Metrologia

Metrologia ee sua
sua
Importância
Importância na
na
Tomada
Tomada de
de Decisão
Decisão
Welington F.
MAGALHÃES
 Prof. Dr. Welington F. de
MAGALHÃES
• Professor associado I e Pesquisador do
Departamento de Química, ICEx, UFMG.
E-mail: welmag@ufmg.br.
• Membro do Comitê Técnico de Metrologia Química da
RMMG/IEL/FIEMG.
• Membro da comissão da SBM para a tradução do Guia
EURACHEM/CITAC : “Quantifying the Uncertainty in
Analytical Measurements” – QUAM2000.
• Dr. Em Química Nuclear pela Université Louis Pasteur,
STRASBOURG I e Centre des Réchèrches Nucléaires de
Strasbourg – CRNS du Centre Nationale des Réchèrches
Scientifique – CNRS, França.
2 WELMAG
MetroQui
 TIB
• TIB - Tecnologia Industrial Básica
Conjunto de conhecimentos
técnicos e de gestão que são
utilizados para fazer produtos e/ou
realizar serviços que se destacam
pela QUALIDADE ou por
constituírem INOVAÇÃO no mercado
:
3 WELMAG
MetroQui
 TIB
• Metrologia;
• Normalização / Regulamentação Técnica;
• Avaliação da Conformidade (ensaios,
inspeção, certificação, etc);
• Informação Tecnológica;
• Tecnologias de Gestão (Gestão da
Qualidade, da informação, ambiental);
• Propriedade Intelectual .

4 WELMAG
MetroQui
 METROLOGIA

• [Metrology / métrolgie], f
• Do grego “metr(o)” de medição + “-
log(o)” de estudo + “ia”
• Definição [VIM 2.2]
Ciência da medição.
Field of knowledge
concerned with measurement [VIM 2004: 2.2].
5 WELMAG
MetroQui
 Objeto da Metrologia
Observações
• A metrologia abrange todos os aspectos
técnicos e práticos relativos às
medições,
• qualquer que seja a incerteza, em
quaisquer campos da ciência ou
tecnologia.
• Áreas : metrologia científica, industrial
(DIMCI) e legal (DIMEL).
6 WELMAG
MetroQui
 Metrologia, Classificação
• Metrologia Científica – é a parte
da metrologia que trata da
organização e desenvolvimento de
padrões de medida e sua
manutenção nos níveis mais
elevados.
7 WELMAG
MetroQui
 Metrologia, Classificação
• Metrologia Industrial – é a parte
da metrologia que assegura o
adequado funcionamento dos
instrumentos de medição usados na
indústria bem como na produção e
nos ensaios.
8 WELMAG
MetroQui
 Metrologia, Classificação
• Metrologia Legal – está
preocupada com a exatidão das
medições onde estas têm
influência na transparência das
transações econômicas, saúde e
segurança.
9 WELMAG
MetroQui
 Medição [VIM 2.1]
• Medição, f [measurement / mesurage, m]
Conjunto de operações que tem por objetivo
determinar um valor de uma grandeza.
Process of experimentally obtaining information
about the magnitude of a quantity [VIM 2004: 2.1].
Observação:
• As operações podem ser feitas automaticamente.

10 WELMAG
MetroQui
 Importância da medição
• Quando você pode medir aquilo de que fala e
expressá-lo em números, você sabe alguma coisa
sobre isto. Mas quando você não pode medi-lo,
quando você não pode expressá-lo em números, o
seu conhecimento é limitado e insatisfatório: pode
ser o início do conhecimento, mas você, no seu
pensamento, avançou muito pouco para o estágio
da ciência.
• Sir William Thomson, Lord Kelvin
• Conferência em 3 de maio de 1883

11 WELMAG
MetroQui
O impacto de melhores medições
• “Muitas descobertas
importantes foram feitas
investigando a próxima casa
decimal”
• F. K. Richtmyer

12 WELMAG
MetroQui
 Resultado de uma medição
[VIM 3.1]
• Resultado de uma medição, m
[result of a measurement / résultat d’un
mesurage, m]
Valor atribuído a um mensurando obtido por
medição.
Information about the magnitude of a quantity,
obtained experimentally [VIM 2004: 2.10].
13 WELMAG
MetroQui
Elementos constitutivos do
resultado de uma medição

• Valor numérico
• Unidade de medida
• Incerteza associada
14 WELMAG
MetroQui
Características metrológicas do
resultado de uma medição
• Exatidão
• Precisão / Incerteza
Repetitividade Reprodutibilidade

• Rastreabilidade
• Comparabilidade
15 WELMAG
MetroQui
 Exatidão de medição [VIM 3.5]
• Exatidão de medição, f
[accuracy of measurement /
exactitude de mesure, f]
Grau de concordância entre o
resultado de uma medição e um
valor verdadeiro do mensurando.
16 WELMAG
MetroQui
 Precisão (de medição)
• measurement precision
precision
Closeness of agreement between quantity values
obtained by replicate measurements of a quantity,
under specified conditions [VIM 2004: 2.35].
• Grau de concordância entre os resultados de medições
replicadas de um mesmo mensurando efetuadas sob
condições especificadas.
– NOTE
• Measurement precision is usually expressed numerically by measures
of imprecision, such as standard deviation, variance, or coefficient of
variation under the specified conditions of measurement.
17 WELMAG
MetroQui
 Incerteza (de medição) [VIM 3.9]
• Incerteza de medição, f
[uncertainty of measurement / incertitude
de mesure, f]
Parâmetro, associado ao resultado de uma
medição, que caracteriza a dispersão dos
valores que podem ser fundamentalmente
atribuídos a um mensurando.
18 WELMAG
MetroQui
 Rastreabilidade [VIM 6.10]
• Rastreabilidade, f
[traceability / traçabilité, f]
Propriedade do resultado de uma medição
ou do valor de um padrão estar relacionado
a referências estabelecidas, geralmente
padrões nacionais ou internacionais,
através de uma cadeia contínua de
comparações, todas tendo incertezas
estabelecidas.
19 WELMAG
MetroQui
 HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO
Unidades do SI
Padrões Internacionais
BIPM
Padrões dos Institutos Nacionais

DI
S
Padrões de Metrologia

SE
Padrões de referência dos

M
Nacionais

IN
DE

laboratórios de calibração

AÇ
DA

ÃO
Calibração acreditados
ILI

Padrões de referência dos

AB

laboratórios
RE

Ensaios de ensaio acreditados

ST
RA

Padrões de trabalho
dos laboratórios do
Indústria e outros setores
chão de fábrica

COMPARABILIDADE 20 WELMAG
MetroQui
Cadeia de rastreabilidade
[VIM 6.10]
•Padrão primário, BIPM / NMI

•Padrão secundário, NMI / Lab. Cred.

•Padrão de referência, Lab. Cred. / Ind.
•Padrão de trabalho, Lab. Cred. /
Indústria
•Equipamentos padrões, indústria
•Produtos 21 WELMAG
MetroQui
 Comparabilidade [VIM 2004: 2.29]
• Comparabilidade dos resultados de medição, f
[comparability of measurement result /
comparabilité du resultats de mesurage, f]
Propriedade dos resultados de medições [ou dos
valores de padrões] que os tornam comparáveis
porque eles são metrologicamente rastreáveis
aos mesmos padrões de referência metrológicos
estabelecidos.
22 WELMAG
MetroQui
Comparabilidade [VIM 2004: 2.29]
• Dois resultados de medição
de um mesmo mensurando:

• Esses resultados são iguais entre si?

•Iguais •Diferentes
23 WELMAG
MetroQui
 Características do resultado de uma
medição
• Conseqüentemente, um resultado
de medição com boas
características metrológicas tem :
– Aceitação
– Confiabilidade, credibilidade e
– Universalidade
24 WELMAG
MetroQui
 TRATADO INTERGOVERNAMENTAL
“Convenção do Metro” (1875)
• Estabeleceu uma estrutura organizacional
permanente na qual o sistema métrico é a base do
Sistema Internacional de Unidades (SI):

• requisito essencial para o crescimento do

comércio internacional
• Criou o BIPM – Berau Internacional de Pesos e
Medidas cediado em Sévres, França
25 WELMAG
MetroQui
2ª Conferência do CGPM 1895

Foto: BIPM
26 WELMAG
MetroQui
Estrutura Organizacional
TRATADO DO METRO
(20 de maio de 1875) Tratado Diplomático
Promove o SI, reúne-se a cada 4 anos
Campo Diplomático Elege o CIPM, 48 países
CGPM Aprova decisões do CIPM
Aloca fundos para o BIPM

Coordena os Comitês Consultivos, 18 membros

Campo Técnico CIPM Apresenta propostas ao CGPM
Dirige operações do BIPM, reúne-se anualmente
Eletricidade e Magnetismo - CCEM
Fotometria e Radiometria - CCPR
Comitês Consultivos Termometria - CCT
Comprimento - CCL
MRA Tempo e Frequência
Radiação Ionizante
1999 Unidades - CCU
Massa - CCM
Quantidade de Matéria - CCQM
Acústica, Ultra-som e Vibrações - CCAUV
BIPM
Mantêm e disseminam padrões
nacionais. Cooperam com o BIPM e
promovem membros para os Comitês
Institutos Nacionais de Metrologia Consultivos
27 WELMAG
MetroQui
Unidades de base e as constantes
físicas
• Grandezas de base do
SI:
– Comprimento
– Massa
– Tempo
– Temperatura
– Corrente elétrica
– Quantidade de matéria
– Intensidade Luminosa
28 WELMAG
MetroQui
Institutos Nacionais de Metrologia – INM
National Metrology Institutes – NMI
• O PAPEL DO INSTITUTO NACIONAL DE
METROLOGIA
– Reservatório de “Padrões Nacionais”
– Lócus de conhecimento e de credibilidade baseados em
excelência em C & T
– “Referência Nacional”, seu significado
– Engajamento no apoio à competitividade nacional
– Envolvimento na geração e difusão de conhecimentos
– Grande articulação internacional
– Instrumento de política industrial
29 WELMAG
MetroQui
Institutos de Metrologia, Normalização e
Qualidade Industrial – INMETRO

30 WELMAG
MetroQui
Campus do Inmetro em Xerém

31 WELMAG
MetroQui
 Campus do Inmetro em Xerém

Centro Operacional
Mecânica

Térmica
Acústica e Vibração Química
Óptica

Elétrica

6,000 m2 32 WELMAG
MetroQui
 Acordos de Reconhecimento Mútuo – ARM
Mutual Recognition Arrangement -MRA
• Assinado pelos Diretores dos Institutos Nacionais de
Metrologia – INM (National Metrology Instituts – NMI)
em 14 de outubro de 1999 em Paris. Atualmente 67 NMI
• Dispositivo aberto, transparente e global, capaz de
fornecer aos usuários informações quantitativas
confiáveis sobre a equivalência dos serviços de
metrologia nacionais e de oferecer fundamentação técnica
aos acordos maiores negociados no quadro do comércio,
dos negócios e das regulamentações nacionais.
33 WELMAG
MetroQui
Acordo de Reconhecimento Mútuo (MRA)
• Reconhecimento mútuo pode ser obtido
através de comparações internacionais
chaves (Key Comparisons), comparações
internacionais suplementares e comparação
por pares (Peer-Review).
DE
SI

DA INM´s
ILI
AB

Lab. Calibração
RE

Lab. Ensaios
ST
RA

Lab. Indústria e outros setores

34 WELMAG
COMPARABILIDADE MetroQui
Comparações entre INM´s para ARM
RMO KC

SIM

SURAMET

EUROMET
APMP BIPM RMO KC
RMO KC
Comparacões chaves
do CIPM

SADCMET
RMO KC
COOMET
RMO KC

35 WELMAG
MetroQui
 Criação do INM´s
Muitos países estabeleceram seus próprios
laboratórios nacionais para padrões:
• Alemanha 1887 – PTB (Physikalisch-Technische
Reichsanstalt
• Inglaterra 1900 – NPL (National Physical
Laboratory)
• Estados Unidos 1901 – NBS (National Bureau of
Standards) atualmente NIST (National Institute of
Standands and Technology)
•Brasil 1973 – INMETRO (Instituto Nacional de
Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial)
36 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A razão da existência da
metrologia é garantir a confiável
e segura comparabilidade de
resultados obtidos em locais e
momentos diferentes.
• Essa comparabilidade pode evitar as perdas
econômicas de remedições ou, caso a remedição já
tenha sido efetuada, permitir a comparação entre a
primeira e a segunda medição
37 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• Por que a comparabilidade é
importante?
• Necessária para a confiabilidade das
medições
• Evita as barreiras técnicas ao comércio
• Garante as justas relações de troca
• Permite o desenvolvimento tecnológico, a
qualidade, inovação e competitividade
industrial

38 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• Nas relações industriais e
comerciais globalizadas

• No meio ambiente

• Na saúde pública e pessoal

• Na proteção ao consumidor

• Processos judiciais (Química Forense)

39 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• Metrologia e Desenvolvimento
• Qualidade – Controle – Confiabilidade de
Medida – Inovação – Novo Produtos e
Processos – Barreiras Técnicas – Normas –
Medidas de Características Técnicas
Complexas – Certificação de Produtos –
Conformidade de produtos e serviços, etc.
40 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• Um requisito formal (e freqüentemente
legal) aos laboratórios de química analítica,
é a introdução de medidas de garantia da
qualidade, para assegurar que sejam
capazes de produzir resultados com a
qualidade adequada ao uso pretendido.
Tais medidas incluem :
41 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• O uso de métodos de análise validados ;
• O uso de procedimentos internos de controle de
qualidade ;
• A participação em esquemas de ensaios de
proficiência e colaborativos ;
• A acreditação atendendo aos requisitos
da norma ISO 17025 [ISO 17025] e,
• O estabelecimento da rastreabilidade das
medidas a padrões internacionais ou ao SI.
42 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• Nesse contexto de garantia da qualidade do
resultado analítico, a incerteza é um dos principais
parâmetros associada ao resultado da medição.
• Atualmente, é mundialmente reconhecido que o
resultado de uma medição não está completo se
faltar alguma expressão da incerteza a ele
associado. Somente de posse de uma estimativa
da incerteza podemos garantir a comparabilidade
de dois resultados [GUM 2003].
43 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema
de qualidade ISO 17025
• NBR ISO/IEC 17025 : Requisitos Gerais para a
Competência de Laboratórios de Ensaio e
Calibração.
– 1 Objetivo pag. 3
– 2 Referências normativas pag. 4
– 3 Termos e definições pag. 4
– 4 Requisitos da Gerência pag. 4-12
– 5 Requisitos técnicos pag. 12-25

44 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do
sistema de qualidade, ISO 17025

• A palavra treinamento aparece 8 vezes

– 4 Requisitos da Gerência: 4 vezes :
4.1.5g ; 4.10.2 NOTA ; 4.13.1 ; 4.14.1;
– 5. Requisitos Técnico: 5 vezes :
5.1.2 ; 5.2.1 ; 5.2.2 ; 5.2.4 ; 5.2.5
45 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema de
qualidade, ISO 17025
– 5.1 Pessoal
– 5.1.2 : A extensão na qual os fatores contribuem para a
incerteza total da medição difere consideravelmente
entre (tipos de) ensaios e entre (tipos de) calibrações. O
laboratório deve levar em conta esses fatores no
desenvolvimento dos métodos e procedimentos de
ensaio e calibração, no treinamento e qualificação do
pessoal e na seleção e calibração do equipamento que
utiliza...

46 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema de
qualidade, ISO 17025
– 5.2 Pessoal
– 5.2.1 : A gerência do laboratório deve assegurar a competência de
todos que operam equipamentos específicos, realizam ensaios e/ou
calibrações, avaliam resultados e assinam relatórios de ensaio e
certificados de calibração. Quando for utilizado pessoal em
treinamento, deve ser feita uma supervisão adequada. O pessoal
que realiza tarefas específicas deve ser qualificado com base na
formação, treinamento, experiência apropriados e/ou habilidades
demonstradas, conforme requerido.

47 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema
de qualidade, ISO 17025
– 5.2 Pessoal
– 5.2.2 : A gerência do laboratório deve estabelecer as
metas referentes à formação, treinamento e
habilidades do pessoal do laboratório. O laboratório
deve ter uma política e procedimentos para identificar
as necessidades de treinamento e proporcioná-lo ao
pessoal. O programa de treinamento deve ser
adequado às tarefas do laboratório, atuais e previstas..

48 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema
de qualidade, ISO 17025

• A palavra Validação aparece 21 vezes, as mais

importantes são nos Requisitos Técnicos :
– 5.4.2 : Seleção de métodos :
... Podem também ser usados métodos desenvolvidos
ou adotados pelo laboratório, se forem apropriados para
o uso e se estiverem validados.

49 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do
sistema de qualidade, ISO 17025

– 5.4.5 : Validação de Métodos

– 5.4.5.1 : Validação é a confirmação por exame
e fornecimento de evidência objetiva de que os
requisitos específicos para um determinado uso
pretendido são atendidos.

50 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema
de qualidade, ISO 17025
– 5.4.5.2 : ... A validação deve ser suficientemente
abrangente para atender às necessidades de uma
determinada aplicação ou área de aplicação. O
laboratório deve registrar os resultados obtidos, o
procedimento utilizado para a validação e uma
declaração de que o método é ou não adequado para
o uso pretendido.

51 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema de
qualidade, ISO 17025
– 5.4.5.2 NOTA 2 - Convém que a técnica usada para a
determinação do desempenho de um método seja uma das
seguintes ou uma combinação destas:
• calibração com o uso de padrões de referência ou materiais de
referência;
• comparações com resultados obtidos por outros métodos
• comparações interlaboratoriais;
• avaliação sistemática dos fatores que influenciam o resultado;
• avaliação da incerteza dos resultados com base no conhecimento
científico dos princípios teóricos do método e na experiência prática..

52 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema de
qualidade, ISO 17025
– 5.4.5.3 : A faixa e a exatidão dos valores que podem ser obtidos
por meio de métodos validados (por exemplo: a incerteza dos
resultados, limites de detecção, seletividade do método,
linearidade, limite de repetitividade e/ou reprodutibilidade,
robustez contra influências externas e/ou sensibilidade cruzada
contra interferência da matriz da amostra/objeto de ensaio),
conforme avaliadas para o uso pretendido, devem ser pertinentes
às necessidades dos clientes.

53 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema de
qualidade, ISO 17025

• A palavra Incerteza aparece 21 vezes, as mais

importantes são nos Requisitos Técnicos :
– 5.4.6 Estimativa da incerteza de medição
– 5.4.6.1 : Um laboratório de calibração ou um
laboratório de ensaio que realiza suas próprias
calibrações deve ter e deve aplicar um procedimento
para estimar a incerteza de medição de todas as
calibrações e tipos de calibrações.
54 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema de
qualidade, ISO 17025
– 5.4.6.2 : Os laboratórios de ensaio devem ter e devem aplicar
procedimentos para cálculo das incertezas de medição. Em
alguns casos a natureza do método de ensaio pode impedir o
cálculo rigoroso, metrologicamente e estatisticamente válido da
incerteza de medição. Nesses casos, o laboratório deve pelo menos
tentar identificar todos os componentes de incerteza e fazer uma
estimativa razoável. O laboratório deve garantir que a forma de
relatar o resultado não dê uma impressão errada da incerteza. A
estimativa razoável deve estar baseada no conhecimento do
desempenho do método e no escopo da medição, e deve fazer uso,
por exemplo, de experiência e dados de validação anteriores.

55 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema de
qualidade, ISO 17025

– 5.4.6.2 NOTA 1 - O grau de rigor necessário para uma

estimativa da incerteza de medição depende de fatores
como:
– os requisitos do método de ensaio;
– os requisitos do cliente;
– a existência de limites estreitos nos quais são baseadas
as decisões sobre a conformidade a uma especificação..

56 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema de
qualidade, ISO 17025
– 5.4.6.3 : Quando for estimada a incerteza de medição, todos os
componentes de incerteza que sejam importantes para uma
determinada situação devem ser considerados usando-se métodos
de análise apropriados [WelMag: propagação de incertezas].
– 5.4.6.3 NOTA 1 - As fontes que contribuem para a incerteza
incluem, mas não são necessariamente limitadas aos, padrões de
referência e materiais de referência utilizados, métodos e
equipamentos usados, condições ambientais, propriedades e
condição do item ensaiado ou calibrado e o operador.

57 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia
• A Metrologia no contexto do sistema
de qualidade, ISO 17025

– 5.4.6.3 NOTA 2 - O comportamento previsível a longo

prazo do item ensaiado e/ou calibrado normalmente não
é considerado ao estimar a incerteza da medição.
– 5.4.6.3 NOTA 3 - Para maiores informações, ver ISO
5725 e o Guia para a Expressão da Incerteza de
Medição (ver bibliografia).

58 WELMAG
MetroQui
 Metrologia Química
• Área da metrologia relacionada
com as medições químicas
qualitativas e quantitativas.
• A metrologia química abrange conhecimentos de :
– Estatística e matemática (Quimiometria),
– Gestão, garantia e controle de qualidade,
– Instrumentação de medições químicas analítica,
– Validação de métodos analíticos,
– Estimação do resultado e da incerteza de medição, etc.
59 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia Química
• A metrologia química sendo a ciência das
medições químicas, estabelece os princípios,
métodos e procedimentos que determinam e
garantem a qualidade do resultado analítico.
• Para isso servimo-nos de seis princípios básicos de
boas práticas de análise química, a saber [FPAM 1998] :
– i) A medição analítica deve ser realizada para satisfazer
um requerimento acordado, i.e., para um objetivo
definido.

60 WELMAG
MetroQui
Relevância da metrologia Química
– ii) A medição analítica dever ser feita usando
métodos e equipamentos que tenham sido
testados para garantir que eles são adequados
ao seu propósito.
– iii) O quadro técnico que realiza as medições
analíticas deve ser qualificado e competente
para executar a tarefa (e demonstrar que ele
pode executar as análises propriamente).

61 WELMAG
MetroQui
Relevância da metrologia Química
– iv) Deve haver uma avaliação periódica e
independente do desempenho do laboratório.
– v) A medição analítica realizada em um dado
local deve ser consistente com aquela feita em
qualquer outro lugar.
– vi) Organizações que realizam medições
analíticas devem ter um controle e um sistema
de garantia da qualidade implantado e
continuamente operante.

62 WELMAG
MetroQui
 Relevância da Metrologia Química
• Por que as medições químicas precisam ser
confiáveis ?
• Porque decisões são tomadas baseadas nos resultados
de análises químicas qualitativas e quantitativas.
Os resultados são usados para [QUAM 2000] :
– Determinar rendimentos e o controle de processos.
– Averiguar se um material está em conformidade com
especificações ou normas de qualidade técnicas ou legais.
– Determinar valor monetário (avaliações).
– Realizar perícias técnicas.

63 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia Química
• Diretiva 96/23/CE do Conselho das
Comunidades Européias relativamente
ao desempenho de métodos analíticos e
à interpretação de Resultados
– A Decisão da Comissão das Comunidades
Européias 2002/657/CE, considera :
• 1. A presença de resíduos em produtos de
origem animal é motivo de preocupação em
termos de saúde pública.
64 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia Química
• 2. É necessário garantir a qualidade e a
comparabilidade dos resultados analíticos
originados por laboratórios aprovados para o controle
oficial de resíduos. Para o efeito, devem usar-se
sistemas de garantia da qualidade e,
especificamente, aplicar métodos validados em
conformidade com procedimentos e critérios de
desempenho comuns e garantir a rastreabilidade
relativamente a normas comuns ou acordadas em
comum.

65 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia Química
• 3. É necessário prever o estabelecimento
progressivo de limites mínimos de
desempenho requerido (LMDR) dos métodos
analíticos para as substâncias relativamente às
quais não se encontre definido um limite
permitido e, em especial, para as substâncias
cuja utilização não seja autorizada ou seja
expressamente proibida na Comunidade ...

66 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia Química
• CONCLUSÃO
• Para implementar e manter em funcionamento
um plano de gerenciamento de um laboratório
de análises químicas que produza resultados
de medições confiáveis, precisamos nos servir
de conhecimentos mínimos relativos à
metrologia, especialmente da metrologia
química.
67 WELMAG
MetroQui
 Relevância da metrologia Química
• CONCLUSÃO
• O resultado de uma medição para ser confiável
deve atender certos requisitos metrológicos básicos
:
– 1. Ser exato e preciso.
– 2. Ser rastreável ao SI ou a a padrões
reconhecidos.
– 3. Ser comparável a outras medições feitas em
outro lugar ou em outro momento.
68 WELMAG
MetroQui
Propostas de Cursos de
Treinamento em
Metrologia Química
Cursos em módulos múltiplos de 4 h,
que são ministrados em manhãs e/ou
tardes consecutivas conforme seus
conteúdos
 Programa
• 1- Conceitos básicos de Metrologia:
– 1.1- Vocabulário de metrologia 8 h.
– 1.2- Estatística básica 40 h.
– 1.3- Propagação de incerteza de
Medição ISO GUM 32 h.
70 WELMAG
MetroQui
 Programa
• 2- Instrumentação e medição
analítica:
– 2.1- Calibração, incerteza e uso de
instrumentos de medições analíticas:
balanças, vidrarias e termômetros 16 h.
– 2.2- Usos e Incertezas instrumentais em
espectrometrias e cromatografias 16 h.
71 WELMAG
MetroQui
 Programa
• 3- Gestão da qualidade: NBR ISO/IEC
17025:2001, boas práticas de laboratório
– 3.1- Princípios da Garantia da Qualidade, Boas
Práticas de Laboratório 4 h.
– 3.2- NBR ISO/IEC 17025:2001, Requisitos de
Gerência 12 h.
– 3.3- NBR ISO/IEC 17025:2001, Requisitos de
Técnicos 12 h.
72 WELMAG
MetroQui
 Programa
• 4- Validação interna e externa de
métodos analíticos:
– 4.1- Objetivo, figuras de mérito ou
parâmetros (características) de
desempenho 20 h.
– 4.2- Ensaios de proficiência e
colaborativos, cartas de controle 12 h.
73 WELMAG
MetroQui
 Programa
• 5- Cálculo da incerteza analítica:
– 5.1- Identificando as fontes de incerteza
8 h.
– 5.2- Quantificando as fontes de incerteza
8 h.
– 5.3- Exemplos de cálculo de incerteza
analítica 32 h.
74 WELMAG
MetroQui
 Programa
• 6- Materiais de Referência Certificados
– MRC:
– 6.1- Termos, definições, certificados, calibração
em química analítica e usos dos MRC [ISO
GUIAs 30 a 33] 4 h.
– 6.2- Requisitos gerais de produtores de MRC
[ISO GUIAs 34] 4 h.
– 6.3- Princípios gerais e estatísticos para
certificação de MR [ISO GUIAs 35] 12 h.
75 WELMAG
MetroQui
 Programa
• 7- Estudo de casos:
– 7.1- Calibrações 12 h.
– 7.2- Validação 12 h.
– 7.3- Cálculo de incertezas 12 h.
• Total da carga didática 280 h
= 35 dias com 8h/dia
76 WELMAG
MetroQui
Obrigado

•FIM 77 WELMAG
MetroQui
 BIBLIOGRAFIA

• [AMC 1987] Recommendations

for the Definition, Estimation,
and Use of the Detection Limit,
Analytical Methods Committee,
Analyst, February 1987, vol
112, 199-204.
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 BIBLIOGRAFIA
• [AOAC-EP] “International Harmonized
Protocol for Proficiency Testing of
(Chemical) Analytical Laboratories”,
Protocolo Internacional Harmonizado
para Ensaios de Proficiência de
Laboratórios de Analises (Químicas),
Michael THOMPSON, Roger WOOD, J.
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940, 1993.
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 BIBLIOGRAFIA
• [CHASIN 1998] Alice A. da Mata Chasin,
Elizabeth de S. Nascimento, Luciane M.
Ribeiro-Neto, Maria Elisa P.B. de Siqueira,
Maristela H. Andraus, Myriam C. Salvador,
Nilda G. de Fernícola, Rosangela Gorni e Sônia
Salcedo,
“Validação de métodos em análises
toxicológicas: uma abordagem geral”,
Revista Brasileira de Toxicologia, vol. 11,
Num. 1, pag. 1-6, 1998.
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 BIBLIOGRAFIA

• [FLAVIO 2002] Flávio Leite,

Validação em Análise
Química, 4a edição, Editora
Átomo, Campinas, 2002.
• ISBN 85-86491-18-7
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 BIBLIOGRAFIA
• [FPAM 1998] EURACHEM/CITAC,
“The Fintess for Purpose of Analytical
Methods – A Laboratory Guide to Method
Validation and Related Topics”,
English Edition 1.0, LGC, Teddington, UK,
1998.
ISBN 0-948926-12-0
• http://www.eurachem.ul.pt/guides/mval.htm
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• [GONÇALVES 2001] Armando Albertazi
GONÇALVES Jr., “Metrologia ParteI – 2001.1,
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Automação, Departamento de Engenharia
Mecânica, niversidade Federal de Santa Catarina,
Florianópolis, 2001.
http://www.demec.ufmg.br/port/d_online/diario/E
ma020/Documentos/Apostila_metrologia_2001-1.
pdf

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• [GUM 1995] ISO, BIPM, IEC, IFCC,
ISO, IUPAC, IUPAP, OIML,
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Uncertainty in Measurement” – GUM,
Corrected and Reprinted, 1995, 1995.
ISBN 92-67-10188-9
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 BIBLIOGRAFIA
• [GUM 1998] ISO, INMETRO, ABNT,
SBM,
“Guia para a Expressão da Incerteza de
Medição” – GUM,
Segunda Edição Brasileira do “Guide to the
Expression of Uncertainty in
Measurement”, Edição Revisada (agosto de
1998), 2a edição, 1998.
ISBN 85-86768-03-0
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 BIBLIOGRAFIA
• [GUM 2003] ISO, INMETRO, ABNT,
SBM,
“Guia para a Expressão da Incerteza de
Medição” – GUM,
Terceira Edição Brasileira do “Guide to the
Expression of Uncertainty in
Measurement”, Edição Revisada (agosto de
2003), 3a edição, 2003.
ISBN 85-07-00251-X
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 BIBLIOGRAFIA
• [HCQ] MASSART, D.L. ; VANDEGINSTE,
B.G.M.; BUYDENS, L.M.C.; DE JONG, S.;
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Qualimetrics – Part A”, Elsevier,
amsterdam, 1997.
ISBN 0-444-89724-0
Set ISBN 0-444-82854-0
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Analytical Procedures:
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• [ISO 17025:1999] ISO,
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Calibration Laboratories”,
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Standardization, Gèneve, 1999.
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• [IUPAC-PEC] “Protocol for the Design,

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Studies”, Protocolo para o Planejamento,
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(Ensaios) Colaborativos, HORWITZ, William,
Pure & Appl. Chem. Vol. 60, Num. 6, p.: 855-
864, 1988.
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 BIBLIOGRAFIA
• [IUPAC-Rec] “Harmonised Guidelines for
Use of Recovery Information in Analytical
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L.R. Ellison, AleFajgelj, Paul Willetts and Roger
WOOD, Technical Report, IUPAC/ISO/AOAC
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www.eurachem.ul.pt/guidesand.documents.htm

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Competência de Laboratórios de
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• [NBR ISO/IEC 17025:2005]
Associação Brasileira de Normas
Técnicas – ABNT, “Requisitos
Gerais para Competência de
Laboratórios de Ensaio e
Calibração”, ABNT, Rio de
Janeiro, setembro 2005.
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 BIBLIOGRAFIA

• [NBR ISO 8402], “gestão

da qualidade e garantia
da qualidade -
Terminologia
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 BIBLIOGRAFIA
• [QGU 2000] INMETRO, CNI,
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“Quadro Geral de Unidades de
Medida” – QGU,
Resolução do CONMETRO no 12/
1988, 2a edição, Rio de Janeiro, 2000.
ISBN 85-87090-91-7
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• [QUAM2000] Quantifying
Uncertainty in Analytical
Measurement – EURACHEM
/ CITACGUIDE, QUAM 2000.
• http://www.eurachem.org

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 BIBLIOGRAFIA
• [SI 2003] INMETRO, CNI, SENAI,
“Sistema Internacional de Unidades”, 8 a
edição, INMETRO, Duque de Caxias, RJ,
2003.
ISBN 85-87-87090-85-2
• Arquivo disponível em:
http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/Si.
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• [SMAC] Peter C. Meier and Peter E.

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Chemistry”, John Wiley & Sons, New
York, 2000,
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• [TCM] “Traceability in Chemical
Measurement – A Guide to Achieving
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Measurement”, EURACHEM / CITAC
Guide, Voting Draft, March 2003.
• http://www.eurachem.org

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• [VIML 2005] INMETRO,
“Vocabulário Internacional de Termos de
Metrologia Legal”, A que se refere a
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setembro de 2005, 4a edição, Rio de Janeiro,
2005. ISBN 85-87090-88-7
• Arquivo disponível em:
http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicac
oes/VocMet.pdf
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• [VIM 2004] ISO, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC,
IUPAP, OIML,
ISO VIM (Dguide 99999) “International
Vocabulary of Basic and General Terms in
Metrology”, “Vocabulaire International des
Termes Fondamentaux et Généraux de
Métrologie”, Revision of the 1993 edition,
International vocabulary of basic and general
terms in metrology (VIM), 3rd Edition, Voting
Draft april 2004
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• [VIM 2003] INMETRO,
“Vocabulário Internacional de termos
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VIM”, Resolução do CONMETRO no
12/1988, 3a edição, Rio de Janeiro, 2003.
ISBN 85-87090-90-9
• Arquivo disponível em:
http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicac
oes/vim.pdf
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 BIBLIOGRAFIA
• [VIM 1995] ISO, BIPM, IEC, IFCC,
ISO, IUPAC, IUPAP, OIML,
“International Vocabulary of Basic and
General Terms in Metrology” – VIM,
“Vocabulaire International des Termes
Fondamentaux et Généraux de
Métrologie”, 1995.
ISBN 92-67-01075-1
105 WELMAG
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Símbolos matemáticos
 quase igual a
 assintoticamente igual a
 aproximadamente igual a
 idêntico a / por definição
 estimativa de
 aproxima o limite de
 diferente de 106 WELMAG
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Símbolos matemáticos
 menor ou igual a
 maior ou igual a
 muito menor que
 muito maior que
 proporcional a
 portanto / logo
 porque / uma vez que
107 WELMAG
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 Símbolos matemáticos
 para todo
 existe
 elemento de / pertence a
 não é elemento de / não pertence a
 união com
 interseção com
 sub-conjunto de / está contido em
108 WELMAG
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 Símbolos matemáticos
 não é sub-conjunto de / não está contido em
 é sub-conjunto de ou é igual a /
está contido em ou é igual a
 contém
 conté ou é igual a
 conjunto vazio
109 WELMAG
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 Símbolos matemáticos
 não lógico
 e lógico
 ou lógico
Exemplos : 1)  x  a  x  0
2) A  B  x  A  x  B
3) A  B  x  A  x  B
110 WELMAG
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