Вы находитесь на странице: 1из 11

НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ ОПД 03. Аналитическая химия


ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Йодометрическое титрование

Преподаватель Новосибирского химико-технологического


колледжа им. Д.И. Менделеева, сертифицированный эксперт WSR
по компетенции «Лабораторный химический анализ»
ГУДЫМА ТАТЬЯНА СЕРГЕЕВНА
НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-
ОПД 03. Аналитическая
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ
химия
ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Определяемые вещества: окислители - H2O2, Na2O2, MgO2, BaO2, Cu(II), K2Cr2O7, KMnO4, Na3AsO4, I2.
Йодиметрия - метод определения восстановителей прямым титрованием стандартным раствором
йода.
Титрант: раствор иода І2 в растворе КI с С(1/2 І2) =0,1 или 0,01 моль/л – втор. стандартный раствор.
Р-р титранта готовят по точной навеске, затем стандартизируют по стандартизованному раствору
Na2S2O3 прямым титрованием в присутствии крахмала до появления синей окраски.
Реакция метода: І3- + 2е = 3І-
Стандартный ОВ потенциал редокс-пары І3- /3І- имеет не очень высокое значение Е0=0,545 В.
Формально окислителем считается молекулярный иод І2 ,
однако І2 малорастворим в воде, но растворяется в присутствии иодид-ионов І - с образованием
трииодид-иона:
І2 + І- = [І3]- .
НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-
ОПД 03. Аналитическая
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ
химия
ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Растворы иода неустойчивы и изменяют свой Т при хранении


из-за летучести, а также могут окисляться кислородом
воздуха.
На свету: 4І- + О2 + 4Н+ = 2І2 + 2Н2О
Стандартизацию также часто проводят по оксиду
мышьяка (V) As2O3 :
As2O3 + 6OH- = 2AsO33- + 3H2O
AsO33- + 3H + = 3H3AsO3
H3AsO3 + I2 + H2O = H3AsO4 + 2HI
НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-
ОПД 03. Аналитическая
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ
химия
ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Условия йодометрического титрования:


1) титрование ведут на холоде
2) в присутствии веществ, которые будут связывать продукты реакции в прочные комплексы.
3) При рН> 9 протекает побочная реакция: І2 + 2ОН- = І- + ІО- + Н2О.
4) В сильнокислой среде рН=1 иодид-ионы образуют НI, которая быстро разлагается на свету и под
действием О2:
НІ + О2 = 2І2 + 2Н2О.
5) Поэтому иодиметрическое титрование проводят в слабокислых, нейтральных или очень
слабощелочных средах

Определение КТТ проводят безиндикаторным и индикаторным методом в присутствии


крахмала 1% до появления синей окраски (3 дня пригоден).
Определяемые вещества: восстановители и вода (Фишер), As(III), Na2SO3, Hg2Cl2, анальгин,
антипирин, аскорбиновая кислота, гидразины, изониазид, кофеин, метионин, сумма пеницилинов,
К и Na соли бензилпеницилина, НСНО и др.
НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-
ОПД 03. Аналитическая
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ
химия
ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Преимущества йодометрии:
1) используется для определения многих веществ,
2) наивысшая точность среди всех окислительно-восстановительных
методов,
3) можно титровать без индикатора,
4) возможны неводные растворы йода, потому что хорошо растворяется в
органических растворителях.
НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-
ОПД 03. Аналитическая
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ
химия
ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Недостатки йодометрии:
1) летучесть и вторичность стандартных растворов,
2) невозможно титровать в очень кислых и щелочных растворах,
3) часто необходимы специальные условия, потому что Е0 небольшой
и реакции являются обратимыми,
4) часто обратное титрование,
5) иногда результаты искажаются через адсорбцию йода осадками,
6) изменение титра стандартных растворов при хранениии.
НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-
ОПД 03. Аналитическая
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ
химия
ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Дихроматометрия
НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-
ОПД 03. Аналитическая
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ
химия
ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Титрант метода: K2Cr2O7 – перв. стандар. раствор; CrO3 в CH3COOH (ледяная).


Реакция метода: Cr2O72- + 14H+ + 6e = 2Cr3+ + 7H2O E =1,33 B Среда: кислая
(сульфатная, хлоридная или фосфатная).
Индикаторы: - внутренние ox-red индикаторы: дифениламин, N-
фенилантраниловая кислота, дифениламиносульфоновая кислота -
хемилюминесцентные (силоксен) - внешние ox-red индикаторы:
лейкометиленовый голубой.
  Определяемые вещества: восстановители – прямое титрование: Fe2+, SO32-, I-,
AsO33-, аскорбиновая кислота, глицерин, CH3OH; окислители – обратное
титрование: NO3-, ClO3-, MnO4- и др.
НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-
ОПД 03. Аналитическая
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ
химия
ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Преимущества дихроматометрии:

1) K2Cr2O7– первичный стандартный раствор – устойчивый во времени;


2) можно титровать в присутствии Cl-
3) Cr2O72- - медленно реагирует с органическими веществами,
присутствующими в дистиллированной воде;
4) K2Cr2O7 достаточно сильный окислитель и может окислять много
органических веществ (этим отличается от І2 )
5) не требует нагревания
6) используется для определения окислителей и восстановителей
7) можно титровать 2- и 3-компонентные смеси в присутствии
концентрированной Н3РO4.
НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-
ОПД 03. Аналитическая
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ
химия
ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Недостатки дихроматометрии:

1) Окислитель более слабый, чем KMnO4;


2) Медленное протекание реакции;
3) Необходимы индикаторы;
4) Часто обратное титрование, потому что невысокая скорость
реакции.
НОВОСИБИРСКИЙ ХИМИКО-
ОПД 03. Аналитическая
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ
химия
ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

Литература
Аналитическая химия : учебное пособие для СПО / А. И. Апарнев, Г. К. Лупенко, Т. П.
Александрова, А. А. Казакова. - 2-е изд., испр. и доп. - Москва : Юрайт, 2018. - 107 с. : ил. -
(Профессиональное образование).
https://urait.ru/viewer/analiticheskaya-himiya-453609#page/3

ГОСТы на приготовление растров:


https://standartgost.ru/g/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2_25794.2-83
http://docs.cntd.ru/document/1200141401

Вам также может понравиться