия: http://grsi.pcbirs.ru/)
 СИ имеет заводской или учетный номер
 СИ внесено в «Перечень СИ, подлежащих поверке»,
введенный приказом руководителя организации-
владельца СИ
» КАЛИБРОВКА

[Калибровка средств измерений]:

 Это совокупность операций, выполняемых в целях
определения действительных значений
метрологических характеристик средств измерений.
 Однако, в свете требований GMP (Часть 1, п.3.40)
необходимо расширить этот термин и дополнить его
подтверждением соответствия средств измерений
метрологическим требованиям, указанным в
требованиях пользователя
» КАЛИБРОВКА

[Калибровку проводят для СИ]:

 подлежащих поверке, но дополнительно требующих
калибровки;
 не подлежащих поверке, но заявленных в общем
перечне СИ;
 после перемещений, которые влияют на
калибровочный статус;
 после ремонта СИ или после ремонта оборудования,
на котором они установлены.
Калибровка проводится при вводе в эксплуатацию СИ или
оборудования, на котором оно установлено, а также
периодически через установленные межкалибровочные
интервалы
» КАЛИБРОВКА

Распределение ответственности:

Владелец процесса Метролог Инженер по качеству

ООК

Должен убедиться в том, Должен убедиться в том, Должен убедиться в том,

что СИ, предназначенные что все СИ учтены и что СИ, задействованные
для его оборудования, внесены в график в производственном
отнесены к калибровки. процессе, отнесены к
соответствующей Периодически подвергает соответствующей
категории критичности, аудиту, оценке записей и категории критичности,
имеют достаточную процедур по калибровке имеют достаточную
точность и частоту точность и частоту
калибровки калибровки
» КАЛИБРОВКА

 Уникальный номер для каждого СИ

 Реестр средств измерений (СИ) с категоризацией
критичности (GMP/non-GMP)
 Графики поверки, калибровки СИ
 Наличие СОП (или рабочей инструкции)
по калибровке
 Сертификаты поверки, протоколы калибровки
 Журнал калибровки для каждого СИ
 Этикетки маркировки статуса СИ
 Метки о критичности СИ
» КАЛИБРОВКА
:

Для установления четких приоритетов, все средства

измерений (далее СИ) желательно поделить на две
категории

Критичные СИ. К этой категории Некритичные СИ. К этой категории

относят СИ, для которых
превышение действительных
погрешностей сверх
нормированных может иметь
прямое влияние на качество
продукта, работу
оборудования/системы/процесса, в
котором они задействованы и/или
попадающие в сферу
государственного регулирования
обеспечения единства измерений
относят СИ, выход из строя которых,
не будет иметь прямого влияния на
качество продукта, работу
оборудования/системы/процесса и
не попадающие в сферу
государственного регулирования
обеспечения единства измерений
» КАЛИБРОВКА
Средства
измерений

Критичные
для продукта
Несоответствующие
СИ могут иметь
прямое влияние на
качество продукции
для системы/процесса
Несоответствующие СИ могут
иметь влияние на работу
системы/процесса, однако без
влияния на качество продукции
Не критичные
Несоответствующие СИ
никак не влияют на
качество продукции, ход
процесса, работу системы
и т.п.
для окружающей среды
Несоответствующие СИ
могут иметь влияние на соответствие
параметров окружающей среды
» КАЛИБРОВКА
Примечание:
 Зачастую в организациях вводится такое понятие как Индикатор и
поясняется, что он не подвергается процедуре калибровки, т.к. его
показания некритичны и используются только для мониторинга
наличия какого-либо параметра;
 Индикатор— техническое средство, предназначенное для установления
наличия определённой физической величины или определения её
порогового значения.
 По своей сути, Индикатор это СИ, отображающее изменение какого-
либо параметра контролируемого процесса в форме, наиболее удобной
для непосредственного восприятия человеком визуально, акустически,
тактильно или другим, легко интерпретируемым, способом.
 т.о.Индикатор-Некритичное СИ, с метрологическими характеристиками,
к которым предъявляются более «мягкие» требования, которые тем не
менее необходимо подтверждать. Есть ли смысл вводить такой
термин?
» КАЛИБРОВКА

 Для каждого СИ должно быть

установлено:
 Критичность
 Идентификационный номер
 Точность
 Рабочий диапазон измерений
 Описание
 Место расположения
 История использования
 Оптимальные условия калибровки
 Текущий статус
» КАЛИБРОВКА
Средство измерений
(СИ), инструмент:
 Устройство или
устройства, которые
выполняют
измерения
Тестовое
оборудование,
эталон:
 Инструмент или прибор,
который используется для
калибровки других инструментов,
калибровка которого
контролепригодна со стороны
национальных стандартов. Эталон
должен иметь более высокую
точность * и воспроизводимость,
чем СИ, которое калибруется.

Примечание:
*- По 21 CFR часть 11 эталон должен иметь более
высокий класс точности, чем калибруемое СИ
» КАЛИБРОВКА

[Важное уточнение]:
 Калибровочные стандарты (эталоны) должны иметь
более высокий класс точности, чем калибруемые с их
помощью СИ.
 При выборе калибровочных СИ целесообразно
использовать
 Государственные поверочные схемы для средств
измерений по видам измерений (пример: ГОСТ
8.129-99 ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА
ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ ВРЕМЕНИ И ЧАСТОТЫ)
» КАЛИБРОВКА
Значение
TAR

Средство измерений
Значение TAR равно
может использоваться в ДА ?
качестве эталона или больше 4?

НЕТ
Есть совместное ДА
решение
Значение TAR
метролога ДА
? ? больше 2?
и владельца
процесса?
НЕТ НЕТ
Средство измерений
непригодно для использования в
качестве эталона

*- Эталон должен как минимум в четыре раза превосходить

по точности калибруемое СИ (TAR 4:1)
» КАЛИБРОВКА

[Подбор калибровочных СИ и эталонов]:

 В качестве эталонов для физических величин
должны выбираться только СИ, проходящие
государственный метрологический контроль и
надзор.
 Все калибровочные стандарты (эталоны) должны
быть четко идентифицированы по модели и
серийному номеру, либо по идентификационному
номеру.
 Химические стандарты и буферные растворы
идентифицируются по описанию, номеру серии и
сроку годности.
» КАЛИБРОВКА

[ISO 17025, п.5.6.2.2.1 – Примечание]:

 ТОЧНОСТЬ*, с которой требования по калибровке (5.6.2.1)
следует выполнять, ЗАВИСИТ ОТ ОТНОСИТЕЛЬНОГО
ВЛИЯНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ КАЛИБРОВКИ НА ОБЩУЮ
НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ. Если неопределенность является
доминирующим фактором, то требования должны быть
строго соблюдены

Примечание:
*- Точность калибровки – согласованная рабочая точность СИ. Обычно
устанавливается равной точности, заявленной производителем, но также может
повышаться или снижаться в зависимости от требований процесса
» КАЛИБРОВКА

 Важность ошибки измерения зависит от того, что

измеряется, например, обеспечение точности
прибора для измерения в пределах  0,5 С в
ходе критического процесса намного важнее,
чем ошибка измерения температуры в кабинете,
где погрешность в  3,0 С является допустимой
 » КАЛИБРОВКА

Реестр средств измерений (СИ)

Средство измерений

Произво-
Поз. Наименование Инв. № Диапазон Точность
дитель

1 2 3 4 5 6

Процесс/Система Калибровка
Критичность
Диапазон Точность Диапазон Частота

7 8 9 10 11
» КАЛИБРОВКА

 Периодичность проведения калибровки должна

определяться по схеме:
 Принятие рекомендаций производителя
 Требования региональных фармакопей
(Eur.Ph., USP, ГФ XII etc.), национальных стандартов
(ГОСТ Р*, ОСТ и т.п.)
 Оценка необратимости последствий
«не прохождения» калибровки
 История использования СИ с учетом
условий эксплуатации

*- Например, «Рекомендации по межгосударственной стандартизации

РМГ 74-2004 «Методы определения межповерочных и межкалибровочных
интервалов средств измерений»
» КАЛИБРОВКА
Периодичность
калибровки

Средства измерений
Средства измерений регулярного использования
эпизодического
использования

3-12 мес.*
Калибровка в процессе,
до или после
использования
*- При отклонении от сроков
калибровки необходимо проводить
оценку OOF
» КАЛИБРОВКА

[Важное уточнение]:
 При самостоятельном выборе межкалибровочный
интервал целесообразно устанавливать, используя
матрицу ранжирования, разработанную с
использованием анализа рисков.
 Для определения необходимости изменения
интервалов калибровки следует использовать
данные записей калибровки, могут быть также
полезны записи результатов, полученные с
использованием методов статистического
управления процессами измерений
» КАЛИБРОВКА

[Важное уточнение]:
 Методы изменения интервалов между калибровками
должны быть установлены в документированных
процедурах и должны соответствовать действующим
метрологическим правилам и нормам (например в
качестве национальных документов можно
использовать:
 ГОСТ 8.565-99 Порядок установления и корректировки
межповерочных интервалов эталонов,
 МИ 2187-92 Методы определения межповерочных и
межкалибровочных интервалов СИ и т.д.)
» КАЛИБРОВКА

[Оценка отклонений OOT, OOF]:

 Приостановление работ
 Расследование
 Маркировка прибора «Не пригоден»,
«Не исправен» и т.п.
 Отчет по оценке отклонения
 До окончания расследования какие-либо действия с СИ
(юстировка, настройка) недопустимы
 После устранения причин отклонения необходимо
провести повторную калибровку
 При повторении отклонения – уменьшение
межкалибровочного интервала
» КАЛИБРОВКА

Превышение межкалибровочного интервала

[OOF, Out of Frequency]:
 Маркировка СИ и/или оборудования, на котором оно
установлено этикеткой «Не исправно!»,
«Не использовать!» и т.п.
 Регистрация, расследование и оценка как для обычного
отклонения
 В исключительных случаях может быть оформлено как
«планируемое отклонение»
» КАЛИБРОВКА

Несоответствующий результат калибровки,

вне пределов допуска [OOT, Out of Tolerance]:
 Маркировка СИ и/или оборудования, на котором оно
установлено этикеткой «Не исправно!»,
«Не использовать!» и т.п.
 Первичное расследование в течение суток
 Регистрация, расследование и оценка как для обычного
отклонения*
 Принятие решения об уменьшении
межкалибровочного интервала
» КАЛИБРОВКА

[Важное уточнение]:
 Допускается не оформлять Уведомление об
отклонении, если ООТ возникло:
 При первичной калибровке СИ, которое ранее
никогда не использовалось на предприятии;
 При проведении квалификации монтажа (IQ)
 В отношении критических СИ, которые не
использовались на момент их калибровки;
 В отношении некритических СИ.